材料化学分析实验指导书——多元素分析(比色法)

野外现场多元素快速分析方法的研究应用本文主要探讨了野外现场多元素快速分析方法的研究应用。

文中先简单分析了野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性，然后对当前比较常用的三种快速分析方法（孔雀绿比色法、载体萃取比色法及微珠析出比色法）进行了金测定的研究，最后介绍了微珠析出比色法在铜铁锌等元素测定中的应用。

标签：野外现场多元素分析快速分析微珠析出比色法随着时代的发展以及科学的进步，跟以前的地质实验测试相比，现代矿业对于地质实验测试要求更加严格，更加精准，同时，为了保证野外作业的工作效率，速度和时间上也同样提出了更高要求。

所以，为了能够让以上几点需求都得到保证，现代地质行业需要在短时间内对精准的对大量样品进行快速分析并得出准确数据资料。

针对新时代现场分析的要求，野外现场多元素快速分析技术得到迅速的发展及其应用也得到了推广和普及。

1野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性分析一直以来，我国对野外多元素的分析基本都是在野外采集到矿石样品之后，将样品运送回地质队化验室中才能够对样品进行检测，需要时间极长，严重影响地质勘测工作的工作效率。

而有的国家为了能够缩短样品分析测试时间，会利用直升飞机等交通工具将矿石分析测试仪器运送到地质勘测现场，导致成本的大大增加，有些地势比较特殊的地区也很难满足测试工具的运输安装，治标不治本。

因此，为了能够更好的解决该问题，世界各国都在努力研制能够实现野外现场多元素快速分析的设备或技术，我国同样在为此不懈努力，并在八五末期成功研制开发出了能够快速分析金、银、铜、砷、锑、铅、锌等七种以上痕量元素的“七种痕量元素野外现场快速分析方法技术”，该方法不仅能够有效保证矿石样品分析测试每一个环节都高效精准，得出准确数据资料，而且操作方便快速，成本低廉，经济节约，所以，国家在九五期间开始正式对该方法进行大范围推广应用[1]。

2常用野外现场多元素快速分析方法研究针对野外现场分析的要求，选择了孔雀绿比色法、载体萃取比色法和微珠析出比色法3项技术。

元素分析实验报告元素分析实验报告实验目的1.学习了解元素分析的结构和工作原理；2.掌握元素分析的使用方法和步骤；3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。

目前已广泛使用在冶金，矿产，机械，铸造，化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。

材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。

不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。

本实验使用的是德国elementar大进样量元素分析仪，以托马斯高温分解原理为基本原理，所谓托马斯高温分解原理是指1831年法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。

这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，在试样分解前，加热碳酸铅，使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后，生成的气体借助PbCO3分解产生的CO气流赶到立于汞槽上内装有KOH溶液的集气量筒中。

燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它们在通过红热的铜粉后被还原，这样有机物中的氮全部被还原为N 。

通过测定N的体积，便可以得出有机物中的含氮量。

杜马斯法的基本原理是样品在900℃-1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。

主要检测过程为燃烧→还原→净化→检测。

燃烧：杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下（大约900℃），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。

还原：燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。

净化：一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。

检测：用热导检测器来检测气流中的氮。

元素分析仪的特点Elementar元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外，现在，对农产品、如淤泥或固体废物类的环境样品、土壤样品、工业样品或原油样品等的CHNS分析同样也很重要。

