仪器分析实习心得
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《仪器分析》心得体会引言在学习《仪器分析》这门课程期间,我有幸接触到了各种仪器和分析方法。
通过实验和理论学习,我对仪器分析的原理、操作和应用有了更深入的了解。
在这篇文档中,我将分享我的心得体会,总结我在学习过程中所获得的经验和收获。
一、仪器分析的基本原理仪器分析是一门研究使用各种仪器手段进行化学、物理及生命科学分析的学科。
了解仪器分析的基本原理对于掌握仪器操作和数据分析非常重要。
在课程中,我们学习了各种仪器的分类和工作原理,例如原子吸收光谱、质谱、红外光谱等。
通过学习这些原理,我明白了每种仪器的特点和适用范围,能够在实验中选择合适的仪器进行分析。
二、仪器操作技巧在仪器分析实验中,正确的操作技巧对于获得准确的分析结果至关重要。
因为仪器数量众多且功能各异,我学会了如何正确操作不同的仪器。
例如,在使用原子吸收光谱仪时,我学会了正确配置进样体系、调整工作气体流量和选择合适的波长等。
同时,我也了解了仪器日常的维护和保养,确保仪器的运行状态和数据准确性。
三、数据处理和结果分析仪器分析获取的数据通常需要进行处理和分析,以得出有意义的结果。
在课程中,我学习了常见的数据处理方法,例如校正、拟合和统计分析。
同时,我也学会了如何将实验结果与理论知识进行比较和评估。
这些数据处理和结果分析的技能不仅在实验中有用,也适用于科研和工业实践。
四、实验设计和操作规范仪器分析实验的设计和操作规范直接影响实验结果的准确性和可靠性。
在课程中,我了解了实验设计的基本原则,例如确定实验目的、选择合适的仪器方法和控制实验条件等。
同时,我也学会了严格遵守实验操作规范,例如正确使用实验器材、遵循危险化学品操作规程等。
这些实验设计和操作规范的知识是我在进行仪器分析实验时必须要掌握的。
五、仪器分析的应用领域在学习《仪器分析》课程中,我了解到仪器分析在各个领域都有着广泛的应用。
例如,在环境分析中,使用质谱仪可以对环境中的有害物质进行检测和监测;在医药领域,使用红外光谱仪可以对药物的结构和纯度进行分析;在食品安全领域,使用原子吸收光谱仪可以对食品中的金属元素含量进行检测。
仪器分析的心得体会(模板23篇)心得体会是我们在学习、工作、生活中的一个宝贵财富,它帮助我们不断进步和成长。
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仪器分析检测心得体会仪器分析检测是现代科学技术中不可或缺的一环,正是通过精密的仪器设备,才能实现对物质性质和组分的分析检测。
在实践中,我有幸参与了仪器分析检测的研究和应用工作。
在这个过程中,我深切感受到了仪器分析检测的重要性,并积累了一些心得体会。
以下将从仪器的选择、操作技巧、数据分析、问题解决以及专业素养等方面进行总结和分享。
首先,仪器的选择至关重要。
在进行分析检测时,我们需要根据不同的样品性质和分析要求选择合适的仪器。
在工作中,我发现不同的仪器在分析结果和分辨率上存在着差异。
因此,在选择仪器时,我们要考虑到分析项目的特点和研究需求,同时还要对仪器的性能、精度、稳定性和维护难易程度有一定了解,以便更好地进行有效的分析检测。
其次,操作技巧至关重要。
一台优秀的仪器并不能保证结果的准确性,操作者的经验和技巧同样不可忽视。
在使用仪器时,我们需要熟悉其使用方法和步骤,并注意操作细节。
比如,对于分散液的选择和制备,我们要尽量避免气泡的产生,以免影响实验结果。
此外,仪器的校准、清洗和维护也十分重要,只有做到这些方面,我们才能保证仪器的正常运行和结果的准确可靠。
第三,数据分析是仪器分析检测中不可或缺的一步。
在实验过程中,我们通常会产生大量的数据,这些数据需要进行处理和分析,以获得有意义的结果。
无论是使用统计分析方法还是利用专业的软件进行数据处理,我们都需要仔细研究数据的分布和规律,并进行准确的统计判断。
同时,我们需要保证数据的可重复性,即在不同条件下重复实验,以便得出更加可靠的结论。
第四,问题解决是仪器分析检测中常常遇到的挑战。
在仪器操作过程中,难免会遇到意想不到的问题,如仪器故障、实验失误等。
在我亲身经历的一次实验中,仪器突然出现故障,导致实验中断。
仪器分析个人工作总结
在过去的一段时间里,我一直负责仪器分析的工作。
通过这段时间的工作,我个人得出了以下几点总结和收获。
首先,我学到了很多基础的仪器操作知识和技巧。
在实际的工作中,我熟练掌握了常用仪器的使用方法,包括实验室常见的色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
我学会了如何根据实验需求选择合适的仪器,以及如何正确操作和调试仪器,以保证实验的准确性和可靠性。
其次,我深入了解了仪器分析的原理和方法。
通过阅读相关文献和参与实验室的研究项目,我对常见的仪器分析方法有了更深入的了解。
我学会了如何根据实验目的选择合适的分析方法,并进行验证和修正。
同时,我也学会了如何对实验结果进行正确的解读和分析,从而得出科学可靠的结论。
此外,我也锻炼了自己的实验设计和数据处理能力。
在仪器分析的工作中,我通过不断实践和探索,学会了如何设计合理的实验方案,并根据实验情况及时调整。
我还学会了如何正确处理实验数据,使用统计方法进行数据分析,并编写科学的实验报告。
最后,通过仪器分析的工作,我也加强了自己的团队合作和沟通能力。
在实验室中,我与同事密切合作,共同完成实验任务。
通过与他们的交流和合作,我学会了如何更好地与人沟通和协作,解决工作中的问题,并取得更好的工作效果。
通过这段时间的仪器分析工作,我不仅提高了专业知识和技能,还培养了自己的实践能力和团队精神。
我相信,在未来的工作中,我能够更好地应对各种挑战,并取得更好的工作成绩。
仪器分析心得体会一、引言仪器分析是化学分析中一种重要的方法,通过运用各种各样的仪器分析技术和方法,可以对样品进行定性和定量分析。
