材料化学分析实验指导书——多元素分析(比色法)

野外现场多元素快速分析方法的研究应用本文主要探讨了野外现场多元素快速分析方法的研究应用。

文中先简单分析了野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性，然后对当前比较常用的三种快速分析方法（孔雀绿比色法、载体萃取比色法及微珠析出比色法）进行了金测定的研究，最后介绍了微珠析出比色法在铜铁锌等元素测定中的应用。

标签：野外现场多元素分析快速分析微珠析出比色法随着时代的发展以及科学的进步，跟以前的地质实验测试相比，现代矿业对于地质实验测试要求更加严格，更加精准，同时，为了保证野外作业的工作效率，速度和时间上也同样提出了更高要求。

所以，为了能够让以上几点需求都得到保证，现代地质行业需要在短时间内对精准的对大量样品进行快速分析并得出准确数据资料。

针对新时代现场分析的要求，野外现场多元素快速分析技术得到迅速的发展及其应用也得到了推广和普及。

1野外现场多元素快速分析方法研究应用的必要性分析一直以来，我国对野外多元素的分析基本都是在野外采集到矿石样品之后，将样品运送回地质队化验室中才能够对样品进行检测，需要时间极长，严重影响地质勘测工作的工作效率。

而有的国家为了能够缩短样品分析测试时间，会利用直升飞机等交通工具将矿石分析测试仪器运送到地质勘测现场，导致成本的大大增加，有些地势比较特殊的地区也很难满足测试工具的运输安装，治标不治本。

因此，为了能够更好的解决该问题，世界各国都在努力研制能够实现野外现场多元素快速分析的设备或技术，我国同样在为此不懈努力，并在八五末期成功研制开发出了能够快速分析金、银、铜、砷、锑、铅、锌等七种以上痕量元素的“七种痕量元素野外现场快速分析方法技术”，该方法不仅能够有效保证矿石样品分析测试每一个环节都高效精准，得出准确数据资料，而且操作方便快速，成本低廉，经济节约，所以，国家在九五期间开始正式对该方法进行大范围推广应用[1]。

2常用野外现场多元素快速分析方法研究针对野外现场分析的要求，选择了孔雀绿比色法、载体萃取比色法和微珠析出比色法3项技术。

元素分析实验报告元素分析实验报告实验目的1.学习了解元素分析的结构和工作原理；2.掌握元素分析的使用方法和步骤；3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。

目前已广泛使用在冶金，矿产，机械，铸造，化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。

材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。

不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。

本实验使用的是德国elementar大进样量元素分析仪，以托马斯高温分解原理为基本原理，所谓托马斯高温分解原理是指1831年法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。

这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，在试样分解前，加热碳酸铅，使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后，生成的气体借助PbCO3分解产生的CO气流赶到立于汞槽上内装有KOH溶液的集气量筒中。

燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它们在通过红热的铜粉后被还原，这样有机物中的氮全部被还原为N 。

通过测定N的体积，便可以得出有机物中的含氮量。

杜马斯法的基本原理是样品在900℃-1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。

主要检测过程为燃烧→还原→净化→检测。

燃烧：杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下（大约900℃），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。

还原：燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。

净化：一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。

检测：用热导检测器来检测气流中的氮。

元素分析仪的特点Elementar元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外，现在，对农产品、如淤泥或固体废物类的环境样品、土壤样品、工业样品或原油样品等的CHNS分析同样也很重要。

