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质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。
进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。
分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。
质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。
辉光放电质谱仪功率-概述说明以及解释1.引言1.1 概述辉光放电质谱仪是一种常用的化学分析仪器，通过辉光放电的方式将样品原子或分子激发成激发态，再利用质谱仪对其进行分析。
辉光放电质谱仪在各种领域中广泛应用，如环境监测、生物医药、食品检测等。
本文将主要探讨辉光放电质谱仪功率调节的相关内容，包括功率调节的原理、方法和影响因素等。
通过研究和分析，可以更好地了解辉光放电质谱仪的工作原理和性能，为其应用提供技术支持和指导。
1.2文章结构文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文将首先介绍辉光放电质谱仪的基本原理，包括其工作原理和构造特点。
随后将探讨辉光放电质谱仪在不同领域的应用，展示其在科学研究和工业生产中的重要性。
最后，将详细讨论辉光放电质谱仪功率调节的方法和原理，以及如何实现对仪器功率的有效控制，为用户提供更加灵活和高效的操作体验。
通过这些内容的介绍，读者将能全面了解辉光放电质谱仪的相关知识，为其在实际应用中的运用提供指导和帮助。
1.3 目的辉光放电质谱仪是一种常用的分析仪器，用于检测样品中的元素和化合物。
本文的目的是探讨辉光放电质谱仪功率调节对其性能和准确性的影响。
通过对功率调节的研究，我们可以更好地了解该仪器的工作原理，掌握其在不同功率下的表现特点，并为实验和分析提供更准确的数据。
同时，通过对功率调节的优化和改进，可以提高辉光放电质谱仪的分析效率和精确度，推动其在各个领域的应用和发展。
因此，本文旨在为研究人员和相关领域的从业者提供关于辉光放电质谱仪功率调节的重要性和方法的详细介绍，以促进仪器的进一步发展和应用。
2.正文2.1 辉光放电质谱仪的原理辉光放电质谱仪是一种常用的质谱分析仪器，其原理基于辉光放电的特性。
在辉光放电过程中，气体被加热至高温并被电离，产生电子和离子。
这些电子和离子通过激发态回到基态时会释放出特定波长的光线，这就是辉光。
辉光放电质谱仪包括光源、光栅、检测器和数据处理系统。
光源通过电子能级跃迁产生光谱线，光栅用于分散光线，检测器测量不同波长的光线强度，数据处理系统用于分析和显示结果。
辉光放电发射光谱仪检测结果的再校准法邵晓红;张加民;项丽蓉;王凡非【摘要】目前,辉光放电发射光谱仪对不同样品的每次检测都需要进行工作曲线的再校准,不仅增加了工作量也降低了工作效率.本文对这一问题进行了研究,提出了一种检测结果的数学推算方法,并进行了大量的测试验证,从而证实了这种方法的可行性.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】3页(P67-69)【关键词】辉光放电光谱仪;工作曲线;校准标样;斜率【作者】邵晓红;张加民;项丽蓉;王凡非【作者单位】温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言辉光放电发射光谱仪(以下简称辉光放电光谱仪)是一种用于表面分析的先进精密分析仪器。
其基本原理是利用辉光等离子体的阳离子轰击样品表面，使样品原子产生溅射，受到激发的原子发射出特征光谱，根据特征光谱的波长及其强度来分析样品中所含的元素及其含量。
辉光放电光谱仪既可用于样品的基体成分分析，也可对样品进行表面逐层分析[1]。
辉光放电光谱仪在分析领域的应用，最早始于上世纪六十年代，九十年代得到商品化推广应用，最近几年才在国内发展起来。
我单位引进该仪器后，面向社会进行检测工作。
随着市场需求的增大，送检样品的品种和数量越来越多，在检测过程中，我们必须针对不同的样品选择不同的校准工作曲线，并在检测样品前用校准标样对校准工作曲线进行再校准。
有时，这种再校准还要进行多次，这样不仅增加了工作量，也降低了检测效率。
针对这一问题，本人对校准工作曲线的建立、再校准及应用进行了研究，提出了检测结果的一种数学推算方法，并进行了大量的测试验证，从而证实了这种方法的可行性。
2 实验部分2.1 工作曲线的建立建立工作曲线，需要确定相对最佳的各种技术参数(如气压、功率、吹扫时间、预积分时间等)，再输入工作曲线所用的元素谱线，然后选择适当的标准样品，使这些标准样品涵括了各元素的高低含量。