在仪器分析的学习和实践过程中,我积累了一些心得体会,希望能对其他学习者有所帮助。
二、选择合适的仪器仪器的选择是仪器分析的第一步,对于不同样品和分析目标,需要选用适合的仪器。
如在元素分析中,可以选择光谱仪、质谱仪等;在有机化合物分析中,可以选择色谱仪、红外光谱仪等。
因此,在进行仪器分析之前,了解不同仪器的原理和适用范围非常重要。
三、熟练掌握仪器操作技巧对于每个仪器,要熟练掌握其操作技巧,包括样品的制备方法、仪器的预处理步骤等。
在实验过程中,要注意实验环境的控制,如温度、湿度等因素对仪器分析结果的影响。
另外,仪器的维护和保养也是非常重要的,要定期清洁和校准仪器,以确保仪器分析结果的准确性。
四、合理设计实验方案在进行仪器分析之前,要制定合理的实验方案。
首先,要明确分析目标和要求,确定所需的仪器和试剂。
其次,要合理设计实验步骤和实验条件,避免实验中出现误操作或干扰因素。
最后,要设定合适的质量控制方法,对实验结果进行准确性和重复性的评估。
五、养成细致认真的实验态度在仪器分析中,要养成细致认真的实验态度,对每个实验步骤都要认真操作和记录。
在进行样品准备和搅拌等步骤时,要注意操作的均匀和稳定,避免样品的不均匀性对结果的影响。
在记录实验数据时,要注意规范化和准确性,方便后续数据处理和分析。
六、数据处理和分析在仪器分析结果获得后,要进行数据处理和分析。
首先,要对数据进行筛选和去噪,排除异常值和偏离正常范围的数据。
然后,根据实验目标和要求,选择合适的统计分析方法进行数据分析。
最后,对分析结果进行评估和比对,得出结论。
七、实验安全和环境保护在进行仪器分析时,要注重实验室的安全和环境保护。
要穿戴好防护装备,如实验手套、护目镜等,避免对身体造成伤害。
另外,要遵守实验室的规章制度,妥善处理废弃物,保持实验环境的整洁和卫生。
仪器分析实训总结心得本学期的仪器分析实训已经结束了,通过这门实训课程,我对仪器分析的基本原理、操作技术和实际应用有了更加深入的了解,也提高了自己的实验操作能力和问题解决能力。
在这门课程中,我收获了很多,以下是我的心得体会。
首先,在实训课程中,我学习了很多基本仪器的使用和操作。
例如,气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪等。
通过理论课的学习和实验操作的实践,我对这些仪器的工作原理、操作步骤和操作注意事项都有了比较深入的了解。
同时,我也掌握了一些常用仪器的数据处理方法和结果分析技巧。
这些实际操作让我对仪器分析的内容有了更加具体和实践性的认识。
其次,实训课程中的实验操作锻炼了我的实验技能。
在每次实验中,我们通常需要进行样品制备、仪器操作、数据采集、结果分析等一系列实验过程。
这些操作对我来说是一次次的挑战和锻炼机会。
通过不断重复实验和进行实践,我逐渐掌握了各种实验操作的技巧,并且在操作中提高了我的仪器调试、样品预处理和数据处理能力。
这些实验操作的练习不仅提高了我的实验技能,还培养了我的耐心和细致入微的工作态度。
第三,实训课程中的实验设计让我体会到了科学研究的思维方式和实践能力的重要性。
在一次次的实验操作中,我们通常需要根据实验目的和要求进行实验设计和数据处理。
在一开始,我对于实验设计的重要性和方法并不了解,常常盲目地进行实验操作。
但是,通过老师的指导和实验实践的经验积累,我逐渐懂得了科学实验的要点:合理设计实验方案、准确选择实验条件和指标、严格控制实验误差等。
这些实验设计的理念让我在实验中更加注重实验数据的准确性和可靠性,同时培养了我的科学研究思维和实践能力。
最后,在实训课程中,我也体会到了团队合作的重要性。
在实验操作中,我们通常需要分组进行,每个人负责其中的一部分工作。
通过与同学的合作,我学到了与人合作的技巧和方法,比如与队友沟通配合、分享经验和资源、共同解决问题等。
这些合作经验让我在团队中更加积极主动,学会了倾听和尊重他人的意见,培养了我的团队意识和协作能力。
仪器分析课学习心得.doc
本学期,我修了一门仪器分析课,以下是我的学习心得。
仪器分析课介绍了分析仪器及其原理。
首先,介绍了常用的仪器技术,包括射线衍射、粉末衍射、X射线荧光、色心光谱、质谱和色谱等,具体介绍了它们的原理和原理类型。
接下来,介绍了实际应用仪器的具体操作及分析,以及质量保证测试技术,重点介绍了具
体实验流程,以及数据分析和处理实验相关技术以及样品准备和仪器维护等内容。
最后,
从市场份额、成本、安全性等几个方面综合考虑选择合适的仪器,以及如何运用仪器进行
分析和数据处理等内容。
通过学习仪器分析,我学会了许多新技能。
首先,我学会了如何选择适合的仪器识别
分析物质,还学习了各种仪器的基本原理及操作流程,增强了我的实验能力。
其次,我学
会了系统的数据处理和分析,增进了我的计算能力,提高了数据分析的准确性。
最后,在
研究与实践报告中,我积累了文章写作技能,掌握了思维导图及报告书写技巧,从而为今
后的学习和工作打下良好的基础。
从本学期仪器分析课的学习中,我收获颇丰。
虽然在操作中遇到了一些困难,但通过
老师及同学的鼓励,巩固了知识点,拓宽了视野,在仪器分析方面获得了一定的经验,积
极指导了实习和业余研究。
本学期的仪器分析课教给了我很大的收获,今后可以付诸实践,发挥作用。
一、实习目的仪器分析认知实习是我在大学期间的一门重要实践课程,旨在通过实际操作和实验,加深对仪器分析理论知识的理解,提高自己的动手能力和分析问题、解决问题的能力。
通过本次实习,我期望能够:1. 了解仪器分析的基本原理和常用仪器设备;2. 掌握实验操作的基本技能,包括样品前处理、仪器操作、数据处理等;3. 培养严谨的科学态度和良好的实验习惯;4. 提高团队协作能力和沟通能力。
二、实习内容本次实习主要包括以下内容:1. 仪器分析基本原理介绍:通过讲解,了解仪器分析的基本原理、分类、应用范围等。
2. 常用仪器设备操作:学习并掌握气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等仪器的操作方法和注意事项。
