煤反射率
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煤炭反射率操作方法
煤炭反射率是评价煤炭光学性质的一个重要指标,通常通过测量煤炭的可见光波长下的反射光强来确定。
以下是一种常见的煤炭反射率测试方法:
1. 准备仪器:需要一个光源和一个光谱仪或反射仪。
2. 调整光源:将光源调整为适当的亮度和波长范围,以满足测试要求。
3. 准备煤炭样品:将煤炭样品准备成均匀细粉,确保光线可以从各个角度均匀反射。
4. 定位样品:将样品放置在适当的位置,使得光线可以尽可能地直接照射到样品表面,并保持样品表面平整。
5. 进行测量:打开光谱仪或反射仪,将探测头对准煤炭样品,观察仪器读数或记录反射光强数值。
6. 计算反射率:根据测量得到的反射光强数值和已知光源输出光强数值,计算煤炭的反射率。
一般来说,反射率可以表示为反射光强与入射光强之比。
需要注意的是,具体的煤炭反射率测试方法可能因测量设备和标准不同而有所差异,建议在进行实际测试前参考相关的测试标准和仪器说明。
镜质组反射率测定方法1.原理煤的镜质组反射率,是镜质组(在绿光中546nm)的反射光强对垂直人射光强的百分比。
测定时,是根据CCD所接收的反射光强与其光电信号成正比的原理,在显微镜下一定强度的人射光中,对比镜质组和已知反射率的标准片的光电信号值而确定的。
2.适用范围实验所用样品为粉煤光片(或块煤光片),适用于单煤或混合煤,也基本上适用于沉积岩中分散有机质(镜煤色体和其他固体有机质)的反射率测定。
3.使用仪器和材料3.1 偏光显微镜3.1.1 测量光源功率不小于30W的钨卤素灯或钨丝白炽灯。
3.1.2 起偏器和检偏器应能装卸和旋转。
3.1.3 孔径光圈和视域光圈其中心和大小能调节,并能调节到同一水平光轴上。
3.1.4 物镜,无应变的油浸物镜。
一般放大倍数为x25至x60。
当测定特别微小的颗粒时,可采用倍数更高的油浸物镜。
3.1.5 目镜,观察目镜与测试目镜的放大倍数一般为x10。
观察目镜中应装有十字线和测微尺。
3.1.6 载物台垂直于显微镜竖轴,转动360度时,对中倍物镜的焦距无影响。
载物台上应装有机械推动尺,其X, Y轴的最大移动范围不小于20mm,物台测微尺最小刻度为1/100mm。
3.2 分光光度计3.3 标准片和浸油3.3.1 反射率标准选用与煤的反射率接近的一组合格的反射率标准片。
应保持标准片的表面光洁。
经常检查其反射率值,一般用一系列标准片相互比较检查。
3.3.2 零标准片它在浸油中的反射率小于10-6% .33.3.3 油浸液最好采用在23℃时折射率(546n m光中)为1.518。
4.实验步骤4.1 制样用试样压平器、胶泥、载片将光片固定在载片上。
4.2 调整仪器4.2.1仪器启动打开电源、灯和仪器有关的电器部件,并调到规定的数值上。
4.2.2调节显微镜光学系统4.2.2.1校正物镜中心,使其与显微镜竖轴一致。
4.2.2.2调节照明系统,其步骤如下-在已经压平的标准片(或试样)上滴以浸油,置于载物台上,并准焦。
中国主要矿区煤的镜质体平均最大反射率分布特征北京煤化学研究所陈怀珍陈丈敏摘要本文以我国不同矿区、不同成煤时代、不同类别的300多个煤样的镜质体平均最走反射率(R。
%)结果为基础,分别研究了它与浮煤挥发分(Vd。
f)区分各类煤的煤化程度,发现其准确性明显优于浮煤Vdaf值。
利用R一值还可指导配煤炼焦咄生产出高强度的j台金焦。
关键词镜质体f均最大反射率L、一、前言煤的镜质体反射率(the reflectance o f vitrinite)曾称镜煤反射率,它是指出粉煤磨制成的光片,在显微镜油浸物镜下,由镜质体抛光面的反射光(L=546nm)强度对其垂直入射光强度光之比(%)。
由于采用镜质体的反射率(包括平均最大反射率R。
%和平均随机反射率R。
%)表征煤的煤化程度比用浮煤(以镜质体为主的混合显微组分)干燥无灰基挥发分(Vd。
0更为准确可靠,因而国内煤田地质系统曾多次提出要以煤的镜质体反射率指标来替代目前中国煤分类(GB5751—86)中所采用的用以划分各类煤变质程度的挥发分(Vd。