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素胡芳菲;王长华;李继东【摘要】为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)和压片条件(两种粉末的混合比例、压片机压力等因素)对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)004【总页数】6页(P335-340)【关键词】直流辉光放电质谱法(dc-GDMS);氧化铝粉末;压片;归一化;杂质元素【作者】胡芳菲;王长华;李继东【作者单位】北京有色金属研究总院,北京 100088;北京有色金属研究总院,北京100088;北京有色金属研究总院,北京 100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要化合物，其纯度直接影响产品的微观结构和性能。
α-Al2O3属于难溶解的无机材料之一，在常温常压下不溶于酸和碱，该类样品的难溶性给检测带来了困难。
采用碳酸钠/硼砂的碱熔法是常规的溶样方法，但该方法易引入大量的试剂空白和盐类，不利于仪器测定；微波消解是一种新型的溶样技术，所需试剂量少，但是对温度和压力有较高的要求，溶解氧化铝需要用硫酸[1-2]、磷酸[3]或二者混合酸[4]，由于其粘度大、腐蚀性强，不利于仪器测定。
目前，氧化铝中杂质元素的测定方法有分光光度法[1-2,5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[3-4,6]、原子吸收光谱法[7-8]等。
目录引言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3概述 (1)4计量特性 (1)4.1旋转样品台 (1)4.2试验温度 (1)4.3汞灯紫外光源 (2)4.4光强测量系统 (2)4.5计量单位 (2)5通用技术要求 (2)5.1外观 (2)5.2要求 (2)6计量器具控制 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其它设备 (2)7校准项目和校准方法 (2)7.1校准项目 (2)7.2校准方法 (3)8校准结果表达 (3)9复校周期 (4)附录A校准原始记录参考格式 (5)附录B校准证书 (6)附录C紫外老化试验箱温度测量结果不确定度评定 (9)I引言本规范依据国家计量技术规范JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范是首次制定。
II铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜紫外老化试验箱校准规范1范围本规范适用于中等强度的汞弧光灯（波长365nm）、紫外强度（0～50W/㎡）、转速（0～10）rpm、试验温度（RT+10℃～100℃）的铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用紫外老化试验箱（以下简称试验箱）的校准。
本校准规范规定了紫外老化试验箱的计量特性、通用技术要求、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达及复校时间间隔。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJG326转速标准装置检定规程JJF1101环境箱温湿度校准规程GAT1064-2013X射线源老化测试仪校准规范GB/T12967.4铝及铝合金阳极氧化着色阳极氧化膜耐紫外性能的测定3概述试验箱包括旋转样品台、温控系统、汞灯紫外光源、光强测试系统、数据测量采集系统和辐照强度稳定系统构成，用于铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜产品的耐紫外老化性能试验。
目录引言 (II)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)3.1采集带宽（MHz） (1)3.2回放信号频率 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1采集回放频点 (2)5.2采集带宽 (2)5.3回放信号频率频差 (2)5.4回放信号功率 (2)5.5内部时基 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2测量标准及其他设备 (3)6.2.1信号发生器 (3)6.2.2频谱分析仪 (3)6.2.3测量接收机 (3)6.2.4GNSS导航模拟器 (3)6.2.5GNSS导航接收机 (4)6.2.6频标比对器 (4)6.2.7微波计数器 (4)6.2.8参考时间频率源 (4)7校准项目和校准方法 (4)7.1校准项目 (4)7.2校准方法 (5)8校准结果表达 (8)9复校时间间隔 (8)附录A推荐校准记录格式 (9)附录B推荐证书内页格式 (11)附录C测量结果的不确定度评定实例 (13)引言本规范依据国家计量技术规范JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2010《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范参考了国家标准GB/T19391-2003《全球定位系统（GPS）术语及定义》、JJG180-2002《电子测量仪器内石英晶体振荡器》的相关内容。