3. 实验操作:进行样品前处理、仪器操作、数据处理等实验操作,熟悉实验流程。
4. 数据分析:学习数据处理和分析方法,包括标准曲线绘制、线性回归、误差分析等。
5. 实验报告撰写:根据实验结果,撰写实验报告,总结实验过程和结果。
三、实习过程1. 实验准备:在实习前,认真阅读实验指导书,了解实验目的、原理、步骤和注意事项。
2. 实验操作:在老师的指导下,进行实验操作,包括样品前处理、仪器操作、数据处理等。
3. 数据分析:根据实验结果,运用所学知识进行分析,包括标准曲线绘制、线性回归、误差分析等。
4. 实验报告撰写:根据实验结果和数据分析,撰写实验报告,总结实验过程和结果。
四、实习收获1. 增强了对仪器分析基本原理和常用仪器设备的了解,为今后的学习和工作打下基础。
2. 掌握了实验操作的基本技能,提高了自己的动手能力。
3. 培养了严谨的科学态度和良好的实验习惯,提高了自己的综合素质。
4. 学会了团队合作和沟通,为今后在团队中发挥积极作用奠定了基础。
五、实习总结通过本次仪器分析认知实习,我深刻认识到理论知识与实践操作相结合的重要性。
以下是我对本次实习的总结:1. 理论知识与实践操作相结合:理论知识是实践操作的基础,而实践操作则是检验理论知识的手段。
仪器分析实习心得仪器分析实习心得仪器分析实习心得仪器分析实习报告分院系部:专业:姓名:学号:导师姓名导师职称:二○一○年一五月日一﹑实习目的通过本次实习,进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。
理论联系实际,使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,为以后走入社会奠定一定的基础。
二﹑实习时间201X年十二月二十八日到201X年十二月三十一日。
三﹑实习地点云南省昆明植物研究所﹑西南林学院实验室。
四﹑实习内容(一)超导核磁共振仪根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。
将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,转过程中转动轴的摆动,称为进动。
进动具有能量也具有一定的频率。
主要用途:是新型的全数字化仪器,其优点是:内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
仪器分析心得体会篇一:仪器分析的感想对仪器分析课程的认识和感想仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课,其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用,对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。
仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法,使用比较复杂和特殊的仪器。
仪器分析的基本原理源于分析化学。
分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关,分析化学经历过三次重大变革,使得仪器分析也逐步升级,从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。
常用的仪器分析方法主要包括几类:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。
这些方法依据的原理不同,具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等,在选择方法时,还要有一些考虑,如对样品结果准确度的要求,还有费用(包括仪器的购置费、运转费)、样品量、分析速度等。
使用仪器分析法检测样品,具有效率高、速度快、方便、实用的特点。
仪器分析的应用范围十分广泛。
仪器分析与科学四大理论(天体、地球、生命、人类起源和深化)及人类社会面临的五大危机(资源、粮食、能源、人口、环境)问题的解决密切相关,也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关,仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展,仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。
现在以实现各种分析法的联用;分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。
通过对仪器分析这一课程的学习,对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。
这门学科的实用性强,应用广泛。
它的方法和基本思想如逻辑思维,对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。
如果能对仪器分析这门课程有深刻认识,对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。
篇二:《仪器分析》问题学习法总结《仪器分析》问题学习法心得体会虽然只有短短的八周学习时间,但在张玲老师的指导学习下,使我对仪器分析这门学科了解颇多。
仪器分析心得体会大专毕业仪器分析是一个非常重要的化学实验技术,它通过各种现代仪器设备对样品进行测试和分析,从而得到准确的结果和数据。
在我的大专学习期间,我有幸学习了仪器分析的相关知识,并进行了一些实践操作。
在这个过程中,我积累了一些心得体会。
首先,仪器分析需要严格遵守操作规程。
这包括根据实验手册中的步骤进行操作,正确使用仪器设备,注意安全操作等。
仪器分析实验通常要求精确地称量、配制试剂,进行标准曲线的制备等,这些步骤都需要严格按照规定来进行,以保证实验的准确性和可靠性。