元素分析实验报告实验步骤
《元素分析实验报告实验步骤》
实验目的：
本实验旨在通过元素分析实验，掌握元素分析的基本原理和实验操作技能。

实验仪器和试剂：
1. 元素分析仪
2. 标准溶液
3. 样品
实验步骤：
1. 准备工作：将元素分析仪调试至正常工作状态，准备好标准溶液和待测样品。

2. 样品处理：将待测样品称取适量，加入容器中，并进行适当的预处理，如溶解、加热等。

3. 样品进样：将处理好的样品注入元素分析仪中，确保进样的准确性和稳定性。

4. 实验操作：根据元素分析仪的操作说明，进行实验操作，包括设定参数、启
动仪器、记录数据等。

5. 数据处理：获取实验得到的数据，进行数据处理和分析，计算出样品中各元
素的含量。

6. 结果判定：根据数据处理的结果，判断样品中各元素的含量是否符合要求，
得出结论。

实验注意事项：
1. 操作仪器时要按照操作说明进行，严格控制实验条件。

2. 样品处理过程中要注意避免污染和损失。

3. 实验过程中要及时记录数据，确保数据的准确性和可靠性。

实验结果：
通过本次元素分析实验，成功获取了样品中各元素的含量数据，得出了结论。

结论：
本次实验通过元素分析仪的操作，成功获取了样品中各元素的含量数据，掌握了元素分析的基本原理和实验操作技能。

总结：
本次实验通过实际操作，加深了对元素分析原理和实验操作的理解，为今后的实验操作提供了宝贵的经验。

多元素分析仪操作方法多元素分析仪（也称为多元素分析仪器）是一种用于同时分析多种元素含量的仪器。

它主要应用于环境检测、食品安全监测、矿产资源调查等领域。

多元素分析仪的操作方法可以大致分为样品制备、仪器调试、仪器操作、数据处理等几个步骤。

下面将详细介绍多元素分析仪的操作方法。

1.样品制备样品制备是整个分析过程中非常重要的一步，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。

首先，按照需要测定的元素的特性和待测样品的性质选择合适的样品制备方法。

例如，对于固体样品，可以采用研磨、溶解、胶体分散等方法；对于液体样品，可以进行稀释、浓缩、萃取等处理。

其次，根据所选制备方法进行具体的样品制备，确保样品的均匀性和代表性。

2.仪器调试在进行实际的分析操作之前，需要对多元素分析仪进行调试，确保仪器的正常运行。

首先，检查仪器的供电和连接情况，确保所有设备都正常工作。

然后，根据仪器的规格和使用要求，进行仪器的初始化设置，包括校准、零点校验、量程设置等。

最后，通过运行空白样品进行检测，检查仪器的灵敏度和准确性，确保仪器可以正常工作。

3.仪器操作在进行实际的样品分析之前，需要事先设置好分析方法和参数。

首先，选择合适的分析模式，例如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、质谱法（MS）等。

然后，根据实验需求设置仪器的工作参数，包括光谱扫描范围、激发能量、积分时间等。

最后，根据样品的特性和分析要求选择合适的分析模式和仪器操作流程，如样品进样方式、样品量、稀释倍数等。

4.数据处理在仪器测量完样品之后，需要对得到的数据进行处理和分析。

首先，将测量得到的光谱或质谱数据经过去噪、背景校正等处理，提高信噪比和数据准确性。

然后，根据标准曲线或内标法进行定量分析，得到各元素含量。

最后，对得到的结果进行统计分析和质量控制，比较不同样品之间的差异和重复性，确保结果的可靠性和准确性。

总结起来，多元素分析仪的操作方法主要包括样品制备、仪器调试、仪器操作和数据处理等几个步骤。

钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。

1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。

1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取（钻头直径应尽可能的大），对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm，对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。

1.3.2.制取样屑时，不得用水、油或其它润滑剂，并去除钢材表面的氧化层和脏物。

钻取样屑应尽可能成细颗粒状，钻取深度达钢材厚度的2/3处。

1.3.3.钻取的样屑应混合均匀，用试样袋装好，试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。

2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68－1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。

测定范围：C：0.02～1.50%（减少称量可扩大至0.02—6.00%）S：0.003%—0.100%。

适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。

2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器：TP-CS2C型碳硫高速分析仪；电炉：0～1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。

2.2.2.各种溶液的配制：1、各种溶液的配制：（1）水准瓶溶液：1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。

（2）储气瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入300～400g氢氧化钾。

（3）滴定瓶碘溶液（A溶液）：用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水，称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。

淀粉吸收液（B溶液）：用天平称取2g可溶性淀粉，加入100mL煮沸的蒸镏水中，继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合，用蒸镏水稀释至5000ml，摇匀。

2.3.试验程序：2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。

接通电源。

铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250℃左右，不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300～1350℃。

