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气相色谱分析仪器课件讲解学习

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仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱

仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱
精选ppt
* 用时间表示 单位: s或cm
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
（2）死时间
t 0
不被固定相吸附或溶解的气体（如：空
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min
精选ppt
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.5(4tR )21(6tR)2
W 1/2
W
理论塔板高度（H） 有效理论塔板数
H L n
n有效 5.54 (W tR '1
)2
16 (tR ' )2 W
2
有效理论塔板高度
注意事项：
L H 有效 n有效
（1）n大，柱效高，分离好，前提是两组分分配系数K应有差
H A B /u C gu C luA B /u Cu
由此可知:流动相线速u一定时，仅在A、B、C较小时，塔板高 度H才能较小，柱效才较高；反之柱效较低，色谱 峰将展宽。
这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义，它指出 了色谱柱填充的均匀程度，填料颗粒的大小，流动相的种 类及流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
3) 塔板之间无分子扩散（忽略试样 的纵相扩散）
4) 组分在所有塔板上的分配精选系ppt 数保 持常数
精馏塔示意图
精选ppt
2、塔板理论之推导结论
1) 当组分进入色谱柱后，在每块塔板上进行两相间的分配， 塔板数越多，组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越 多，柱效越高，分离就越好。
n L H
n50 流出曲线呈基本对称的峰形； 当 n 达 103－106 流出曲线趋近于正态分布；

《气相色谱》课件仪器分析

《气相色谱》课件仪器分析

6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后， 某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的 调整保留体积。 调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 的调整保留值与组分1的调整保留值之比 某组分 的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 称为相对保留值。 称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关， 只与柱温及固定相性质有关 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此， 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性 定性的依 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依 据。
4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气 化室、检测室的温度控制。 化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有恒温和程序升温二种。 式有恒温和程序升温二种。 恒温 二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 柱色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱， 平板色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色 谱和纸色谱。 谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留 的空间、 的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时， 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，死体积 可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co（cm3·min-1） 计算。 计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tRFco

气相色谱培训ppt

气相色谱培训ppt

气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。

《气相色谱仪》课件

《气相色谱仪》课件

05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。

仪器分析—气相色谱法课件

仪器分析—气相色谱法课件

7.2.2 检测器的性能指标： 理想的检测器应具有的条件：
1）适合的灵敏度：对一些组分十分灵敏，而对其它则不，
其间应相差 达10Байду номын сангаас倍；
2）稳定、重现性好； 3）线性范围宽，可达几个数量级； 4）可在室温到400oC下使用； 5）响应时间短，且不受流速影响； 6）可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全； 7）对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应； 8）选择性好； 9）不破坏样品。
特点：
• 对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而 且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵 敏度较低。
• *1979 年，出现了一种高灵敏度、基线漂移 小、平衡时间短的“调制式单丝热导检测器： 将参比气（载气）和样品、载气混合气交替
(10Hz)导入微型陶瓷热导池(5L)中，从而
产生10Hz的交变信号，该信号正比于热导系 数的差。因为放大器只检测频率为10Hz的信 号，因此可克服热噪声的干扰。
• 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂 上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的 分离。由于活性（或极性）分子在这些 吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过 程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾， 因此气固色谱应用有限。只适于较低分 子量和低沸点气体组分的分离分析。
• 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。 它是利用待测物在气体流动相和固定在 惰性固体表面的液体固定相之间的分配 原理实现分离。
• 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压 力(总是高于常压)；第二级，柱头压力指示；
• 流量计：在柱头前使用转子流量计 (Rotometer)，但不太准确。通常在柱后， 以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。 许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算 机控制其流速保持不变。

AgilentA气相色谱使用培训解析PPT学习教案

AgilentA气相色谱使用培训解析PPT学习教案
第31页/共89页
32
（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
第32页/共89页
33
电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作
用）
柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱
内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
第21页/共89页
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构 成
• 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池：两臂是参第比22；页/共两89臂页是测量
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31
3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10