本规范为首次制定。
全球导航卫星系统(GNSS)信号采集回放仪校准规范1范围本规范适用于GNSS信号采集回放仪（以下简称采集回放仪）的校准。
2引用文件本规范引用了下列文件：JJG180-2002《电子测量仪器内石英晶体振荡器》GB/T19391-2003《全球定位系统（GPS）术语及定义》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位下列术语和定义适用于本规范。
3.1采集带宽（MHz）采集回放仪采集GNSS载波频点或通道中心频率时，载波频点或中心频率左右功率下降3dB时的频带宽度。
目录引言 (Ⅱ)1范围 (1)2引用文件 (1)3概述 (1)4计量特性 (1)4.1示值误差 (1)4.2偏离零位 (2)4.3仪器稳定性 (2)5校准条件 (2)5.1环境条件 (2)5.2计量器具 (2)6校准项目和校准方法 (3)6.1校准项目 (3)6.2校准方法 (3)7校准结果表达 (5)8复校时间间隔 (6)附录A校准原始记录参考格式 (7)附录B校准证书内页参考格式 (9)附录C双联电解仪电流示值测量结果不确定度评定 (10)I引言本规范依据本规范依据国家计量技术规范JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编制编制。
本规范为首次发布。
II11范围本规范适用于双联电解分析仪的校准。
2引用文件本规范引用了下列文件：JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示JJG 124—2005电流表、电压表、功率表及电阻表检定规程JJF 1587—2016数字多用表校准规范凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述双联电解分析仪（以下简称“双联电解仪”）是应用电解法分析有色金属的成套装置，其基本工作原理（见图1）是将阴、阳电极浸没入含有铜、铅、镍、锡等金属离子的电解液中，形成闭合电路。
在直流电作用下，通过选择适当的电解电流或电压强度使溶液中铜、铅、镍、锡等金属离子在电极附近发生氧化还原反应，并形成单质附着于电极上，最终采用重量分析法进行精密的定量分析。
双联电解仪主要包括电解系统、搅拌系统、加热系统、调节控制系统、电源等部分。
图1双联电解仪工作原理示意图4计量特性4.1示值误差被校仪器仪表的显示值与测量值之差，一般用相对示值误差表示：双联电解分析仪校准规范2NX Z Z Z －=∆（1）式中：△Z ——被校仪器仪表显示值与测量值之差；Z X ——被校仪器仪表的示值；Z N ——被校仪器仪表的测量值。
jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片校准范围可见光透射比标准滤光片校准范围是指对于可见光透射比进行校准时，滤光片所需满足的一系列要求范围。
校准范围涉及多个方面，包括透射比的精度、波长范围、厚度等。
本文将对可见光透射比标准滤光片校准范围进行详细介绍。
首先，可见光透射比的精度是滤光片校准的重要指标之一。
透射比是指光线在物质中传播时，光线通过物质的比例。
可见光透射比是用来衡量光线在可见光范围内通过滤光片的程度。
滤光片的透射比要能够准确地反映出通过滤光片的光线的强弱，从而控制光线的强度和亮度。
可见光透射比标准滤光片的校准范围要求滤光片的透射比能够达到预定的精度要求，通常要求透射比的误差在一定的范围内。
其次，可见光透射比标准滤光片的校准范围还要考虑到滤光片的波长范围。
可见光范围一般是指波长在400nm到700nm之间的光线。
滤光片作为光学器件，要能够准确地控制和调节光线的波长范围，以满足不同的光学需求。
可见光透射比标准滤光片的校准范围要求滤光片能够在可见光范围内具有较高的透射比，同时能够有效地吸收或反射不需要的光线，以确保被透射的光线具有较高的纯度和清晰度。
此外，可见光透射比标准滤光片的校准范围还需要考虑滤光片的厚度。
滤光片的厚度对透射比的影响是显著的，因为光线在通过物质时会和物质的分子相互作用，从而产生光的散射和吸收。
可见光透射比标准滤光片的校准范围要求滤光片的厚度能够稳定，不受环境因素的影响，以确保透射比的准确度和稳定性。
最后，值得注意的是，滤光片的校准范围还要考虑到使用环境和应用要求。
滤光片通常作为光学器件的一部分，其使用环境和具体的应用需求会对滤光片的校准范围提出一定的要求。