0参数,只是由于目前测定镜质体反射率仪器的价格太高,且国内广大煤炭系统化验室还很少建有该指标的测定仪器,因而国内暂时还不能普遍推广测定镜质体反射率的项目。
但由于利用镜质体反射率指标及其分布直方图可以较准确地判断出所测煤样为单煤或由2种甚至3种以上的混合煤,因而对焦化厂来说,就常利用镜质体的平均最大反射率(R。
%)或平均随机反射率(R。
%)来检查煤矿或洗煤厂提供煤是否为订货合同中规定的单一炼焦精煤?否则焦化厂将会提出异义而要求供应单一煤种炼焦煤。
而在配煤炼焦中还常可利用镜质体的平均最大反射率和基泽勒流动度(Gieseler fluidity)试验中的最大流动度转动角度(DDPM)作出相关的曲线图来指导配煤炼焦,如日本国就早已利用这种方法生产高强度的冶金焦炭,以满足大型高炉炼铁的需要。
国内有的焦化厂也在开展类似的试验研究工作。
此外,在国际贸易中供应的炼焦精煤也同样应根据客户的要求丽提供镜质体平均最大(或随机)反射率指标及其分布直方图,以便科学地确定其供煤的变质程度。
煤的镜质组平均反射率绝对标准差(Ro,sd)作为配煤参数的应用篁羔!竺兰!竺一镜质组平均反射率绝对标准差:煤的镜质组平均反射率绝对标准差(Sd)作为配煤参数的应用胡善亭王凌志(中国煤炭进出口公司.北京.100011)(北京焦化厂研究所.北京,1000"23)摘要由于煤的镜质组平均反射率不能精确反映镜质组中反射室的分布状{5己,因此在配煤炼焦研究中,利用镜质组平均反射童作配煤参数往往舍有一定的偏差.通过对北京焦化厂原料煤的深入研究和实验,笔者提出一个新的煤岩配煤参数,即煤的镜质组平均反射率绝对标准差(R..)谈参数是一个将镜质组履射率分布图量化曲参数.睚可反映煤的变质程度,又能反映原科煤的境质组反射率分布特征.经验证.利用谈参数作为配煤参数能取得更佳炼焦效果关键词煤岩学CLCP6l8.111镜质组平均一反射率(|R..)作为配煤参数伽厦组的弊端目前国内外配煤炼焦技术方案中,配煤参数的选择一般从2个方面考虑,即煤的变质程度和煤的工艺性质0J.反映煤变质程度的参数主要有镜质组反射率(R),挥发份含量()和碳含量"(CtJaf)等.其中以镜质组平均反射率(R…)的应用最为普遍,原因在于:①镜质组通常是煤中最多的显微组分,也是影响煤的粘结性的主要组分;②镜质组在煤的演化过程中的变化介于壳质组与惰质组之间,因此更具代表性;③镜质组反射率测量自动化程度高,便于在生产中应用.然而,在实际生产研究中,即使镜质组平均反射率相同的煤,其焦炭质量之间也会存在较大差异l0(表1).原因在于镜质组平均反射率是一个反映煤变质程度的参数,它并不能反映煤中镜质组的分布状态.从文献[6]中可以看出,许多单种原料煤的镜质组反射率并不成理想的正态分布.即使是镜质组平均反射率相近或相同的不同矿点的原料煤,它们的镜质组反射率分布图样式也往往存在较大的差异.更突出的一个弊端是,如果原料煤中存在收稿日期:1999-Ol-21修改稿收到日期:19990l28作者简介:康西栋.男,1967年生.副教授,煤田,抽气地质与勘探专生,近年从事煤田地质与石抽地质方面的教学与科研工作.一6l一地学前缘1999,6()混煤现象,仅凭镜质组平均反射率无法将其识别出来.但是,镜质组反射率分布图不仅能体现煤的变质程度,而且还可以反映煤中镜质组的分布状况,如果用它代替镜质组平均反射率作为煤岩配煤参数,结果应更为理想.笔者在实际研究中,提出一个将镜质组反射率分布图特征量化的参数,即镜质组平均反射率绝对标准差(R.sd).2R..sd的定义及其与焦炭强度的关系煤的镜质组平均反射率绝对标准差(R..)为:艮表1原料煤煤岩特性与焦炭强度测试结果(据北京焦化厂其中k为系数,是一个将后一部分计算值增大的参数,本文取其值为100;N为镜质组反射一62—l9996(增)地学前缘率图谱的微阶测点总数iF为第阶频数;为第i阶中值;R是一个标样的镜质组平均反射率,在实际研究中应当选取牯结性能和结焦性能最好的一种原料煤作为标样.此式的含义是求取煤样镜质组反射率与标准值R...的离散程度,它既可以体现镜质组反射率的平均值大小,又可以反映镜质组反射率的分布状况,因此从量和质2方面反映了煤样的镜质组特性.