行业标准-《高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》(编制说明)-预审稿

行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）一、工作简况1.1.标准立项目的和意义为贯彻落实《中共中央国务院关于开展质量提升行动的指导意见》（中发[2017]24号）和中央经济工作会议要求，实施新产业标准领航工程，九部委联合印发《新材料标准领航行动计划（2018-2020）》通知，通知指出建立和完善半导体材料共性技术标准体系，指引半导体器件向更高效率、更高功率密度和更高可靠性发展是目前标准制定工作中的重要内容。

在《战略性新兴产业分类（2018）》中3.2.9.1高纯金属制造-3239*其他稀有金属冶炼中明确提及高纯镓。

高纯镓是三基色激光显示材料铟镓磷、铟镓氮的原材料，也是制造第二代半导体砷化镓、第三代宽禁带半导体氮化镓、磷化镓、锑化镓的关键基础材料，主要用于LED、红外器件、电子工业和通讯领域，比如二极管、太空太阳能电池等。

高纯镓中痕量杂质含量是决定高纯镓材料及其器件性能的重要因素，因此，建立一种精确表征高纯镓中痕量杂质元素含量的检测手段对高纯镓质量控制有重要意义。

1.2.任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函【2020】181号）的要求，由国标（北京）检验认证有限公司负责行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》的制定工作，计划编号为2020-0719T-YS。

项目起止时间为2020年11月～2022年11月，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC 203/SC2）共同提出并归口。

1.3.主要工作过程1.3.1.起草阶段本项目在下达计划后，于2020年11月在江苏省如皋市由半导体设备及材料标准化技术委员会材料分会组织进行了任务落实会。

会后国标（北京）检验认证有限公司组织了专门的标准编制小组，进行了设备、用户要求、相关标准应用等方面的调研和收集；与同行、设备商进行了充分的沟通。

高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。

准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。

纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。

产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。

液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。

辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。

因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。

GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。

在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。

《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）广东先导稀材股份有限公司2021年7月《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》国家标准编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述锗是稀散金属，稀散金属一般包括7种金属：硒、碲、铟、镓、锗、铊、铼，其中除铊还未发现有较大应用外，其余6种元素已成为当代社会的基础元素，稀散金属具有极为重要的用途，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。

红外锗单晶材料、含锗光纤、半导体锗片等材料广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等。

锗是国家具有战略意义的战略物资，对发展和巩固国防建设不可或缺。

稀散金属的生产、开发和应用及储备对国家具有重要意义。

锗是一种非常重要的稀有分散金属，在地壳中的含量仅为4×10-4%，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。

提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。

锗为一种稀散金属，由于本身具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。

据美国地质调查局统计，全球已探明的锗保有储量为8600t，分布较集中，主要分布摘美国和中国，其中美国为3870t，中国为3500t。

中国的锗资源主要分布在云南和内蒙古，云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中。

目前全球领先的金属锗行业企业是比利时的优美科公司及中国的广东先导稀材股份有限公司，全球产量较大的企业还有中国的中科技和云南锗业、鑫圆锗业等公司，加拿大的Teck Cominco、俄罗斯的Fuse和GEAPP、德国的Photonic Sense、美国的AXT。

随着我国的经济不断发展，我国已是全球有色金属冶炼和加工要国家，在不久的将来，我国必将成为全球最主要的锗金属的生产加工国家，掌握和发展这一有战略作用的稀奇资源是非常有意义的。

高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。

但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。

关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。

高纯钯杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。

1.1.2 适用范围本标准适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。

各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。

1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。

贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。

标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。

1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钯中杂质元素的GD-MS检测标准方法。

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素.确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法.当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染.在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27A1、28Si、31P、114 Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121 Sb、208Pb 作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外.虽然64 Zn和120Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14N16O和82Se36Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素.采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好.其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g 水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)005【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光放电质谱法;高纯镍;痕量元素;无需标准样品直接分析【作者】杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031【正文语种】中文镍是一种银白色的铁磁性金属，镍质量分数在99.99 %以上的金属镍称为高纯镍，它可以用作焊条、溅射靶材料、磁性薄膜、高纯镍管钠汞齐、引线框架及接线端口等特殊电子材料和合金材料 [1]。