例如，在户外或者恶劣的环境下使用的滤光片需要具备较高的抗污染性和耐候性，以保证滤光片的透射比性能长期稳定。
同时，滤光片的校准范围还要符合具体应用需求，例如对于特定颜色的光线的使用需求，可能需要选择具有特定透射比的滤光片。
业务蓝图(Business blueprint)什么是业务蓝图业务蓝图是指改进后的企业流程模型。
业务蓝图的概述业务蓝图是国际ERP界通用的一种企业建模方法。
业务蓝图用一种企业可以理解的方式来说明复杂的过程，它是一种清晰而又简单的描述方法，只用少量不同的符号，以集合的方式进行组织，定义了什么人必须在什么时候，采用什么方法去做什么事情，这种描述方法使得非专业人员也可以理解复杂的业务过程。
业务蓝图的内容企业业务蓝图由以下三部分组成。
第一，现行业务流程直接在系统中通过标准流程实行；第二，现行业务改善或修正，即用行业规程(可以是顾问方提供的插件，系统标准流程)来替代企业现行的业务流程；也可以是企业优化过后的流程。
第三，客户化定制策略。
可以通过二次开发来实现，也可以通过变通来实现企业的业务要求。
特别情况下，可以考虑集成第三方有关产品来实现客户特定的功能。
业务蓝图阶段的主要任务由实施顾问对企业进行ERP理论及标准产品培训；在顾问的指导下，进行经典规程学习、研究：在顾问的指导下，进行现行业务流程整理；根据业务流程整理的结果，分别对现行业务流程与系统流程对应的结果进行记录根据现行业务流程对应的结果，制定企业新系统、业务蓝图草案。
业务蓝图实现阶段的主要任务业务蓝图实现阶段主要的工作任务是以仿真方式运行ERP系统，确认业务蓝图。
并在此基础之上建立起新系统业务规程、上线准备方案、单元上线方案、最终用户培训方案、定义客户化方案等，建立起企业整体应用的系统框架。
(1)准备业务仿真系统的静态数据和业务数据；(2)仿真运行关键业务流程；(3)确定基于系统的业务蓝图；(4)制定客户化方案；(5)制定系统数据准备方案、系统上线方案。
业务蓝图设计业务蓝图设计是通过对公司业务现状的调研分析，梳理出业务未来的信息流、物流和业务流的处理模型。
业务蓝图阶段是ERP实施过程中关键的环节，蓝图定义的过程就是企业将自身业务流程转化为新系统业务流程的过程。
JJF（有色金属）006—20XX双联电解分析仪校准规范(编制说明)送审稿2020-05-22双联电解分析仪校准规范编制组主编单位：国标（北京）检验认证有限公司一、工作简况1 立项目的双联电解分析仪是运用电解法来分析有色金属的成套装置。
电解分析法是建立在电解基础上通过称量沉积于电极表面的沉积物重量以测定溶液中被测离子含量的电化学分析法。
电解是在电解池中进行的，外加电源的正极和负极分别与电解池的阳、阴极相连。
在电解过程中，在阳极上发生氧化反应，在阴极上发生还原反应。
当实际施加于两极的电压大于理论分解电压、超电压和电解回路的电压降之和，就能使电解过程持续稳定地进行，被测金属离子以一定组成的金属状态在阴极析出，或以一定组成的氧化物形态在阳极析出。
该仪器选用适当的电解溶液及电流强度或分解电压可以分析铜，铅，镍，锡等元素，达到精密的定量分析目的，精确度 2.5级。
该检测仪器的优点是既简化了分析程序，又同时排除了元素间的相互干扰。
然而我国的双联电解分析仪设备还处于初步发展阶段，设备的制造研发并不成熟，产品质量参差不齐，这与缺乏双联电解分析仪的校准规程有关，由于缺乏对设备的评价依据，导致产品的验收和维护校准处于灰色地带，对行业的发展造成了不利的影响。
科学的校准规范能规范校准操作并确保校准结果的准确性，便于该仪器的广泛推广应用，从而提升产品质量水平，并对有色金属产业发展起到积极推动的作用。
2 任务来源为保证和提升我国有色金属行业电解法分析试验数据的准确性，工业和信息化部办公厅于2018年6月20日下达了《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范制修订计划的通知》（工信厅科函[2018]210号），其中包括《双联电解分析仪校准规范》制订计划项目。
该项目计划号为JJFZ （有色金属）006-2018，国标（北京）检验认证有限公司为主要起草单位，计划完成年限为2020年。
3 项目编制组单位简况3.1 编制组成员单位本标准的编制组单位为：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、广东省工业分析检测中心、中铝洛阳铜业检测技术有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司。