DHF84多元素快速分析仪使用说明书目录目录 0前言 (1)第一部分仪器使用的基本条件 (2)第二部分主要技术参数及工作原理 (3)第三部分溶液的制备（测常规元素用） (7)第四部分常规八元素的快速分析 (10)第五部分熔块系统分析 (13)第六部分几种化工原料主成份快速分析 (16)新增项目之一锆英石产品中各元素的测定 (20)新增项目之二氧化锌、碳酸锌等的测定 (22)新增项目之三 BaCO3中BaO含量的测定 (23)新增项目之四硝酸钾中K2O或硝酸钠中Na2O含量的测定 (24)新增项目之五工业用硼酸和硼砂的测定...... 错误!未定义书签。

新增项目之六水玻璃中SiO2、Na2O的测定：.. (22)新增项目之七 SnO2的分析测定：............ 错误!未定义书签。

新增项目之八棕釉中多元素联测 (23)新增项目之九钛白粉、金红石中主成份TiO2的测定 (30)新增项目之十自来水中钾、钠、铁的测定 (30)新增项目之十一铁红中主成份Fe2O3的测定 (31)新增项目之十二三聚磷酸钠中P2O5含量的测定 (32)新增项目之十三陶瓷原料中Li2O的测定 (33)新增项目之十四氧化锆的测定 (34)新增项目之十五原材料、熔块中微量CoO、NiO的测定 (35)前言尊敬的客户：衷心感谢您选用AA市仪器仪表有限公司研制的多元素快速分析仪，我公司是专业开发、研制DHF系列多元素快速分析仪器的高科技企业，拥有国内最顶尖的科研技术团队和优秀的专业管理团队。

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为了您正确操作仪器，请在使用前仔细阅读说明书是非常必要的，如在使用过程中遇到疑问，请及时与我们联系。

第一部分仪器使用的基本条件1、试验室需控制温度在25±3℃，在具体测定结果时必须恒温，温度变化±1℃较宜。

元素分析与实验操作元素分析是一种重要的化学分析方法，通过研究物质中所含元素的种类和含量，可以揭示化学物质的性质和组成。

元素分析的实验操作是进行准确分析的基础，本文将介绍元素分析的一般流程及实验操作的注意事项。

一、元素分析的一般流程元素分析的一般流程包括样品的制备、样品的气相或溶液的准备、仪器的校准和测量，以及数据的处理和结果的分析等步骤。

1. 样品的制备样品的制备是元素分析中的关键步骤。

根据待分析样品的性质不同，样品的制备方法也不同。

对于固体样品，通常需要进行研磨和筛分等处理，以获得均匀的分析样品。

对于液体样品，可以直接进行分析，或者通过稀释或浓缩等处理获得适合分析的样品。

2. 样品的气相或溶液的准备样品的气相或溶液的准备是元素分析的关键步骤之一。

对于气相元素分析，可以将固体样品转化为气体形式，例如通过加热挥发或燃烧等方法。

对于溶液元素分析，则需要将样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释或浓缩。

3. 仪器的校准和测量在元素分析中，仪器的准确性和精确性对结果的可靠性具有重要影响。

因此，在进行元素分析之前，需要对仪器进行严格的校准和检验。

校准可以通过使用标准物质进行仪器响应曲线的建立来实现，以确保分析结果的准确性和可比性。

在测量过程中，还需要注意样品的数量、稀释倍数、仪器的工作条件等因素，以保证测量结果的准确性。

4. 数据处理和结果分析在完成元素分析实验后，需要对测量得到的数据进行整理和处理。

数据处理可以包括数据的平均值计算、标准差的估算、结果的统计分析等。

通过数据处理和结果分析，可以获得所研究物质中元素的含量及其误差的范围。

二、元素分析实验操作的注意事项在进行元素分析实验时，需要特别注意以下几个方面的操作事项，以确保实验的准确性和安全性：1. 实验条件的控制保持实验条件的稳定性对于元素分析的准确性非常重要。

包括环境温度、湿度、空气流动等，都可能对实验结果产生影响，因此需要在实验操作前进行必要的调整和测试。

不锈钢中多元素的联测1.试剂：（1）王水：HCL+HN O3=2+1（2）高氯酸：70%2.操作：称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中，加王水6-8毫升，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒白烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10毫升使盐溶解,置于50毫升或100毫升量瓶中（颜色为桔黄色）,加水稀至刻度。