有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明标准编制组2013.10有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科[2012]119号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年有色金属行业标准制修订项目计划, 由金川集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、东方电气峨嵋半导体材料有限公司、昆明冶金研究院共同承担本行业标准的起草工作，项目计划编号：2012-0703T-YS，计划起始年为2013年，完成年限为2013年。

2、标准起草单位简介金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍、钴、铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业，拥有世界第三大硫化铜镍矿床，世界第五座、亚洲第一座镍闪速熔炼炉，世界首座铜合成熔炼炉，世界首座富氧顶吹镍熔炼炉等国际领先的装备和技术，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料。

金川集团曾获得国家科技进步特等奖、中国工业大奖等奖项，2013年位列中国企业500强第88位。

公司多年来积极参与标准的修制定工作，负责起草或参加起草百余项标准，集团公司理化检测从业人员1000余人，拥有国家认可的检测实验室和校准实验室两个，具有很强的检测技术能力。

北京有色金属研究总院是我国有色金属行业规模最大的综合性研究开发机构。

是中央直属大型科技企业，隶属国务院国有资产监督管理委员会管理。

是集科学研究、技术开发、高新技术产业、对外经贸为一体的国际化高科技企业集团（有研集团）。

有研总院长期致力于有色金属材料的分析和检测工作，设有国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家有色金属质量监督检验中心，作为我国有色金属及电子材料的权威检测机构，有研总院拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的分析测试研究队伍，先进的大型分析测试仪器40余台套，是我国有色金属行业分析测试标准的主要起草单位之一。

YS/T474《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》编制说明(终审稿)中铝矿业有限公司2020年9月YS/T474《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》终审稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、编制工作单位、主要工作过程）（一）任务来源⒈计划批准文件名称、文号及项目编号、项目名称、计划完成年限、项目名称更改说明、编制组成员（单位）根据2018年11月2日，《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第四批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科 [2018]73号）的要求，行业标准《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》修订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号2018-2024T-YS，项目完成年限为2020年，由中铝矿业有限公司负责该标准的修订。

2020年6月16日—19日，全国有色金属标准工作会议在浙江省杭州市召开，进行了标准预审会(第二次工作会议)，与会专家提出此方法是检测高纯镓中的杂质元素，痕量元素代表的也是杂质元素。

因此，为规范检测方法名称，将“《高纯镓化学分析方法痕量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》”改为“《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》”。

⒉项目编制组单位变化情况2019年4月，在浙江省桐乡市召开了YS/T 474-202X《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》任务落实会（第一次工作会议），确定增加编制组单位为中铝矿业有限公司、昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、（国标）北京检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、平果铝业有限公司、广西分析测试研究中心、包头铝业有限公司。

技术审查会前，根据标准修订工作任务量和验证报告提供情况，重新调整了编制组构成，具体起草单位为中铝矿业有限公司、昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、（国标）北京检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、平果铝业有限公司、广西分析测试研究中心。

高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明讨论稿2012.03高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委号文件的任务要求，由东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司负责YS/T 229.1～3-1994高纯铅化学分析方法标准进行修订，计划2012年内完成。

2．修订单位概况东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司主要从事多晶硅、单晶硅、高纯金属和硅片加工等半导体材料的生产和技术研究，目前已发展成为在中国半导体材料行业集生产、科研、试制于一体的国有大型科技型企业，是国内重要的硅材料和高纯金属供应商之一，年产硅材料2200吨、高纯金属65吨。

