第四章,色谱分析仪器与技术
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色谱分析方法色谱分析是一种重要的分离和检测技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
色谱分析方法主要包括气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等,每种方法都有其特定的应用领域和优势。
本文将就色谱分析方法进行介绍,希望能对读者有所帮助。
首先,气相色谱是一种以气体为载气相的色谱分离技术。
它适用于挥发性较好的化合物的分离和检测,如石油化工、食品安全等领域。
气相色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现,固定相通常是一种涂覆在毛细管或填充在管柱中的吸附剂,而流动相则是惰性气体。
气相色谱具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
其次,液相色谱是一种以液体为流动相的色谱分离技术。
它适用于挥发性较差的化合物的分离和检测,如生物药品、环境监测等领域。
液相色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现,固定相通常是一种涂覆在填充柱或固定在固定相支持物上的吸附剂,而流动相则是液体。
液相色谱具有分离能力强、适用范围广、分析准确等优点,因此在实际应用中也得到了广泛的应用。
此外,超临界流体色谱是一种以超临界流体为流动相的色谱分离技术。
它适用于疏水性化合物的分离和检测,如天然产物提取、药物分析等领域。
超临界流体色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现,固定相通常是一种涂覆在填充柱或固定在固定相支持物上的吸附剂,而流动相则是超临界流体。
超临界流体色谱具有分离速度快、溶解度大、环保性好等优点,因此在实际应用中也得到了广泛的应用。
综上所述,色谱分析方法是一种重要的分离和检测技术,不同的色谱方法有着各自的特点和应用领域。
在实际应用中,我们可以根据样品的性质和分析要求选择合适的色谱方法,以达到最佳的分离和检测效果。
希望本文对读者对色谱分析方法有所帮助,谢谢阅读!。
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利用保留值定性的依据是什么?4.利用相对保留值定性有什么优点?5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13.为什么载气需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理.15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?18.对气相色谱的载体有哪些要求?19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性大小如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。
《分析仪器的使用与维护》试题库内容第四章气相色谱仪1题号:04001第04章 题型:选择题 难易程度:容易 试题:FID 点火前需要加热至100C 的原因是()A. 易于点火 C.防止水分凝结产生噪音B. 点火后为不容易熄灭D.容易产生信号答案:C试题:对气相色谱柱分离度影响最大的是()A. 色谱柱柱温B.载气的流速C.柱子的长度 D.填料粒度的大小答案:A4 题号:04004第04章 题型:选择题 难易程度:适中 试题:单柱单气路7 题号:04007第04章 题型:选择题 难易程度:适屮 试题:稳压阀是用来调节气体流量和稳定气体压力。
对波纹管双腔式稳压阀其入口压力不得超过(),出口压力--般2题号:04002第04章题型:选择题 试题:TCD 的基本原理是依据被测组分与载气()的不同A.相对极性B.电阻率C.相对密度 答案:D3 题号:04003 第04章 题型:选择题难易程度:适屮 D.导热系数 难易程度:容易气相色谱仪的工埠骡盈孵矗胖篦裁恶編品空减压阀,转子流量计,色谱柱, 稳压阀,色谱柱,转子流量计, 减压阀,色谱柱,转子流量计,A. B. C. 答案P ・5减压阀, 稳压阀,减压阀,麵号:04005第04章题型: ......... 空 检测器后放空 检测器后放空 检测器后放空选择题 难易程度: 容易试题:固定其他条件, 色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速增加而(A.基本不变 C.减小答案:D6 题号:04006B. 变大 D. 先减小后增大第04章题型:选择题难易程度:较难试题:稳流阀的作用是保持载气流速稳定。