1.试剂(1)柠檬酸:10%(2)H2SO4:1:4(3)氨水:1:1(当天配制)(4)丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100毫升乙醇中.(5)溴酸钾—溴化钾：溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000毫升量瓶中。

2.操作：吸取母液10毫升于100毫升量瓶中，稀至刻度,吸二份各5毫升于100毫升量瓶中.显色液:加H2SO4:(1:4)10毫升, 柠檬酸:(10%)10毫升溴酸钾—溴化钾5毫升,氨水:1:1(当天配制)20毫升,冷却后加丁二酮肟2毫升,加水至刻度.空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色.1.试剂:(1)硫磷混酸:于50毫升水中缓缓加入66毫升H2SO4,稍冷再加入50毫升H3PO4,搅拌再加水至1000毫升.(2)高锰酸钾:5% (3)尿素:5%(4)亚硝酸钠:0.5%(5)二苯偕肼:0.5%,称取4克邻苯二酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100毫升,搅匀置于棕色瓶中.(6)氟化铵:5%2.操作:分取母液2毫升稀释至100毫升容量瓶中,取此液2毫升于100(200)毫升锥形瓶中,加硫磷混酸10毫升滴加高锰酸钾至红色不褪,加热至沸,冷却,加入100毫升量瓶中,加尿素10毫升,滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色,振荡10秒,加水至70毫升左右,边摇边加入3毫升二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10毫升摇匀,加水至刻度,摇匀,比色.1.试剂(1)柠檬酸溶液:50%(2)中性红:0.1%乙醇溶液(3)氨水(比重0.90)1:1(4)缓冲溶液:(PH=9.2),称取54克氯化铵于500毫升烧杯中,加200毫升水溶解,加63毫升氨水(比重0.90)稀入1000毫升容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀.(5)BCO溶液:0.1%,称取1克试剂于500毫克烧杯中,加80毫升乙醇(1:1),在60度以下温度加热溶解,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用1:1乙醇至刻度,摇匀.2.操作:分取母液2毫升2份分别置于50毫升容量瓶中，作为显色液和空白液。

水泥厂X-荧光多元素分析仪作业指导书1 适用范围X-荧光多元素分析仪主要进行出磨生料、入窑生料的分析检验；开发和建立各种生料类型的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验;X-荧光多元素分析仪出现故障时采用DM1240型硫钙铁分析仪替代。

2 测定原理试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。

依次分别测定各元素的特征荧光X 射线的强度。

如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。

3 仪器设备及药剂3.1 DM2100型X荧光多元素分析仪3.2 SL301型样品粉碎机3.3 SL201型半自动压样机及样品钢环3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平3.5 添加剂：硬脂酸、无水乙醇、三乙醇胺3.6 吸耳球、样品勺、毛刷4 操作程序4.1 取样出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；4.2 粉磨按规定称取20g试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入0.1g硬脂酸(或3-4滴三乙醇胺)，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时150s，按下绿色启动按钮开始粉磨。

4.3 压片待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体上的试样于磨盘中，按要求称取压样所需12克试样，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压片机内，设定压力为12MPa，按启动按钮来自动加压，保压20秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。

4.4 测量压片取出后，用吸耳球吹掉压片上的残余细粉，打开样品室盖，放入样杯，拉上盖子，启动进行测量。

测量完成后，结果显示在视窗中，并自动打印输出结果，分析员并准确记录测量结果。

4.5 注意事项4.5.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。

中低合金钢中C r、、Ni、 Mo的测定一．铬的测定1.试剂⑴硝酸:浓⑵高氯酸:70% ⑶磷酸（5+95）⑷铬指示剂:（二苯基碳酰二肼）0.5%:在100毫升温热的乙醇中加4克邻苯二甲酸酐溶液，冷却后加0.5克二苯基碳二酰肼溶解后，摇匀。