需要指出的是,镜质组反射率的标准值R…随研究区的不同而变化.经过对北京焦化厂所用原料煤的系统研究,发现当镜质组平均反射率(R…)为1.35%时,焦炭质量最好l6J,所以本文中取R…值为1,35%.利用北京焦化厂研究所研制的10kg小焦炉,对北京焦化厂所用华北地区26个矿点的原料煤进行了炼焦实验,煤岩特性与焦炭强度测试结果见文献[6]及表1.本次实验主要技术参数如下:装炉煤水分质量分数10%,装炉煤堆密度O8g/cm3,煤样细度8o目,焦炉预热温度为700℃,装煤后1h炉墙温度恢复至650℃,再按50℃/h升至炉墙温度为900℃,之后以80℃/h的速度将100S0}0,O100H0600{O01015U07114C∞8Cm,R0,d‰毒c0加4C6O图1煤的镜质组反射蛊与焦炭强度的关系图Fig,1Relationshipbetweenvitrinitereflectanceandcokeintensitya—R./%-M4./%;b-R./%-M~o/%;cR…/%一ML0/%;dR/%一MLo/%焦饼中心温度升至950℃为止,整个结焦过程持续7h40min.熄焦方法为水熄焦.控制焦炭水分为2%~5%.利用1/3m贡转鼓测定焦炭强度,取>60rnna焦炭6kg放人转鼓中转100次,按40Inm筛上物和10Inm筛下物的重量计算焦炭强度M40和Mlo的值.从表1中可以看出,各矿点煤样的显微组分组成基本相似.R…和R..与M40和MlO的相关性如图2所示,R..sd与焦炭强度的线性相关性好于R….3结果与讨论笔者以镜质组反射率绝对标准差(R..d)煤的牯结指数(G)以及胶质层最大厚度(Y) 等作为配煤参数,对北京焦化厂炼焦配煤方案进行研究200kg半工业焦炉试验结果表明,如果采用改进后的配比方案,焦炭强度M40参数比现在生产值提高2.6%,大块率d>60Tm的质量分数提高9.1%,从而使经济效益显着增高.因此,镜质组反射率绝对标准差(R.,sd)可以作为一个煤岩配煤参数,它比镜质组平均反射率(R…)更能体现原料煤的镜质组特性.然而,由于焦炭质量受多种因素制约,该参数应与其它配煤参数结合使用.以取得更佳效果在实际应用中,应根据研究区的具体情况调整R..sd计算公式中的R.值. 在研究过程中得到中国地质大学潘沿贵教授,翁成敏教授和中国矿业大学蛊奎威教授指导,在此表示衷心感谢163地学前缘1999.6(刊)参考文献周师庸编着应用煤岩学北京:冶金工业出版杜,1985298~3埔赵师庆着.实用煤岩学北京:地质出版杜1991.56~120扬起着.煤地质学进展北京:科学出版杜.1987.19~155周师庸新疆钢铁公司煤岩配煤研究带l料与化工1985(2):63~69虞继舜.试论煤岩配煤的参数.燃科与化工1985(5):25~30康西栋潘银苗,胡苦亭煤的煤岩学特征与伟炭强度的关系现代地质,1997(2):164-169ANEWCoALPErR0L0lGICALBLENDINGPARAM咂TERFoRCoKINGKangXidong(ChinaUniversityofGeosciences,Beijing,100083)PanYinmiao(ResearchInstituteBeijingCokingFox-tory,Beijing,100023)HuShaming(ChinaImport&E.rportCorporationofcoal,Beijing,100011)WangLingzhi(ResearchInstitute,BeijingCokingFox'tory,Beijing,100023) AbstractOwingtotheaveragevitrinitereflectanceofcoal(R…)cannotreflectthedistri butioneharacteristicsofvitrinitereflectanceaccurately,ifitwasusedasablendingparameter forraking,tosomeextent,itwouldleadtOmisunderstandtherelationshipbetweenvitrinite