稳流阀工作的条件是保持气体入口 O A. 压力稳定C. 温度稳B. 流速稳定 D. 载气种类固定保持在(A.0. 3MPa, 0. 1-0. 3 MPaC・ 0. 6MPa , 0. 1-0. 6 MPa 答案:B8题号:04008第04章试题:毛细管色谱气路中连接补充气路A.保持色谱峰稳定C.提高检测的灵敏度答案:C9题号:04009第04章试题:衡量色谱柱总分离效能的指标是)OB.0. 6MPa , 0. 1-0. 3MPaD. 1. OMPa , 0. 1-0. 6 MPa题型:选择题难易程度:适中(尾吹气)的目的是()。
现代⾊谱分析试题第⼀章⾊谱法概论1. 综述各种⾊谱法的特点及其应⽤。
2. 简要说明⽓相⾊谱法(GLC、GSC)、⾼效液相⾊谱法(HPLC的各类⽅法)特点及其应⽤范围?3. 试⽐较⾊谱法(GC、HPLC)之间的异同?第⼆章⾊谱基本理论例1 采⽤3M⾊谱柱对A、B⼆组分进⾏分离,此时测得⾮滞留组分的t M值为0.9min ,A组分的保留时间(t R(A))为15.1min,B组分的t R为18.0min,要使⼆组分达到基线分离(R=1.5),问最短柱长应选择多少⽶(设B组分的峰宽为1.1 min)?解⽅法(1):由已知条件,得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故⽅法(2):同⽅法(1)得n B=4284;r i,B=1.20;K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B ⼆组分的分配系数之⽐为0.912,要保证⼆者的分离度达到1.20,柱长因应选择多少⽶?设有效塔板⾼度为0.95mm.。
2.有⼀液相⾊谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min,流动相体积为0.45ml,固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分(以A、B、C、D)的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出:(1)各组分容量及分配系数;(2)各组分的n及n eff;(3)各组分的H 值及H eff值;(4)画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)⾮滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答:(1)K/(A=0.60;B=2.38;C=2.65;D=4.03);(2)(A=4021;B=3099;C=2818;D=3394)n eff(A=595;B=1535;C=1486;D=2178);(3)H(A=0.06;B=0.08;C=0.09;D=0.07)H eff(A=0.42;B=0.16;C=0.17;D=0.11);(5)根据已有数据,绘出K/--n--n eff曲线,⾃⾏判断正确与否,并分析原因。
简述气相色谱的分离原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术。
它是通过将混合物分离成单一组分并进行分析的方法,利用挥发性的气体作为载气,将混合物分离成各个组分,然后利用检测器对分离出的组分进行检测和定量分析。
气相色谱的分离原理是基于物质在固定相和移动相中的分配系数不同,使得各个组分按照一定的顺序被分离和检测。
以下将具体介绍气相色谱的分离原理。
一、分离原理:气相色谱分离原理是基于组分在固定相和移动相之间的物理和化学相互作用的差异来实现的。
分离的主要机制包括吸附、分区和解离等。
1. 吸附:吸附是指组分与固定相表面的物理吸附或化学吸附。
当样品通过柱子时,具有亲和力的组分会被固定相表面吸附,而无亲和力或亲和力较小的组分则较快通过。
吸附机制是常用的分离机制之一。
2. 分区:分区是指固定相与移动相之间的物理和化学分配。
固定相通常是涂在柱子内壁上的薄膜,移动相则是气体。
样品在移动相中溶解,然后在固相和移动相之间发生分配,根据其溶解度在两相之间分配的程度来分离。
分区机制是气相色谱的主要分离机制。
3. 解离:解离是指在色谱柱中的分子发生化学反应,产生离子,通过正负离子的移动来实现分离。
解离机制常用于分离极性化合物。
二、相关参考内容:1. 《仪器分析原理》(赵伟主编,高等教育出版社)- 第七章气相色谱分离原理该书介绍了气相色谱的基本原理和仪器原理,并详细解释了气相色谱的分离机制和方法。
2. 《现代色谱分离科学与技术》(吴进忠主编,化学工业出版社)- 第九章气相色谱该书详细介绍了气相色谱的原理、仪器和应用,并使用大量例子和图表来说明气相色谱的分离机制和方法。
3. 《色谱分析原理与技术》(陈忱,吴仁德主编,化学工业出版社)- 第四章气相色谱该教材详细介绍了气相色谱的原理、仪器和应用,并提供了实验操作和案例分析,有助于读者更好地理解和应用气相色谱。
4. 《分析化学原理》(吴裕民主编,人民教育出版社)- 第十章气相色谱该教材系统地介绍了气相色谱原理、仪器和应用,并提供了许多实例和实验操作,有助于初学者理解和掌握气相色谱的基本原理和技术。
色谱分析技术在食品安全检测中的应用第一章:引言色谱分析技术是一种常用的仪器分析技术,常用于检测食品中的有害物质和化学成分。