2.分析方法称取试样10-30mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml，滴加浓硝酸10滴，加热溶解至冒浓烟到瓶口维持30秒，稍冷，加磷酸（5+95）100ml，再加二苯基碳二肼（0.5%）5ml，发色.水作参比.530nm二．镍的测定1．试剂⑴硝酸（1+3）⑵柠檬酸铵:50%⑶碘溶液0.05N:称取碘6.35g，碘化钾12.5g，加少量水溶解，稀至1000ml，摇匀.⑷丁二酮亏0.1%:称0.5g丁二酮亏于（1+1）氨水500ml中溶解，摇匀. 2．分析方法称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加10ml（1+3）硝酸，加热溶解后，加10ml（50%）柠檬酸铵，加5ml（0.05N）碘溶液，加10ml（0.1%）丁二酮亏，加20ml水，以水作参比，2cm比色杯，于530nm处测其含量.三．钼的测定1．试剂⑴高氯酸:70%⑵混合液:称6g硫氰酸钠溶于150ml水中与6g氯化亚锡加20ml盐酸加热溶解，加水130ml混合至300ml2．分析方法称取试样50mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml溶解，稍冷加50ml混合液，摇匀.1cm比色杯.水作参比.于480nm处测其含量Ti的测定（变色酸比色法）一、方法要点在酸性溶液中，变色酸在草酸参与反应下与钛生成红褐色的络合物，借此作为钛的比色测定。

用草酸消除二价的干扰，用亚硝酸钠消除高价铬的干扰。

二、试剂1.高氯酸2.盐酸(1+1)3.亚硫酸钠(0.5%)：使用期不超2天4.变色酸—草酸溶液：草酸溶液（10%）580ml，变色酸溶液（1.6%）200ml，亚硫酸钠（10%）16ml，水160ml和浓硫酸50ml混合，此溶液放于棕色瓶中。

一、实验目的
1、 掌握比色法测磷的原理和方法
2、 熟悉分光光度计的使用方法
二、实验原理
微量的磷的测定一般采用铜蓝法，此方法是在含有PO 43-的酸性溶液中加入（NO 4）MoO 4试剂，可生成黄色的磷铜酸，反应方程如下： PO 43-+12MoO 42-+27H +→H 7[P(Mo 2O 7)6]+10H 2O
若用此直接比色，灵敏度低。

如加入适量的还原剂，磷铜酸性中部分正六价铜被还原生成低价的蓝色磷铜蓝，提高了灵敏度，还可以消除Fe 2+等离子的干扰，尽显色反应可在690nm 下测得它的吸光度，含磷的质量浓度在1 ug/L 以下服从朗比定律。

最常见的还原剂有SnCl 2和抗坏血酸。

本实验采用SnCl 2 作为还原剂，反应的灵明度高、显色快，但蓝色稳定新差，对酸度、（NH 4）2MoO 6 试剂的浓度控制要求十分严格。

三、实验步骤
1、在分析天平上准确秤取0.2197g 的KH 2PO 6于小烧杯中，用蒸馏水溶解后完全转移至100ml 容量瓶中，以蒸馏水定容到刻度线。

2、取100ml 容量瓶中移去2.50ml 溶液至250ml 容量瓶中，以蒸馏水定容到刻度线。

实验二：磷的比色分析
3、取7个25ml的比色管，按下表操作
4、以0号管为参比调零。

在690nm处用分光光度计测各管的吸光度。

以吸光度A为纵坐标，磷的质量浓度ρ（P）为横坐标绘制标准曲线（如例图所示）。

从标准曲线上查出相应的磷的含量，并计算原溶液中的质量浓度（单位ug/L）
四、数据处理。

利用比色法测定铝合金中的铁元素的分析作者：田莉韦艳琴孔丽来源：《中国科技博览》2013年第36期摘要：铁元素是铝合金当中最为主要的杂质元素，当铁元素的含量超过一定标准后，会导致铝合金本身的机械性能下降。

为此，在工艺过程中，需要以快速而又准确的方法掌握铝合金当中的铁元素含量。

比色法以其自身诸多的优点在化学分析领域中获得了广泛应用，下面本文就利用比色法测定铝合金中的铁元素进行浅谈。

关键词：比色法；铝合金；铁元素中图分类号：TG115.33一、比色法概述比色法是一种定量分析方法，是指以生成有色化合物的显色反应为依据，通过测量、比较有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法要求显色反应必须具备较强的选择性和灵敏度，生成恒定、稳定的有色化合物，并且这种有色化合物与显色剂相比要有较大的颜色差别。