目录引言 (I)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)3.1腐蚀电位 (1)3.2腐蚀时间 (1)3.3表面温度 (1)3.4蠕动泵的转速 (1)3.5计量单位 (1)4概述 (2)5计量特性 (2)5.1试验温度 (2)5.2电位 (2)5.3转速 (2)5.4测量允差值 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2校准用标准器 (3)7校准项目和校准方法 (3)7.1校准项目 (3)7.2校准方法 (3)8校准结果表达 (3)9复校周期 (4)附录A校准原始记录参考格式 (5)附录B校准证书 (6)附录C电动势耐腐蚀试验仪温度测量结果不确定度评定 (9)附录D电动势耐腐蚀试验仪腐蚀时间计时器测量结果的不确定度评定 (9)I引言本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。
本规范为首次发布。
II铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势耐腐蚀试验仪校准规范1范围本校准规范适用于测量范围为转速（0～100）rpm、温度（室温～90）℃、电位（0～9.9）mV、电解池容积（0～5.5）mL的电动势耐腐蚀试验仪（以下简称试验仪）的校准。
其他类型电动势耐腐蚀实验仪可参照本校准规范参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
JB/T871模拟指示式转速表JB/T5221接触式手持数字转速表JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1101环境箱温湿度校准规程JJG123直流电位差计检定规程GB/T22773机械秒表GB/T22778液晶数字式石英秒表3术语和计量单位3.1腐蚀电位试验过程中，试样被电解液腐蚀，与电解池之间产生一定电动势（毫伏值）。
辉光放电质谱仪安全操作及保养规程一、前言辉光放电质谱仪是一种广泛应用于质谱分析领域的仪器，用于食品检测、环境检测、医药检测等多个领域。
在使用过程中，需要注意安全操作，保养规程也非常重要。
本文将介绍辉光放电质谱仪的安全操作及保养规程，以帮助用户在使用过程中更加安全、高效地运行这一仪器。
二、安全操作1. 仪器的安装和放置在选择安装放置位置时，应考虑到通风、温度、湿度等条件。
操作时应将仪器放在通风良好、干燥的地方，并且远离磁场、电磁场等干扰源。
2. 仪器的开关机操作在开启仪器之前，需要将所连接的液氮罐加满液氮，并确保连接固定。
开机前要检查各处连接是否紧固、正常，然后依次开启仪器电源、分子泵电源、主机电源，等待5分钟后再进行操作。
关机时要按照相反的顺序进行，首先关闭仪器电源、分子泵电源、主机电源。
3. 样品的处理和准备在操作之前，需要对样品进行处理和准备。
样品必须完全溶解，采用离子色谱纯水等高纯溶剂。
对于易挥发、易氧化的样品，需要迅速的制备和操作。
4. 禁止直接触碰仪器内部元件禁止直接触碰仪器内部元件，避免损坏。
操作时，应该戴手套并使用专用工具进行相关操作。
5. 运行过程中的注意事项在运行过程中，需要注意以下几点：•注意观察仪器的运行状态，及时发现异常，如电源、继电器烧坏等，并及时修理或更换。
•对于不同的分析样品，需要进行不同的质谱条件设置和质谱条件校准。
•对于仪器允许的最大运行时间和电压范围，需要注意并遵守相关规定，以避免仪器损坏或操作人员的安全。
三、保养规程1. 日常维护为了保证仪器的正常运行，需要进行日常的维护工作：•定期将液氮罐换满，并及时更换液氮罐的托架，以避免滑轮损坏或操作人员磕伤。
•经常清理仪器内部和外部的灰尘和污垢，以保持仪器的整洁。
•定期检查电源、继电器、继电器座等电器部件的连接是否紧固，生锈、腐蚀等现象，及时进行维修或更换。
•定期清理各个电极，确保电极清洁，电极之间不会出现短路现象。
目录1范围 (1)2引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)6校准条件 (3)7校准项目和校准方法 (4)8校准结果表达 (5)9复校时间间隔 (6)附录A（校准原始记录参考格式） (7)附录B（校准证书内页参考格式） (10)附录C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)引言本规范依据国家计量技术规范JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范为首次发布。
直流辉光放电质谱仪校准规范1范围本规范适用于直流辉光放电质谱仪的校准。
2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1001-2011通用计量术语及定义GB/T6041-2002质谱分析方法通则JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位依据JJF1001-2011通用计量术语及定义，本规范涉及的术语和计量单位有：3.1质量轴仪器检出的某元素同位素质谱峰的对称轴，单位为原子质量单位u。
3.2分辨率分辨率表征质谱仪鉴别两个相邻质量离子束的能力，定义为在质谱仪的质量范围内某一特定质量M位置与M+△M位置的两个离子束分开的程度，并以M/△M表达质谱仪的分辨率。