公司从事高纯材料的研制已有四十多年的历史，目前生产科研试制体系完善，工艺技术先进，产品质量水平国内领先。

高纯铅工艺研究和生产试制始于上世纪70年代，经过多年的研究发展，工艺技术成熟，产品质量稳定，产品纯度从5N提高7N，可满足制备碲化铅、硫化铅等半导体应用，是国内高纯材料的主要供应商。

公司多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订，拥有齐全检测设备，如原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力。

二、本次修订的主要技术内容本标准是以原行业标准YS/T 229.1-1994高纯铅标准为基础，按照GB/1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定进行修订，对部分内容进行了补充。

本次修订的主要技术内容有：1、规范了文本格式；2、增加了王水的配制方法；3、更改了铂标准溶液的配制方法；4、第7章允许差改为精密度，提出了重复性和再现性限值。

高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。

但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。

关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。

高纯铂杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。

1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铂中杂质元素含量的测定。

各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。

1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。

贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。

标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。

1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯铂中杂质元素GD-MS检测标准方法。

高纯钌化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯钌化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金、靶材。

但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。

关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。

高纯钌杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。

1.1.2 适用范围本标准适用于高纯钌中杂质元素含量的测定。

各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。

1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。

贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。

标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。

1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钌中杂质元素的GD-MS检测标准方法。

行业标准《铼条》编制说明（预审稿）一工作简况、任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发年行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[]号）精神，由中铼新材料有限公司负责制定《铼条》行业标准。

项目计划编号：，计划完成年限为年。

、起草单位简况中铼新材料有限公司是全球唯一全能型综合性铼材料生产与科研企业，是全球唯一可以生产具有商业价值的全部铼产品的企业，是全球大型航空发动机制造企业的长期铼元素材料供应商，也是中国航发、中国航天多个重点新项目的支持配套企业与部分关键技术支撑企业。

中铼新材料有限公司所产铼产品在全球驰名，多年前就通过了国际航空器用材品质认证，是中国研发各类高性能航空发动机用铼的高品质稳定产品。

也是中国航天天宫系列空间站结构用材及新一代铼铱火箭发动机铼材料供应企业。

公司和下属企业是我国现在所有涉铼行业标准的起草单位。

、主要工作过程中铼新材料有限公司接到有色标委会下达的制订任务后，成立了标准编写组，召开了标准项目编写启动会议，对标准编写工作进行了部署和分工。

随后对铼条、铼粒、铼粉等先进产品进行追踪研究，并对近年来生产的铼条进行了统计和分析，结合我国铼条的实际应用需求和生产技术现状形成了本标准的征求意见稿。

本项目主要工作过程经历了以下几个阶段：）、年月，成立标准编制组，并明确了工作职能和任务；）、年月，对铼条的生产和使用状况进行了相关资料的收集和总结，并对技术资料进行了对比分析；）、年月，根据收集的资料和分析结果，起草了《铼条》行业标准讨论稿；）、年－月，编制组成员多次开会研究修改讨论稿，最终形成《铼条》行业标准的征求意见稿。

)、年月—日，全国有色金属标准化技术委员会在汉中召开了«铼条»的征求意见讨论会，来自宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限公司等单位，位代表参加了会议。

根据与会专家的意见，编制组对标准稿件进行了修改，形成了讨论稿。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据、标准编制原则本标准是按照《标准化工作导则第部份：标准的结构和编写》的规定进行编写的。

高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。

高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。

已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。

产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。

液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。

ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。

辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。

制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。

GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。

辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布透明导电薄膜因其兼具电阻率低和透光性好的特点，在各种光电器件例如太阳能电池、平板显示、LED上具有广阔的应用前景。

铝掺杂的氧化锌薄膜ZnO∶Al（AZO）作为一种典型的n型半导体薄膜，其禁带宽度接近3.3 eV，在可见光范围具有较高的透射率和低电阻率，是一种价格低廉、原料丰富且无毒的透明导电氧化物，非常有希望替代传统的氧化铟锡[3-4]。