元素分析实验报告实验步骤
《元素分析实验报告实验步骤》
实验目的：
本实验旨在通过元素分析实验，掌握元素分析的基本原理和实验操作技能。

实验仪器和试剂：
1. 元素分析仪
2. 标准溶液
3. 样品
实验步骤：
1. 准备工作：将元素分析仪调试至正常工作状态，准备好标准溶液和待测样品。

2. 样品处理：将待测样品称取适量，加入容器中，并进行适当的预处理，如溶解、加热等。

3. 样品进样：将处理好的样品注入元素分析仪中，确保进样的准确性和稳定性。

4. 实验操作：根据元素分析仪的操作说明，进行实验操作，包括设定参数、启
动仪器、记录数据等。

5. 数据处理：获取实验得到的数据，进行数据处理和分析，计算出样品中各元
素的含量。

6. 结果判定：根据数据处理的结果，判断样品中各元素的含量是否符合要求，
得出结论。

实验注意事项：
1. 操作仪器时要按照操作说明进行，严格控制实验条件。

2. 样品处理过程中要注意避免污染和损失。

3. 实验过程中要及时记录数据，确保数据的准确性和可靠性。

实验结果：
通过本次元素分析实验，成功获取了样品中各元素的含量数据，得出了结论。

结论：
本次实验通过元素分析仪的操作，成功获取了样品中各元素的含量数据，掌握了元素分析的基本原理和实验操作技能。

总结：
本次实验通过实际操作，加深了对元素分析原理和实验操作的理解，为今后的实验操作提供了宝贵的经验。

多元素分析仪操作方法多元素分析仪（也称为多元素分析仪器）是一种用于同时分析多种元素含量的仪器。

它主要应用于环境检测、食品安全监测、矿产资源调查等领域。

多元素分析仪的操作方法可以大致分为样品制备、仪器调试、仪器操作、数据处理等几个步骤。

下面将详细介绍多元素分析仪的操作方法。

1.样品制备样品制备是整个分析过程中非常重要的一步，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。

首先，按照需要测定的元素的特性和待测样品的性质选择合适的样品制备方法。

例如，对于固体样品，可以采用研磨、溶解、胶体分散等方法；对于液体样品，可以进行稀释、浓缩、萃取等处理。

其次，根据所选制备方法进行具体的样品制备，确保样品的均匀性和代表性。

2.仪器调试在进行实际的分析操作之前，需要对多元素分析仪进行调试，确保仪器的正常运行。

首先，检查仪器的供电和连接情况，确保所有设备都正常工作。

然后，根据仪器的规格和使用要求，进行仪器的初始化设置，包括校准、零点校验、量程设置等。

最后，通过运行空白样品进行检测，检查仪器的灵敏度和准确性，确保仪器可以正常工作。

3.仪器操作在进行实际的样品分析之前，需要事先设置好分析方法和参数。

首先，选择合适的分析模式，例如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、质谱法（MS）等。

然后，根据实验需求设置仪器的工作参数，包括光谱扫描范围、激发能量、积分时间等。

最后，根据样品的特性和分析要求选择合适的分析模式和仪器操作流程，如样品进样方式、样品量、稀释倍数等。

4.数据处理在仪器测量完样品之后，需要对得到的数据进行处理和分析。

首先，将测量得到的光谱或质谱数据经过去噪、背景校正等处理，提高信噪比和数据准确性。

然后，根据标准曲线或内标法进行定量分析，得到各元素含量。

最后，对得到的结果进行统计分析和质量控制，比较不同样品之间的差异和重复性，确保结果的可靠性和准确性。

总结起来，多元素分析仪的操作方法主要包括样品制备、仪器调试、仪器操作和数据处理等几个步骤。

钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。

1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。

1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取（钻头直径应尽可能的大），对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm，对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。

1.3.2.制取样屑时，不得用水、油或其它润滑剂，并去除钢材表面的氧化层和脏物。

钻取样屑应尽可能成细颗粒状，钻取深度达钢材厚度的2/3处。

1.3.3.钻取的样屑应混合均匀，用试样袋装好，试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。

2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68－1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。

测定范围：C：0.02～1.50%（减少称量可扩大至0.02—6.00%）S：0.003%—0.100%。

适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。

2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器：TP-CS2C型碳硫高速分析仪；电炉：0～1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。

2.2.2.各种溶液的配制：1、各种溶液的配制：（1）水准瓶溶液：1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。

（2）储气瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入300～400g氢氧化钾。

（3）滴定瓶碘溶液（A溶液）：用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水，称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。

淀粉吸收液（B溶液）：用天平称取2g可溶性淀粉，加入100mL煮沸的蒸镏水中，继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合，用蒸镏水稀释至5000ml，摇匀。

2.3.试验程序：2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。

接通电源。

铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250℃左右，不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300～1350℃。

DHF84多元素快速分析仪使用说明书目录目录 0前言 (1)第一部分仪器使用的基本条件 (2)第二部分主要技术参数及工作原理 (3)第三部分溶液的制备（测常规元素用） (7)第四部分常规八元素的快速分析 (10)第五部分熔块系统分析 (13)第六部分几种化工原料主成份快速分析 (16)新增项目之一锆英石产品中各元素的测定 (20)新增项目之二氧化锌、碳酸锌等的测定 (22)新增项目之三 BaCO3中BaO含量的测定 (23)新增项目之四硝酸钾中K2O或硝酸钠中Na2O含量的测定 (24)新增项目之五工业用硼酸和硼砂的测定...... 错误!未定义书签。

新增项目之六水玻璃中SiO2、Na2O的测定：.. (22)新增项目之七 SnO2的分析测定：............ 错误!未定义书签。

新增项目之八棕釉中多元素联测 (23)新增项目之九钛白粉、金红石中主成份TiO2的测定 (30)新增项目之十自来水中钾、钠、铁的测定 (30)新增项目之十一铁红中主成份Fe2O3的测定 (31)新增项目之十二三聚磷酸钠中P2O5含量的测定 (32)新增项目之十三陶瓷原料中Li2O的测定 (33)新增项目之十四氧化锆的测定 (34)新增项目之十五原材料、熔块中微量CoO、NiO的测定 (35)前言尊敬的客户：衷心感谢您选用AA市仪器仪表有限公司研制的多元素快速分析仪，我公司是专业开发、研制DHF系列多元素快速分析仪器的高科技企业，拥有国内最顶尖的科研技术团队和优秀的专业管理团队。