3.3灵敏度单位浓度的元素在质谱仪上检测器得到的信号响应（计数），单位cps。
3.4法拉第因子反映仪器检测器系统模式准确度的因子。
3.5仪器稳定性仪器连续测量同一样品，检测结果的稳定程度。
一般以所测结果的相对标准偏差表示。
4概述直流辉光放电质谱仪（GD-MS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。
辉光放电离子源利用惰性气体（一般是氩气，压力10Pa~1000Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集，依据GB/T6041-2002进行质谱分析检测。
GD-MS主要由辉光放电离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、供电系统、信号控制系统和数据处理系统等组成。
5计量特性表1规定了直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标，供校准时参考。
表1直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标序号计量特性技术指标1外观标识清楚，外观完好2灵敏度主体信号峰强度≥1×109cps或≥1×10-9amp3分辨率中分辨率3000~4000；高分辨率9000~10000或分辨率≥30004质量校正Ar40++++++：6.647~6.672；Ar40+++++：7.982-8.002；Ar40++++：9.978~10.003；C12+：11.997~12.002；Ar40+++：13.304~13.337；Ar40++：19.9803~19.9809；Al27+：26.947~27.015；Ar36+：35.922~36.012；Fe56+：55.864~56.004；Cu63+：62.850~63.008；As75+：74.827~75.015；Ar40Ar40+：79.9240~79.9244；Cu63Ar40+：102.763~103.020；Sn118+：117.9009~117.9013；Sn118Ar40+：157.8632~157.8634；Au197+：196.720~197.212；Pb208+：207.9759~207.9763；Pb208Ar40+：247.9383~247.9387或C12+Ar40++Ar36+Ar40Ar40+Ar40Ar40Ar+Ta181+TaAr+质量漂移的标准偏差小于2005法拉第因子/离子效率Counting，Analog以及Faraday模式的质谱峰有交集或离子效率＞0.706仪器稳定性短时稳定性：连续测定6次，统计测定结果的相对标准偏差（RSD），含量范围0.1~10mg/kg的元素RSD＜50%；含量范围10~50mg/kg的元素RSD＜7%。
长时稳定性：每间隔10min采集一次数据，统计6次测量结果的RSD，含量范围0.1~10mg/kg的元素RSD＜60%；含量范围10~50mg/kg的元素RSD＜10%。
6校准条件6.1实验室环境条件温度：20~25℃。
湿度：30%~70%RH。
6.2校准用样块黄铜合金块（含Al、Fe、As、Sn、Pb等轻、中、重质量数的元素）。
钽块（纯度4N及以上）。
纯铜标样（BAM-M383a）。
7校准项目和校准方法7.1校准项目直流辉光放电质谱仪校准项目见表2所示。
表2直流辉光放电质谱仪的校准项目序号校准项目1外观检查2灵敏度校准3分辨率校准4质量轴校准5法拉第因子/离子效率校准6仪器稳定性校准7.2校准方法7.2.1外观检查a）仪器应具有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率等。
b）被较仪器外形结构完好，所有紧固件均应安装牢固，无松动现象；各调节旋钮转动灵活，按键和开关均能正常工作，不应有影响仪器正常工作的机械损伤和缺陷。
c）被校仪器通电后各系统功能应正常，状态指示灯应指示正常。
7.2.2灵敏度校准在适当的放电条件下，考察钽块中Ta181的信号强度，强度不低于109cps或10-9amp。
7.2.3分辨率校准调谐仪器参数，在优化的放电条件下，中分辨率下钽块中Ta181主体峰的分辨率3000~4000，高分辨下Ta181分辨率9000~10000；对于没有中、高分辨率之分的辉光放电质谱仪，Ta181主体峰的分辨率大于3000。
7.2.4质量轴校准对于高分辨的直流辉光放电质谱仪，以黄铜块作样品，运行仪器质量校正程序，分别对低、中、高分辨率下的质量轴进行校正；对于没有中、高分辨率之分的仪器，用钽作样品，进行质量轴校正。
7.2.5法拉第因子/离子效率校准以钽块作样品，运行法拉第校正程序。
对于没有中、高分辨率之分的仪器，校正仪器的离子效率，离子效率不小于0.70。
7.2.6仪器稳定性校准在优化的放电条件下，在合适的预溅射后，测试纯铜标样（BAM-M383a）中元素含量。