在食品安全检测中,色谱分析技术可以快速和准确地检测出有害物质和化学成分,有助于确保公众食品的品质和安全。
本文将探讨色谱分析技术在食品安全检测中的应用,包括气相色谱技术和液相色谱技术。
第二章:气相色谱技术在食品安全检测中的应用气相色谱技术是一种常用的分析技术,它基于样品中分子间的化学相互作用,并以沸点为主要特征,将样品分离为不同成分。
在食品安全检测中,气相色谱技术可以用于检测食品中的有机化学物质和农药害虫,如杀虫剂、防腐剂、残留溶剂等。
气相色谱技术具有非常高的灵敏度和分析能力,能够检测出样品中含量极少的化学成分。
此外,气相色谱技术还具有非常高的分析速度,能够实现快速的检测和分析过程,有助于提高食品安全检测的效率。
第三章:液相色谱技术在食品安全检测中的应用液相色谱技术是一种基于分子的亲疏水性质,将样品中的分子分离成不同成分的技术。
在食品安全检测中,液相色谱技术可以用于检测食品中的毒素和污染物,如黑曲霉毒素、霉菌毒素、重金属等。
液相色谱技术具有非常高的准确性和精确性,它能够精确地检测出样品中含量极少的毒素和污染物。
此外,液相色谱技术还具有非常高的灵敏度和分辨率,能够快速地检测和分析过程,有助于提高食品安全检测的质量和效率。
第四章:色谱分析技术对食品安全检测的意义色谱分析技术是一种非常有用的仪器分析技术,能够快速、准确地检测出食品中的有害物质和化学成分。
在食品安全检测中,色谱分析技术可以为公众提供更为安全的食品保障和合理的食品选择,从而保障公众的健康和安全。
此外,色谱分析技术也可以为食品生产企业提供了更为准确、快速的检测方法,有助于提升企业产品质量和竞争力。
第五章:结论在食品的安全检测中,色谱分析技术发挥着越来越重要的作用。
气相色谱技术和液相色谱技术都具有非常高的准确性、精确性和灵敏度,能够为公众提供更为安全的食品,同时也为生产企业提供了更为准确、快速的检测方法,有助于提升企业产品质量和竞争力。
色谱分析技术研究与进展随着科技的不断进步,色谱分析技术在各个领域中得到了广泛的应用。
它可以用来分离和检测化合物,是一种非常重要的分析工具。
本文将介绍色谱分析技术的基本原理、不同类型的色谱分析仪器以及近年来在分析领域的进展。
一、基本原理色谱分析是一种分离技术,它基于化合物在不同的相中(液相或气相)存在时具有不同的亲合性,因此可以实现化合物的分离。
色谱分离的基本原理是将化合物在流动相的带动下,沿着固定相的分离柱中缓慢移动,不同的化合物由于极性和大小分子量的差异,将以不同的速率在固定相上分离。
而固定相是一种稳定的吸附剂或分离剂,包括硅胶、氧化铝、炭等。
二、色谱分析仪器1.气相色谱仪气相色谱仪(GC)是一种广泛使用的色谱仪器,它通过在气相流动相中分离化合物。
在研究与检测有机化合物、游离气体、金属有机物等时,这是一个非常有用的工具。
气相色谱仪的固定相一般为石墨化的硅胶或聚酰亚胺等。
2.液相色谱仪液相色谱仪(HPLC)是另一个很重要的色谱仪器,它利用液态流动相来分离化合物。
液相色谱仪通常用于分离高分子化合物、药物、化妆品、食品成分等。
该仪器的固定相为胶体、硅胶、六氟化硼等。
三、进展与应用在分析领域中,色谱分析技术有很广泛的应用,示例如下:1.食品领域色谱分析可应用于食品成分的检测。
抗生素、农药、重金属及其他化学物质在食品中的含量和水平能够直接影响到人们的健康和身体状况。
采用高效液相色谱技术可以快速、准确地检测食品中的有毒有害物质,将不良食品拒之门外。
2.环境监测色谱分析在环境监测中也有着重要的应用价值。
例如,气相色谱联用质谱仪(GC-MS)可以检测空气中的VOCs、甲醛等有害物质。
除此之外,色谱分析还可以用于检测废水中的污染物等。
3.生物领域利用色谱分析可检测出生物体内存在的蛋白质、多肽、核酸等重要生物分子。
高效液相色谱联用质谱仪技术可以为生物药物的研究成果提供关键的数据支持。
总的来说,色谱分析技术作为一种高效的分离技术,不断在科学技术领域得到突破。
《仪器分析》复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述?第二章色谱学基础1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型?2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R,h、w1/2、W、σ和基线。
3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。
4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。
7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。
8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?9.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