气相基础知识PPT课件

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36
第三节 进样系统（手动进样）
• 如果同时有几个样品进行分析，且要交 替进样(如用外标法分析时，可能对标 样和实际样品交替进样)，则最好是每 个样品各用一个注射器，既能避免样品 之间的相互干扰，又不至于消耗太多的 样品 (可用的样品量小时，这是要考虑 的问题)。
37
第三节 进样系统（手动进样）
3
2、气相色谱的分析过程
• 气相色谱分离过程如下图：
4
2、气相色谱的分析过程
• 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体 （即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱 内含有液化或固体固定相，每种组分都倾 向于在流动相和固定相之间形成分配或吸 附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡 实际上很难建立起来。也正是由于载气的 流动，使样品组分在运动中进行反复多次 的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中分 配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定 相中分配浓度大的组分后流出。
23
第二节 气路系统
• 气相色谱仪的气路系统 ，是一个载气连续运行、 管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、 氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度 （99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的 噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的 会污染检测器。
• 通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流 量。
• c:外标法
• 含量（ C X ）= C R × AX /AR • • CX为供试品浓度 AX为供试品峰面积 • CR为对照品浓度 AR为对照品峰面积
14
4、气相色谱分离常用的基本公式
• d:内标法
• 校正因子（f）= AS × CR /CS× AR • 含量（ C X ）= f × AX ×CS /AS
16
4、气相色谱的分类

气相色谱法学习教案课件

气相色谱法学习教案课件
氢火焰检测器原理：以氢气和空气燃烧的火焰为能源，利用含碳化合
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
第23页/共25页
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六 通 阀
三、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细
管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等
填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至
100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质 快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是 填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定 的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！ 柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均 沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
16.5 定量分析 校正因子、归一化法、外标法、内标法
16.6 毛细管色谱简介 毛细管分类及特点
气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气 体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测 物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸 附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为 气固色谱和气液色谱。 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质 的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附 过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较 低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在 惰 性 固 体 表 面 的 液 体 固 定 相 之 间 的 分 配 原 理 实 现 分 离 。 1941 年 ， Martin 和 Synge(对液-液分配色谱也做了巨大贡献)提出气液分配色谱的概念。11年后， 即1952年，Jones和Martin通过实验展示了该方法；3年后，即1955年，首台气 相色谱仪问世。1985年，估计有10万台仪器投入使用！如今呢？说不清了。
原理：由于不同气态物质所具有的
热传导系数不同，当它们到达处于
恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半
导体）时，其电阻将发生变化，将
引起电阻变化通过某种方式转化为
R4
四臂
可以记录的电压信号，从而实现其
R
检测功能。
3
构成：由池体和热敏元件构成。通
A
B
常将参比臂和样品臂组成
质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填
充柱：10-50 psi；对开口毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压 力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在 柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。
一、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体
净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑
对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂
二、进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体 样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物 质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好 于注射器。 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。 一般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细 mL-1 管柱分离，体积约为~10-3 L，此时应采用分流进 样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分 离变差(拖尾)。
第16章 气相色谱分析仪器
16.1 气相色谱仪器 气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器
16.2 气相色谱固定相 气固色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）
16.3 气相色谱分离分析条件 柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式
16.4 定性分析 保留时间、经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用定性
五、检测器
气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector, SCD）
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间
进入检测器的量成正比。
1. 热导检测器(TCD)
单臂
TCD是一种应用较早的通用型检
测器，又称导热析气计
(Katharometer)。现仍在广泛应用。
恒温：45oC
温度低，分离效果较好，但分析时间长
程
序
升
温
恒温：145oC
与
温度高，分析时间短，但分离效果差
恒
温
对
分
离
程序升温：30~180oC
的
影
程序升温，分离效果好，且分析时间短响 Nhomakorabea比
较
四、温控系统 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最
重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。