这就使得比色分析的关键在于控制好适宜的反应条件，选择适当的显色反应。

一般情况下，目视比色法和光电比色法是最为常用的比色法，这两种方法均以朗伯—比尔定律为基础。

目视比色法属于标准系列法，是指在完全相同的比色管中将不同量的待测物标准溶液按照分析步骤显色，将其配成标准色阶，呈现颜色逐渐递变的趋势。

试样溶液与待测物标准溶液一样必须在完全相同的条件下显色，并将结果与标准色阶做对比，通过目视确定色泽最为相近的标准，由其中所含标准溶液量测算出试样中的待测组分含量。

光电比色法是指利用光电比色计对一系列标准溶液的吸光度进行测量，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，而后按照待测组分溶液的吸光度，查找工作曲线上对应的含量或浓度。

相比较目视比色法而言，光电比色法能够避免目视比色法存在的主观误差，极大提升测量精确度，并且还可以利用选择滤光片的方式来达到消除干扰的目的，使显色反应具备更强的选择性。

但是，由于光电比色计使用的是滤光片和钨灯光源，所以这种比色法只能适用于可见光谱区，难以得到单色光束，同时光电比色计在测量灵敏度、准确度以及应用范围上也难以与紫外—可见分光光度计相提并论。

水泥厂X-荧光多元素分析仪作业指导书1 适用范围X-荧光多元素分析仪主要进行出磨生料、入窑生料的分析检验；开发和建立各种生料类型的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验;X-荧光多元素分析仪出现故障时采用DM1240型硫钙铁分析仪替代。

2 测定原理试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。

依次分别测定各元素的特征荧光X 射线的强度。

如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。

3 仪器设备及药剂3.1 DM2100型X荧光多元素分析仪3.2 SL301型样品粉碎机3.3 SL201型半自动压样机及样品钢环3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平3.5 添加剂：硬脂酸、无水乙醇、三乙醇胺3.6 吸耳球、样品勺、毛刷4 操作程序4.1 取样出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；4.2 粉磨按规定称取20g试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入0.1g硬脂酸(或3-4滴三乙醇胺)，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时150s，按下绿色启动按钮开始粉磨。

4.3 压片待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体上的试样于磨盘中，按要求称取压样所需12克试样，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压片机内，设定压力为12MPa，按启动按钮来自动加压，保压20秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。

4.4 测量压片取出后，用吸耳球吹掉压片上的残余细粉，打开样品室盖，放入样杯，拉上盖子，启动进行测量。

测量完成后，结果显示在视窗中，并自动打印输出结果，分析员并准确记录测量结果。

4.5 注意事项4.5.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。

化学分析操作方法I（适用于碳钢）硅的测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)一、试剂：1、稀硝酸（1+5）：取100ml浓硝酸缓缓加入到500ml水中摇匀。

2、高锰酸钾溶液（2%）：称取2克高锰酸钾加入到100ml水中搅拌溶解。

3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（9%）和碳酸钾溶液（18%）等体积混合。

A：钼酸铵溶液（9%）称取22.5克的钼酸铵加入到250ml水中溶解。

B：碳酸钾溶液（18%）称取45克的碳酸钾加入到250ml水中溶解。

再将A和B混合摇匀。

4、草酸（2.5%）称取25克的草酸加入到1000ml水中溶解。

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%）：硫酸亚铁铵15g先将稀硫酸（1+1）1ml混匀硫酸亚铁铵，然后用水稀至1L备用。

二、操作步骤取试样30毫克，置于250ml锥形瓶中，加稀硝酸10ml加热溶解，待试样溶解完毕，加高锰酸钾2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵溶液40ml，摇匀，以水作参比，与680nm处比色。

锰的测试（高锰酸银盐光度法）一、试剂：1、定锰混合液：硝酸240毫升，磷酸60毫升，硝酸银1.5克溶后稀至1升。

2、过硫酸铵溶液（15%）或固体。

二、操作步骤称试样50毫克置于250ml锥形瓶中，加定锰混合液10毫升加热溶解，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液10毫升，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒钟后，加水40毫升，以水作参比，与530nm处比色三、注意事项：1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒。