在我的学习中,我深刻体会到了这一点。
其次,仪器分析需要仔细观察和分析实验结果。
仪器分析常常涉及到色谱、质谱、光谱等仪器的应用,它们可以提供样品的分子信息、结构信息等。
但是这些仪器所输出的数据并不能直接得到我们想要的结果,需要我们进行仔细的观察和分析。
我们需要根据我们的知识和经验,结合实验结果来推导出结论。
在我的实验中,我发现通过与实验结果对照,仔细观察和分析数据,可以得到更加准确的结果。
此外,仪器分析需要和其他方法相结合。
仪器分析虽然可以提供准确的数据,但是它也有其局限性。
有些样品可能需要通过其他方法进行预处理,或是通过其他方法进一步验证结果。
我在学习中了解到,仪器分析与其他方法相结合,能够得到更加全面和可靠的结果。
最后,对于仪器分析的学习来说,实践是非常重要的。
理论知识只是我们认识仪器和方法的前提,只有通过实践,我们才能真正掌握仪器分析的技术和方法。
在我的学习中,我积极参与实验操作,亲自操作仪器设备,熟悉操作流程,提高了我的实验能力。
综上所述,仪器分析是一门重要的实验技术,它需要我们严格遵守操作规程,仔细观察和分析实验结果,与其他方法相结合,并进行实践操作。
通过我的学习和实践,我对仪器分析有了更深入的了解,并积累了宝贵的经验和体会。
我相信在今后的工作中,我能够更好地运用仪器分析技术,为科学研究和实验工作做出贡献。
仪器分析实习心得分院系部:专业:姓名:学号:导师姓名导师职称:二O—O年一五月曰一、实习目的通过本次实习,进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造、分类、应用、图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。
理论联系实际,使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,为以后走入社会奠定一定的基础。
二、实习时间2015 年十二月二十八曰到2015 年十二月三十一曰。
三、实习地点云南省昆明植物研究所、西南林学院实验室。
四、实习内容(一)超导核磁共振仪根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。
将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,转过程中转动轴的摆动,称为进动。
进动具有能量也具有一定的频率。
主要用途:是新型的全数字化仪器,其优点是:(1) 大大减少噪音,提高S/N;(2) 抗外界干扰;(3) 增加测试的动态范围;(4) 由于采用了数字锁,所以从根本上改善了谱仪的稳定性。
应用:该谱仪的应用面很广,固体和液体都可做。
(二)紫外分光光度计工作原理:许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。
首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长。
在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。
使用范围:凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
特点:可见-紫外分光光度计。
其应用波长范围为200〜400nm 的紫外光区、400〜850nm的可见光区。
主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成用途:可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长等。
(三)气相色谱仪一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。
样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
仪器组成:气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
对仪器的一般要求:(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30〜50C。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱根据需要选择。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在土1C,且温度波动小于每小时C。
(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。
除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150C,以免水汽凝结,通常为250〜350Co(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。
药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30min 内记录完毕。
(四)气质联用气相色谱-质谱联用(GC-MS技术的简称。
是将气相色谱仪器(GC与质谱仪(MS通过适当接口(interf-ace )相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。
GC-MS是最成熟的两谱联用技术。
分类:气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。
应用:广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中,其分辨率和灵敏度高,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