reflectaneeandcokequa|ityOnthebasisofaofpracticalresearchwork,anewcoalpetro—logicalblendingparameter,R…sparameterrevealsthe featureofbarchartofvitrinitereflectance,anditsvaluerefiectsthedistributioncharactens6cs ofvitrinitemaceralsinma1.RawcoalandblendcoalsamplesfromBeijingCokingFactoryha vebeenstudiedindetail,theresultshowsthatR.hasadvantageofR.minactingasablend—ingparameter.ByusingRo.,ColdngIndex(G)andthemaximumthicknessofielly(Y)as parameters,theauthorsdesignedanewblendingplanforBeringCokingFactoryAccordingto the2O0kg-fumacetestingresult,therakeimensityvalue(M40)increases2.6%,andthe percentage0frakebiggerthan60n1rTlincreases9.1%.Keywordscoalpetrology,cokeintensity,blendingparameter,Ro.sd一64。
煤的镜质体反射率显微镜测定方法
GB/T 6948-2008 1.范围
本标准适用于烟煤和无烟煤之单煤层煤或混煤的反射率测定
2.原理
在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限面积内垂直入射光的反射光用光电转换器测定其强度,与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。
3.材料
油浸液
较准用标准物质
橡皮泥
4.仪器
显微镜光度计
整平器
载玻片
5.测定步骤
5.1 仪器调节和校准
5.2 校验仪器的可靠性并标定仪器
5.3 在油浸物镜下测定镜质体最大反射率
在仪器校准之后,将样品整平,放入推动尺之中,滴上油浸液并校准。
从测定范围的一角开始测定,用推尺微微移动样品,直至十字丝中心对准一个合适的镜质体测区。
应确保测区内不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其他显微组分碎屑,而且应远离显微组分的边界和不受突起影响;测区外缘10μm以内无黄铁矿、惰质体等高反射率物质。
6.精密度
重复性限和再现性限应按表4、表5的规定执行。
应定期进行实验室内重复性和实验之间再现性的检查。
煤的镜质体反射率显微镜测定方法1. 引言嘿,大家好!今天我们来聊聊一个听起来有点高深,但其实很有趣的主题——煤的镜质体反射率显微镜测定方法。
可能一开始你会觉得这话听起来像外星语言,但别担心,我会用简单的方式把它讲得明明白白,让你也能在聚会上侃侃而谈。
首先,我们得了解什么是煤的镜质体。
简单来说,煤是由古老植物经过漫长时间的埋藏和压力变成的。
它里面有不同成分,而镜质体就是其中的一种。
这种成分在显微镜下看起来光滑闪亮,就像小明星一样,反射出迷人的光泽。
而反射率,就是我们用来衡量这种光泽程度的一个重要指标,简单说,就是看它反光的能力有多强。
2. 测定方法概述2.1 准备工作在开始测定之前,咱们得先准备一些工具和材料。
首先,当然得有煤样本啦,没这个,你连开口的资本都没有!然后就是显微镜,这可是我们的主角。
选择一个高倍显微镜,能让你看到煤的细微之处。
接着,还需要一些标准参考材料,用来跟煤样本做个比较。
别忘了,准备好一些好用的笔和纸,记录下你的观察结果,免得一时兴起全忘光了。
2.2 观察步骤接下来就是真刀真枪的测定过程了。
把煤样本切成薄片,记得要小心,别把手给切了。