2、记取含量时，要待少量小气泡逸去后。

磷的测定（铋盐法）一、试剂：1、溶样酸（1+4）硝酸1000ml中加硝酸铋2克。

（取200ml硝酸加入到800ml水中摇匀再加入2克的硝酸铋溶解）2、高锰酸钾溶液（2%）：称取2克高锰酸钾加入到100ml水中搅拌溶解。

3、钼酸铵（0.2%）：称取1克钼酸铵加入到500ml水中搅拌溶解。

4、抗坏血酸（1.5%）：称取7.5克抗坏血酸加入到500ml水中搅拌溶解。

多元素的测定
实验目的：通过不同试剂的反应，测定给定物质中的多种元素含量。

实验原理：
1. 锂的测定：利用锂与硝酸钠和环丙烷酮的反应，生成橙黄色络合物，通过比色法确定锂的含量。

实验步骤：
1. 取给定物质样品，将其分别转移到五个干净的试管中。

2. 对于锂的测定，向第一个试管中加入适量的硝酸钠和环丙烷酮，轻轻摇匀，记录深浅程度。

7. 根据记录的颜色变化情况，利用比色法测定各元素的含量。

注意事项：
1. 实验过程中要注意试剂的配比和摇匀的程度。

2. 实验前要先熟悉各试剂的颜色特点，以方便测定时的对照。

3. 实验结束后，及时清理实验台和试管，避免试剂交叉污染。

实验结果：
实验数据表格：
样品编号锂含量钠含量钙含量锌含量铝含量
样品A
结论：
通过多元素的测定实验，成功测定了给定物质中的锂、钠、钙、锌和铝的含量。

根据实验数据表格中的结果，可以得出每个样品中各元素的含量情况，并进行进一步的数据分析和比较。

多元素试验方案引言多元素试验是一种常用的研究方法，旨在探索多个因素对目标变量的影响。

通过对多个因素进行组合和变化，可以更全面地了解不同因素对目标变量的影响程度和相互作用情况。

本文档旨在介绍多元素试验的基本概念、设计原则和数据分析方法，以帮助研究人员在实践中设计和执行高质量的多元素试验方案。

多元素试验的基本概念在多元素试验中，通常存在一个或多个自变量（也称为因素）和一个或多个因变量（也称为目标变量）。

自变量是研究人员可以控制和改变的变量，而因变量是自变量变化的结果。

通过对自变量进行不同组合和取值的设定，研究人员可以观察和分析因变量的变化情况。

多元素试验的优势在于能够探究多个因素对因变量的综合影响，从而更准确地了解不同因素的作用机制。

此外，多元素试验还可以揭示不同因素之间的相互作用效应，即当多个因素同时存在时，它们对因变量的影响是否存在相互协同或抵消的关系。

多元素试验的设计原则为了确保多元素试验的科学性和可靠性，研究人员应遵循以下设计原则：1. 因素选择和因素水平的确定在设计多元素试验时，应首先明确研究的目标和侧重点，然后选择合适的因素来进行研究。

因素的选择应基于已有的理论和研究结果，同时要考虑实际可操作性和研究资源的限制。

每个因素通常具有多个水平，即不同取值或程度。

因素水平的确定应考虑到实际的研究对象和研究目的，尽可能地包含全面和多样的变化范围。

2. 实验样本的确定多元素试验需要足够的样本量才能获得准确和可靠的结果。

样本量的确定应基于统计学原理和方法，以确保试验结果具有充分的统计显著性和可解释性。

此外，样本的选择应考虑到代表性和随机性原则，避免样本的偏倚和选择性，以提高试验结果的泛化能力。

3. 随机化和对照组的设定为了减少实验结果的偏差和干扰，多元素试验应进行随机化处理。

随机化可以确保各处理组之间没有系统性的差异，从而降低处理效应的干扰。

同时，对照组的设定是多元素试验中的重要步骤。

对照组是与实验组相比较的基准组，用于评估因素对因变量的真实影响。