因此近年来，AZO材料成为研究透明导电薄膜的热点。

AZO薄膜的主要制备方法有磁控溅射法、化学气相沉积法（CVD）、溶胶凝胶法（sol-gel）、脉冲激光沉积法（PLD）、电子束蒸发法（MBE）等[5-7]，其中磁控溅射法是薄膜制备的主要方法之一。

对于磁控溅射制备的AZO薄膜来说，靶材的纯度越高，溅射的AZO 薄膜的均匀性、光学和电学性能就越好。

靶材的化学组分和杂质含量对磁控溅射制备的薄膜的导电性和透光率有一定的影响[9-10]。

靶材在制备过程中所产生的杂质是沉积薄膜的主要污染源，靶材的质量好坏直接影响其制备的薄膜的杂质浓度。

靶材污染会在生长的AZO薄膜中引入非刻意掺杂的杂质，该杂质可能在AZO薄膜中充当施主，也可能充当受主，因此会使薄膜的电学性能偏离实验的预期。

同时，非刻意掺杂杂质可能会使AZO薄膜的晶格发生畸变，引入缺陷能级。

这些缺陷能级通常是深能级，充当可见光的吸收中心，从而降低AZO 薄膜的光学性能。

因此对于AZO靶材的研发和制备技术而言，如何准确地检测靶材中元素种类和含量显得尤为重要。

目前对制备得到的AZO靶材一般采用扫描电镜能谱法（SEM-EDS）获得Al元素和Zn元素的含量。

SEM-EDS通常适用于掺杂均匀，表面平整，且目标元素含量1%以上的样品。

相比之下辉光放电质谱（GDMS）采取固体直接进样方式，免除了样品溶解过程中产生的污染和待测元素损失的问题，检测限低至10-9 g/g，可测量的线性动态范围宽，可以同时测量常量元素、痕量元素和超痕量元素。

辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯锌中Mg、Al、Fe、Co、Ni等12个痕量杂质元素.得出了最佳仪器工作参数,讨论了合理的样品预处理方法以及可能引入的干扰元素,通过选择合适的样品预溅射时间消除其干扰;讨论了检测中存在的同位素质谱线干扰,并以此选择出适合的待测元素分析同位素质谱线和分辨率模式,使干扰的影响降低到最小;用Element-GD型高分辨辉光放电质谱仪分析了高纯锌产品样品,讨论了检测精密度,并将检测结果与其出厂标定值进行了比对,结果表明,辉光放电质谱法是一种检测高纯锌材料的简单、准确的方法.%12 trace impurity elements, such as Mg, Al, Fe, Co, Ni and so on in high purity zinc is determined by glow-discharge mass spectrometry (GD-MS).The optimal working parameters for instrument is obtained, the reasonable sample pretreatment method and the interferential elements might be introduced is discussed, and the interference shall be eliminated by selection of the proper sample pre-sputtering time;the isotope mass spectral line interference existing in determination is discussed, and thus to choose the proper isotope mass spectral line and resolution mode for the elements to be measured, so the effect of interference can be minimized;the high purity zinc product sample is analyzed by Element-GD glow-discharge mass spectrometry with high resolution, the precision degree of determination is discussed, and the detection results are compared with the factory-calibration value, the results show, glow-discharge massspectrometry is a kind of simple, accurate detection method for high purity zinc material.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】6页(P126-131)【关键词】辉光放电质谱法;高纯锌;痕量元素检测【作者】杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌是一种浅灰色的过渡金属,外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，是一种当重要的金属。

高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（讨论稿）国标（北京）检验认证有限公司2020年4月高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑具有熔点高、强度大、电热性稳定、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强有优点，广泛用于汽车尾气净化、航空航天、电子和电气工业等领域。

但是国内高纯铑提纯技术、加工制造技术与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯铑分析检测能力是密切相关的。

关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。

高纯铑杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国超高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。

1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铑中杂质元素含量的测定。

各元素测定范围：1µg/kg～10000µg/kg。

1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。

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