然后,把薄片放在显微镜下,调整好焦距,慢慢观察。
这时候,你会发现镜质体的反射光泽简直让人眼前一亮。
用光源照射煤样本,你可以看到光线在煤的表面折射,形成各种有趣的图案。
像是在看一场小型的光影秀,绝对让你大开眼界!3. 数据记录与分析3.1 记录反射率观察的时候,要用心记录下每一个细节。
比如,反射率高的地方可以用数字标记,而反射率低的地方则另做标记。
这样你后面分析数据的时候,就能一目了然,毫不费力。
说实话,科学研究就是个耐心活,别小看了这一步,记得记录准确,稍有差池,前面的努力就全泡汤了。
3.2 分析结果数据记录完毕后,咱们就要进行分析了。
对比不同样本的反射率,看看哪些煤样本的镜质体反射率高,哪些则相对低。
这个过程就像是在进行一场小小的科学竞赛,看看谁家煤的光泽最耀眼。
煤炭反射率摘要:一、煤炭反射率的定义与意义二、煤炭反射率的影响因素1.煤质成分2.煤炭加工方式3.环境条件三、煤炭反射率在工业应用中的作用1.煤炭质量监测2.煤炭分类与评价3.节能减排与环保四、提高煤炭反射率的方法与技术1.煤炭洗选与加工技术2.燃烧优化技术3.煤炭检测技术的发展五、未来发展趋势与展望正文:煤炭作为我国主要的能源之一,其燃烧效率和环境友好性备受关注。
煤炭反射率是评价煤炭质量的重要指标,它直接影响到煤炭的燃烧效果和污染排放。
本文将从煤炭反射率的定义、影响因素、工业应用、提高方法以及未来发展趋势等方面进行详细探讨。
一、煤炭反射率的定义与意义煤炭反射率是指煤炭在一定波长范围内的光反射能力。
它反映了煤炭中各种矿物质和有机物的含量及结构,是评价煤炭质量的重要参数。
煤炭反射率越高,表明煤炭燃烧时产生的有害物质较少,燃烧效率较高。
因此,研究煤炭反射率对提高煤炭利用效率和减少环境污染具有重要意义。
二、煤炭反射率的影响因素1.煤质成分:煤炭中的有机物、矿物质、水分等成分不同,其反射率也会有所差异。
通常情况下,有机物含量越高,煤炭反射率越低;矿物质含量越高,煤炭反射率越高。
2.煤炭加工方式:煤炭加工过程中,如洗选、破碎、干燥等,都会对煤炭反射率产生影响。
适当的加工工艺可以提高煤炭反射率,提高燃烧效率。
3.环境条件:煤炭储存和运输过程中的环境条件,如温度、湿度等,也会影响煤炭反射率。
潮湿的环境会导致煤炭水分增加,降低反射率。
三、煤炭反射率在工业应用中的作用1.煤炭质量监测:煤炭反射率是评价煤炭质量的重要指标之一,可以通过检测煤炭反射率来判断煤炭的质量。
2.煤炭分类与评价:根据煤炭反射率的不同,可以将煤炭分为高、中、低反射率三类,便于煤炭的分类和评价。
3.节能减排与环保:煤炭反射率的提高,有助于降低煤炭燃烧过程中的污染排放,提高燃烧效率,从而实现节能减排。
四、提高煤炭反射率的方法与技术1.煤炭洗选与加工技术:通过优化煤炭洗选工艺,去除煤炭中的杂质和有机物,提高煤炭反射率。
商品煤反射率分布图的判别方法
商品煤反射率分布图——识别质量的重要标志。
商品煤反射率分布图是衡量商品煤质量的重要指标,其判别方法有如下几种:
1. 观察商品煤反射率分布图的形状:根据该分布图的形状可以判断煤
的质量,如果形状为平板形则说明商品煤质量良好,而不规则的反射
率分布图说明商品煤的质量不佳。
2. 分析商品煤反射率分布图的反射区间:反射区间是指从最小反射率
到最大反射率之间的范围,其变化越小说明商品煤质量越好。
3. 比较不同商品煤反射率分布图:如果比较多个商品煤的反射率分布图,可以注意图上色彩的分布,越均匀的分布说明商品煤的质量越好。
4. 测量反射率的峰值:通过反射率分布图可以看出反射率的峰值,峰
值越大,商品煤的质量越好。
上述就是判断商品煤反射率分布图的四种方法,可以帮助我们更快速、准确地衡量煤质量。
煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法,听起来好像很高大上的样子,其实呢,就是用一种叫做显微镜的东西来看看煤里面有没有一些特别的东西。
那么,这个方法到底是怎么用的呢?别着急,我这就给你一一道来。
我们要准备一些东西。
比如说,显微镜、灯光、煤炭样品等等。