短时稳定性：连续测定6次，统计测定结果的相对标准偏差（RSD），含量范围0.1~10 mg/kg的元素RSD＜50%；含量范围10~50mg/kg的元素RSD＜7%。
长时稳定性：每间隔10min采集一次数据，统计6次测量结果的RSD，含量范围0.1~10 mg/kg的元素RSD＜60%；含量范围10~50mg/kg的元素RSD＜10%。
8校准结果表达经校准的辉光放电质谱仪出具校准证书，校准结果应在校准证书上反应。
校准证书应至少包括以下信息：a.标题：“校准证书”；b.实验室名称和地址；c.进行校准的地点（如与实验室的地址不同）；d.证书的唯一性标识，每页及总页数的标识；e.客户的名称和地址；f.被校对象的描述和明确标识；g.进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h.校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i.本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j.校准环境的描述；k.校准结果及测量不确定度的说明；l.对校准规范的偏离的说明；m.校准证书签发人的签名或等效标识；n.校准结果仅对被校对象有效的声明；o.未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
9复校时间间隔复校时间间隔由用户自定，仪器使用频繁时，复校时间六个月，其他情况建议不超过一年。
在此期间，更换重要部件、维修、搬运或移动后，建议重新校准。
附录A校准原始记录参考格式一、基本信息第页共页仪器名称型号/规格制造厂商出厂编号设备编号委托单位名称联系人地址电话校准单位名称校准人地址校核人校准依据校准日期证书编号二、校准环境条件及测量设备环境温度环境湿度其它环境条件校准地点计量标准名称证书编号标准值不确定度有效期至三、校准结果A.1外观检查记录第页共页检查项目检查结果1、仪器基本信息是否完整（包括仪器名称、型号、制造厂商、出厂编号、出厂日期、设备编号等）2、仪器配置是否齐全（包括仪器主机、辅助设备、配件等）3、仪器部件功能是否正常（包括按键开关、调节旋钮、指示灯等）A.2质量轴校准记录实际质量数质量轴理论质量数低分辨中分辨高分辨A.3分辨率校准记录分辨率质量轴低分辨中分辨高分辨A.4灵敏度校准记录质量轴灵敏度/cps低分辨中分辨高分辨第页共页A.5法拉第因子/离子效率校准记录法拉第因子/离子效率低分辨中分辨高分辨A.6仪器稳定性校准记录质量轴测定值/(mg/kg)RSD% 12345附录B校准证书内页参考格式校准证书编号：校准依据：测量标准的名称、型号、编号、证书编号及有效期、准确度或不确定度及测量范围：校准地点及环境条件：校准结果：1.外观：2.灵敏度、分辨率、质量轴、法拉第因子/离子效率、仪器稳定性：校准项目校准结果灵敏度分辨率质量轴法拉第因子/离子效率仪器稳定性3.测量结果不确定度：以下空白附录C直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定C.1概述本次评定是对直流辉光放电质谱仪的测量结果的不确定度评定，本评定遵循JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，评定所需条件如下：C.1.1测量依据：JJF （有色金属）0003-2020；C.1.2环境条件：温度20~25℃，湿度30%~70%RH ；C.1.3被测对象：辉光放电质谱仪；C.1.4测量过程：使用辉光放电质谱仪对样品进行测量，受测点不少于均匀分布的6点。
C.1.5评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果，其他情况下可参考此方法。
C.2测量模型测量结果的计算模型如下：M XMM X M X X w A A I I RSF w ∙∙=)/(式中：w x ——被测元素质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg ）；RSF (x/M)——在特定辉光放电条件下测得的基体M 中待测元素X 的相对灵敏度因子；I x ——被测元素X 的同位素谱峰强度，单位为每秒计数（cps ）；A M ——基体M 的同位素丰度；w M ——基体M 的质量分数定义为1.00×106，单位为毫克每千克（mg/kg ）；I M ——基体M 的同位素谱峰强度，单位为每秒计数（cps ）；A x ——被测元素X 的同位素丰度。
C.3测量不确定度的来源分析根据测量模型，测量结果的不确定度来源主要是测量重复性引入的不确定度分量1u ；此分量中包含：a 、测试环境条件干扰b 、人员操作因素等。
C.4测量不确定度的分量评定测量重复性引起的标准不确定度1u 的评定测量重复性带来的不确定度可以通过连续测量得到测量列，用A 类方法进行评定。