10.色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。
12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。
13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么?14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。
假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析?16.名词解释:精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径;⑤改变流动相流速。
18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。
请你选择正确答案,并说明原因。
19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算:(1)组分B在固定相中所耗费的时间(2)(2)组分B对组分A的选择因子α。
药学仪器分析知识点总结药学仪器分析是药学专业学生必修的一门课程,它是药学实验教学中重要的一环,也是药学专业学生必须掌握的基本技能之一。
本文将从药学仪器分析的基本原理、常见仪器及其应用、实验操作技巧和常见故障排除等方面对药学仪器分析进行全面的总结。
一、基本原理1. 色谱分析:色谱分析是利用气相或液相色谱仪分离和检测化合物的一种分析方法。
气相色谱仪主要用于挥发性有机物的分离和检测,液相色谱仪主要用于非挥发性有机物和无机物的分离和检测。
色谱分析的原理是将待分离的混合物通过柱子(固相色谱)或毛细管(液相色谱)传递,利用样品在固相或液相中的分配系数和分子扩散速率的差异来实现样品分离和检测。
2. 质谱分析:质谱分析是通过质谱仪对化合物进行质谱检测,利用质谱谱图来确定化合物的分子结构和分子量。
质谱分析的原理是将样品化合物进行离子化,然后将离子进行加速、分析和检测,最后得到质谱谱图,通过质谱谱图的数据分析来确定化合物的结构和分子量。
3. 紫外-可见光谱分析:紫外-可见光谱分析是通过紫外-可见光分光光度计来检测化合物的吸收和发射光谱,从而确定化合物的结构和浓度。
紫外-可见光谱分析的原理是通过分光光度计对待测样品在紫外-可见光波段的吸收或发射光谱进行测量,然后通过光谱数据来确定化合物的结构和浓度。
4. 核磁共振分析:核磁共振分析是利用核磁共振仪对化合物进行核磁共振检测,通过核磁共振谱图来确定化合物的结构和分子量。
核磁共振分析的原理是将样品化合物置于外加磁场中,然后经过射频脉冲激发,通过核磁共振谱图的数据分析来确定化合物的结构和分子量。
二、常见仪器及其应用1. 气相色谱仪:气相色谱仪主要用于挥发性有机物的分离和检测,广泛应用于食品、环境、药品等领域。
其特点是分离效率高、分析速度快、分析灵敏度高,广泛用于分析挥发性有机物的含量和结构。
2. 液相色谱仪:液相色谱仪主要用于非挥发性有机物和无机物的分离和检测,广泛应用于生物、医药、环保等领域。
变压器油色谱分析仪器的选择与使用方法与技术随着电力系统的逐步升级和完善,变压器已成为电力系统中不可或缺的设备。
变压器的正常运行对于电力系统的稳定性和正常运行起到了至关重要的作用。
然而,由于变压器在长期运行过程中会产生不同程度的老化和故障,这些问题可能会对电力系统的正常运行造成严重的影响。
为了确保变压器的正常运行,电力系统需要对变压器进行定期的检测和维护。
变压器油色谱分析仪器便是一种常见的检测仪器,该文着重探讨选择中的技术和使用方法,以期对变压器检测工作的提升和优化。
一、变压器油色谱分析仪器的选择变压器油色谱分析仪器在检测变压器油中的故障和 aging 程度时起到了至关重要的作用。
但是,随着技术的不断进步,变压器油色谱分析仪器的种类与品牌也不断增多,如何选择适合自己使用的变压器油色谱分析仪器成了广大使用者面临的首要问题。
1. 必须具备的基本功能:(1)精度高:需要求出变压器油中各种特定物品的含量比,精度直接影响了该设备对于变压器检测的可靠性。
(2)稳定性:由于检测途中可能会出现故障,所以设备本身的稳定性非常重要。
2. 设备型号的选择应考虑实际使用环境以及变压器的类型:(1)可承受的电压级别:检测设备的电压级别应该考虑到相应的变压器类型。
(2)为了适应不同环境下的使用,可以考虑选择便于携带。
(3)并且选择带有联网功能的设备,这样在故障处理和支持便捷方面会非常有利。
二、变压器油色谱分析仪器的使用方法1. 选择油样:从变压器中取样后,应尽可能让样品等温再进行采样。
2. 准备样品:将采集到的油样倒入干净、干燥的试管中。
3. 放入检测仪器:将准备好的样品倒入变压器油色谱分析仪器中,按照检测的要求配置好相应的参数。
三、变压器油色谱分析技术变压器油是电气变压器的重要部分,他提供绝缘和冷却的双重功能。
变压器油在实际应用过程中需要经过长期运作,随着运行时间的增长,变压器油会逐渐进入老化状态。
而通过变压器油的色谱分析技术,我们可以对变压器进行更有效、更安全的检测工作。