这些东西虽然看起来简单,但是却是制作好的照片的关键。
所以,我们在使用这些工具的时候,一定要小心翼翼,不能出差错。
接下来,我们就要开始观察煤炭样品了。
这时候,我们需要把煤炭样品放在显微镜下面,然后打开灯光。
这样一来,我们就可以看到煤炭样品里面的一些特别的东西了。
不过,这些特别的东西可能非常小,所以我们需要用显微镜来放大它们。
在观察煤炭样品的过程中,我们还需要注意一些细节问题。
比如说,如果光线不够强的话,我们就需要调整灯光的亮度;如果煤炭样品的颜色比较深的话,我们就需要调整显微镜的焦距。
只有把每一个细节都处理好了,才能得到准确的结果。
我们需要把观察到的结果记录下来。
这个时候,我们就可以用文字或者图片的方式来描述煤炭样品里面的特别之处了。
不过,在写文章的时候,我们也要注意一些技巧。
比如说,可以使用一些形象生动的比喻或者类比来让读者更好地理解我们的意思;还可以适当地加入一些幽默元素来增加文章的趣味性。
煤的镜质体反射率显微镜测定方法虽然看起来有点复杂,但是只要我们认真对待每一个步骤,就一定能够得到准确的结果。
而且,在这个过程中,我们还可以学到很多关于煤炭的知识哦!。
煤镜质组反射率在鉴别混煤、解释焦化企业来煤的异常现象、煤岩配煤等方面起着其它指标无法替代的作用。
HY-3型全自动显微镜光度计作为煤岩参数的自动测定设备,克服了人工测定费时、费力、测定结果不统一的缺点。
国内外的资料表明,自动测定煤镜质组最大反射率的平均值一般较人工测定值小,反射率分布图较人工测定的分布范围宽。
分析产生这两种测定结果差异的原因,找出自动测定与人工测定结果高度相关的测定条件与数据处理方法,不但具有理论意义,也使习惯于人工测定结果的焦化工作者可利用自动测定结果来指导生产。
1 人工测定的特点及问题人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象、分辨率高、不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰。
可完全满足国标(GB6948-86)规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤镜质组反射率测定的条件。
人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节,保证测值的准确。
人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。
在变质程度不太高的气、肥煤中,显微煤岩组分之间的差异明显,容易辨认;在变质程度较高的焦、瘦煤中,这种差异已不太明显,准确辨认需有丰富的经验与一定的熟练程度。
此外,也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体,均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。
人工测定由于测点少,不易均匀布满整个煤光片。
冶金系统在1992年进行了有20个单位参加的第三次统检煤样测定,结果见表1。
从表1可以看出,五个样品中有四个测定离散值超过0.35。
国际标准(IS07404/5 1984-12-01)中规定:离散值0.35~0.70之间时,需要500个测点,离散>0. 70时,至少需要1000个测点。
可见,在测定同一煤样离散值这样大的情况下按国标规定测100点是不够的。
比较五个单位使用MPV3型显微光度计测定的结果,发现离散值在0.181~0.310,不能令人满意。
表1 煤镜质组最大反射率人工测定结果*全国20个单位测定的平均值。
2 自动测定的特点及问题自动测定煤反射率具有速度快、测点多、省时、省力等优点,很容易满足国际标准中为使测定离散值小而规定至少测定1000点的最严格条件。
自动测定不依靠测定者的经验,经简单培训后任何人测定的结果是相同的,由于测点多也容易使测点均匀布满煤光片,代表性好。
但自动测定无法直接识别煤镜质组。
在测定过程中还会发生显微镜焦距变化,使测定对象出现影像模糊、测值失真的状况,因此必须采取相应的技术。