我公司技术水平和产品质量、服务质量在同行业中全面领先。

我公司产品有仪器精度高、检测速度快、测定结果准、使用费用低、操作简单方便的优点。

广销全国二十八个省（市），并远销台湾和东南亚多个国家和地区，深受用户好评。

为了您正确操作仪器，请在使用前仔细阅读说明书是非常必要的，如在使用过程中遇到疑问，请及时与我们联系。

第一部分仪器使用的基本条件1、试验室需控制温度在25±3℃，在具体测定结果时必须恒温，温度变化±1℃较宜。

元素分析与实验操作元素分析是一种重要的化学分析方法，通过研究物质中所含元素的种类和含量，可以揭示化学物质的性质和组成。

元素分析的实验操作是进行准确分析的基础，本文将介绍元素分析的一般流程及实验操作的注意事项。

一、元素分析的一般流程元素分析的一般流程包括样品的制备、样品的气相或溶液的准备、仪器的校准和测量，以及数据的处理和结果的分析等步骤。

1. 样品的制备样品的制备是元素分析中的关键步骤。

根据待分析样品的性质不同，样品的制备方法也不同。

对于固体样品，通常需要进行研磨和筛分等处理，以获得均匀的分析样品。

对于液体样品，可以直接进行分析，或者通过稀释或浓缩等处理获得适合分析的样品。

2. 样品的气相或溶液的准备样品的气相或溶液的准备是元素分析的关键步骤之一。

对于气相元素分析，可以将固体样品转化为气体形式，例如通过加热挥发或燃烧等方法。

对于溶液元素分析，则需要将样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释或浓缩。

3. 仪器的校准和测量在元素分析中，仪器的准确性和精确性对结果的可靠性具有重要影响。

因此，在进行元素分析之前，需要对仪器进行严格的校准和检验。

校准可以通过使用标准物质进行仪器响应曲线的建立来实现，以确保分析结果的准确性和可比性。

在测量过程中，还需要注意样品的数量、稀释倍数、仪器的工作条件等因素，以保证测量结果的准确性。

4. 数据处理和结果分析在完成元素分析实验后，需要对测量得到的数据进行整理和处理。

数据处理可以包括数据的平均值计算、标准差的估算、结果的统计分析等。

通过数据处理和结果分析，可以获得所研究物质中元素的含量及其误差的范围。

二、元素分析实验操作的注意事项在进行元素分析实验时，需要特别注意以下几个方面的操作事项，以确保实验的准确性和安全性：1. 实验条件的控制保持实验条件的稳定性对于元素分析的准确性非常重要。

包括环境温度、湿度、空气流动等，都可能对实验结果产生影响，因此需要在实验操作前进行必要的调整和测试。

不锈钢中多元素的联测1.试剂：（1）王水：HCL+HN O3=2+1（2）高氯酸：70%2.操作：称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中，加王水6-8毫升，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒白烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10毫升使盐溶解,置于50毫升或100毫升量瓶中（颜色为桔黄色）,加水稀至刻度。

1.试剂(1)柠檬酸:10%(2)H2SO4:1:4(3)氨水:1:1(当天配制)(4)丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100毫升乙醇中.(5)溴酸钾—溴化钾：溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000毫升量瓶中。

2.操作：吸取母液10毫升于100毫升量瓶中，稀至刻度,吸二份各5毫升于100毫升量瓶中.显色液:加H2SO4:(1:4)10毫升, 柠檬酸:(10%)10毫升溴酸钾—溴化钾5毫升,氨水:1:1(当天配制)20毫升,冷却后加丁二酮肟2毫升,加水至刻度.空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色.1.试剂:(1)硫磷混酸:于50毫升水中缓缓加入66毫升H2SO4,稍冷再加入50毫升H3PO4,搅拌再加水至1000毫升.(2)高锰酸钾:5% (3)尿素:5%(4)亚硝酸钠:0.5%(5)二苯偕肼:0.5%,称取4克邻苯二酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100毫升,搅匀置于棕色瓶中.(6)氟化铵:5%2.操作:分取母液2毫升稀释至100毫升容量瓶中,取此液2毫升于100(200)毫升锥形瓶中,加硫磷混酸10毫升滴加高锰酸钾至红色不褪,加热至沸,冷却,加入100毫升量瓶中,加尿素10毫升,滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色,振荡10秒,加水至70毫升左右,边摇边加入3毫升二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10毫升摇匀,加水至刻度,摇匀,比色.1.试剂(1)柠檬酸溶液:50%(2)中性红:0.1%乙醇溶液(3)氨水(比重0.90)1:1(4)缓冲溶液:(PH=9.2),称取54克氯化铵于500毫升烧杯中,加200毫升水溶解,加63毫升氨水(比重0.90)稀入1000毫升容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀.(5)BCO溶液:0.1%,称取1克试剂于500毫克烧杯中,加80毫升乙醇(1:1),在60度以下温度加热溶解,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用1:1乙醇至刻度,摇匀.2.操作:分取母液2毫升2份分别置于50毫升容量瓶中，作为显色液和空白液。