(五质谱仪分离和检测不同同位素的仪器。
带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
分类:按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
应用:是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3 以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。
由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。
对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。
质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。
由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
对高纯材料进行杂质分析。
可应用于半导体材料有色金属、建材部门; 气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S 及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar 测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门(六)红外光谱仪基本原理:利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。
将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。
每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大,红外谱带也越多。
特点:1 、只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2 、专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3 、可实现LC/FTIR 、TGA/FTIR、GC/FTIR 等技术联用;4 、智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;分类:①棱镜和光栅光谱仪。
②傅里叶变换红外光谱仪。
优点:①多通道测量,使信噪比提高。
②光通量高,提高了仪器的灵敏度。
③波数值的精确度可达厘米-1。
④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。
⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。
应用:应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。
利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。
由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。
此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。
红外光谱解析程序:先特征, 后指纹; 先强峰, 后次强峰; 先粗查, 后细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰T佐证先识别特征区的第一强峰, 找出其相关峰, 并进行峰归属再识别特征区的第二强峰, 找出其相关峰, 并进行峰归属(七)自动旋光仪基本原理:可见光是一种波长为380nm〜780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。
利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。
如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L 有关,这样在温度为t C时,长度为L,具有比旋度为[a ]t入的旋光物质对波长为入的平面偏振光的旋光度 a t入由下式表示:a t 入=[a ]t 入?L应用:圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。
通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。
具体用于:检验含糖量和测定食品调味吕之淀粉含量医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定药物香料:测定药物香料油这旋光度使用方法:1.安放仪器2.接通电源3.接通电源后,打开电源开关(见仪器左侧),等待5min 使钠灯发光稳定。
4.打开光源开关(见仪器左侧),此时钠灯在直流供电下点燃。
5.准备试管。
6.按“测量”键(见仪器正面),这时液晶屏应有数字显示。
7. 清零8. 测试除去空白溶剂,注入待测样品(装有试样的试管,须注意7 中所述几点)将试管放入试样室的试样槽中,仪器的伺服系统动作,液晶屏显示所测的旋光度值,此时指示灯“ 1” (见仪器正面)点亮。
9. 复测按“复测”键(见仪器正面)一次,指示灯“ 2”点亮,表示仪器显示第二次测量结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第三次测量结果。
按“ shift/1 2 3”键(见仪器正面),可切换显示各次测量的旋光度值。
按“平均”键(见仪器正面),显示平均值,指示灯“ AV点亮。
10.温度校正测试前或测试后,测定试样溶液的温度,按中所述将测得的结果进行温度校正计算。