自动测定结果也须要换算为人工测定结果,才能应用于生产。
国外学者在直接应用煤反射率自动测定结果的同时,也发现自动测定与人工测定结果之间有着很好的线性相关性。
笔者的研究也表明,采用合适的测定条件与数据处理方法,自动测定煤镜质组反射率可取得令人满意的结果。
3 HY-3型全自动显微镜光度计的精度3. 1 测定数据的重现性与再现性测定数据的重现性与再现性可反映测定仪器的精度与误差范围。
表2给出了在不移动样品、不旋转物台、每隔3min测定一次的条件下,测定一个标准片、一个煤样中某一点的重现性与三个单位的再现性结果。
表2 测定数据的重现性与再现性测定结果注:再现性离散值为0.026。
图1 华丰煤重复二次测定的结果数据处理条件:两点提取,提取值为0.06;*R max(人工)根据R max(自动)由回归方程计算得到。
3.2 测定煤岩样品的重现性在相同条件下重复测定煤样,其镜质组随机反射率的平均值、最大反射率的平均值、标准方差、反射率分布图等都有很好的一致性。
图1给出了华丰煤重复二次测定的结果。
对大屯、林西、枣庄、太原北等煤样的测定结果表明,重现性离散值一般在0.03~0.04,最大为0.07。
表3给出了武钢焦化厂对一组煤样重现性的测定结果,可以看出,对于煤镜质组最大反射率的平均值,自动测定的平均离散值为0.043,小于人工测定的0.077;自动测定的标准方差平均离散值(0.029)也小于人工测定的0. 137。
表3 测定煤岩样品的重现性结果注:①表3 中的数据均由武钢焦化厂测定;②表中自动测定栏下的R max数据为已按回归方程换算为与人工测定相当的煤镜质组最大反射率平均值;③表中重现性测定离散值栏中带“*”者为人工测定数据。
表4 多点提取控制面积与测定点、行间距、测定点数之间的关系4 确定镜质组的方法与测定条件首先用全组分反射率分布曲线减去粘结物曲线,消除粘结剂影响,再用多点提取技术从全组分反射率分布图中确定出镜质组。
4.1 测定点数与提取点数的确定多点提取镜质组结果与测定的点、行间距、提取点数、提取点排列形状有关。
由于粉煤光片直径一般为20mm,要使一次自动测定既不重复也不遗漏地测完一个样品,测定点、行间距又与测定点数有关。
测定点、行间距越大或提取点数越多,控制面积则越大,满足多点提取条件的有效测点就越少。
测定点数越多,则测定点、行间距越小,控制同样大小的面积可以用较多的点提取,对样品组分的分辨率就越高。
表4给出了它们之间的关系。
研究还表明,测定点数越多,得到的有效测点就越多,测定结果的重现性也越好,见表5。
例如,采用4点提取时,测定1万点,有效测点仅为几千点,而测定4万点,有效测点近1万点。
这是因为测定1万点时,4点提取的控制面积为1万μm2,在这样大面积上能满足反射率一致的测点显然不多;测定4万点时,控制面积为2500μm2,只是前者的1/4,故能满足的测点就较多。
表5 不同测定点数的镜质组最大反射率重现性注:表中为虫胶制样的华丰煤。
从表5中可看出,测定4万点为最好,测定1万点的离散值为0.074,也好于人工测定结果。
随着测点数的增多,测定时间也随之延长。
HY-3型显微光度计测定1万点一般需5~10min(视压片平整程度)。
测定4万点则需30min, 10万点需近l h。
4. 2 提取值的确定提取值定义为进行“多点提取”时测定点与周围点随机反射率的最小差值。
即若R c测定点减去R c周围点不大于提取值,则视这些点的反射率一致,为有效测点。
提取值须综合考虑仪器误差及其它随机因素而确定。
显然,提取值应大于同一测点重复测定的离散值。
笔者通过几组不同变质程度的煤样(采用不同的粘结物)研究了提取值从0.03~0.15对测定结果的影响,从镜质组反射率曲线分布图上看,提取值为0.03时分辨率最高,但两点提取时提取的有效点一般只有400~600点。
3点或4点提取时,只有300点左右,显然提取值过小;提取值>0. 1时,2~4点提取时有效点数均可达到几千个,但对镜质组反射率分布峰的分辨率不够理想,显然提取值过大。
