色谱分析仪器的使用-气相色谱及气质联用

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。

GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。

下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。

技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。

2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。

二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。

2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。

3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。

三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。

2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。

3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。

四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。

2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。

以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

气相色谱仪-质谱仪操作流程1开气；2打开两主机（GC/MS），启动电脑。

3点击联机图表；4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃；5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告）7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。

9保存方法10运行序列或者方法11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。

B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。

点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。

手动扭松放气阀慢慢让空气进入。

13关机,关气注：开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器如何观察自动调谐报告：相近的峰宽，平滑对称的峰形，适当的EM电压，合适的丰度值，正确的质量分配，典型的相对丰度，合适的同位素比例。

GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。

若遇停电，管理员负责提前关机。

2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。

3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。

点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。

样品的沸点不能超过300o C。

溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。

6.使用完毕后请及时填写使用记录。

类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。

7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。

请将清洗液打入废液瓶中。

8.在每天第一次进样前，请空走一针。

9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。

10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。

每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。

三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。

将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。

12.最后关闭载气钢瓶。

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。

1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。

1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。

2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。

2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。

2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。

2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。

2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。

3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。

3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。

3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。

3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。

3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。

4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。

4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。

4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。

4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。

本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。

2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。

3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。

此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。

然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。

色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。

我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色气相色谱仪的组成：载气处理控制系统：专用气源，进入气体恒定；进样装置：液体样品手动进样：实验室；气体样品定量管进样：工业色谱柱：分离混合样品组分：填充、毛细管。

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。

本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。

一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。

2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。

二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。

2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。

三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。

2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。

四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。

2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。

3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。

4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。

五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。

2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。

3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。

总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。

正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。

气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用：
一、气质联用的原理：
气相色谱-质谱联用技术，简称气质联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。

气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。

质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。

二、基本应用：
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。

接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。

气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。

所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。

而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。

尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。

目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。

当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。

价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。

1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。