提取值取0.06~0.10时,与HY-3型全自动显微光度计自动测定的随机误差(0.066)相适应,对镜质组反射率分布峰的分辨率较高,提取出的有效点为2000~3000个,可满足国际标准中为使测定离散值小而规定的最严格条件。
5 自动测定与人工测定的相关性基与以上分析,研究了测定点数为1万点,测定点、行间距为l00μm,消除粘结物系数为0. 3~3,用2~4点提取、提取值为0.06~0.1,各种条件下自动测定结果与人工测定结果的线性相关性。
表6列出了其中的一组结果。
表6 镜质组最大反射率人工测定值与自动测定值的对照表*者为全国冶金系统统检样;自动测定换算值由下列回归式算出:粘结物类型3为不饱和聚醋树脂;R max(人工)=1. 57 R max (自动)-0.073 (R=0.998);粘结物类型1为虫胶:R max(人工)=1.123R max(自动)-0. 326(R=0.994)。
煤岩统检样取鞍山热能院与煤科院西安分院测定平均值作为人工测定数据。
其余以不饱和聚酯树脂作为粘结物的煤样,笔者用HY-3型全自动显微光度计自动移动样品,人工测定随机反射率200~250点,按国际规定换算为镜质组最大反射率作为人工测定数据。
以虫胶为粘结物的煤样及其人工测定数据由MPV3型显微镜光度计测定。
自动测定均用HY-3型全自动显微镜光度计进行。
人工测定与自动测定结果的线性相关系数都在0. 9以上。
由于不同粘结物的反射率分布曲线不同,故自动测定结果应按相应的回归方程换算为人工测定结果。
换算后,用不饱和聚酯树脂作为粘结剂的煤样,与人工测定结果平均相差0.012,最大相差0.037;用虫胶作为粘结剂的煤样,平均相差0.044,最大相差0. 155。
对于表3中的一组煤样,自动测定与人工测定结果平均相差0.058。
总之,这一结果已小于不同单位用同一种测定仪器(如MPV3显微光度计)的测定值和人工测定同一煤样产生的离散值。
以不饱和聚酯树脂作为粘结剂的一组煤样,自动测定与人工测定两者线性相关性好于以虫胶作为粘结剂的一组煤样,显然是由于人工测定结果较准确所致。
用3或4点提取镜质组,提取值取0.06,也取得了较好效果,与人工测定结果的相关系数均大于0.9,只是提取出的有效测点少一些,但也能满足国际标准中为保证测定结果准确而要求的最严格条件。
从表6中还可看出,对不同变质程度的煤的分辨率,自动测定与人工测定相当。
6 掺混煤的判别煤镜质组反射率测定可鉴别焦化企业来煤是否为掺混煤,一般根据煤镜质组反射率分布图为多峰或标准方差大于0. 2予以鉴别(MT265-91)。
6.1 自动测定的随机反射率分布图研究煤镜质组反射率分布图更精细地反映了煤质特征,在鉴别单种煤或掺混煤等方面得到了广泛应用。
由于自动测定确定煤镜质组的原理与人工测定不同,二者反射率分布图也难以直接一致,故必须对自动测定结果进行相应的较正,使自动测定的煤镜质组随机反射率分布图与人工测定结果相一致。
在上述研究的基础上,对自动测定结果进行了进一步分析与处理,见图2。
从图2中可看出,对于典型的单种煤来说,用两点提取得到的镜质组随机反射率分布直方图高端存在一个明显不属于呈正态分布的镜质组反射率峰的拖尾状小峰,使得用2点或3点提取处理自动测定结果得到的煤镜质组反射率分布峰较人工测定结果宽。
这部分物质可能是能满足多点提取条件的结构镜质体、半镜质组等,在提取点数较少时,仍不能将它去掉。
但它在较大面积上不可能像均质镜质体那样光滑平整、反射率均一,故用3点提取时这部分已大为减少,用4点提取时这部分已基本消除。
这说明当用较多提取点数处理自动测定结果时,提取出的镜质组可能大部分为无结构的均质镜质体与基质镜质组。
由此得到的镜质组随机反射率分布图形状及分布范围与人工测定结果能较好地一致。
略有不同的是:由于自动测定的有效测点远多于人工测定,故单种煤的随机反射率分布图更符合正态分布规律。
在自动测定的煤镜质组反射率分布图中,还可利用HY-3型全自动显微镜光度计软件提供的滚动棒确定镜质组反射率分布上下限,重新绘制其反射率分布图,以消除经多点提取后仍不能去掉的非镜质组。
对自动测定的镜质组随机反射率分布图进行相应的平移校正后,对于不同变质程度煤,用4点提取处理结果无论在反射率分布图的形状、还是分布范围均与人工测定结果较好地一致。