羟苯甲酯
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液相氯苯甘醚苯氧乙醇羟苯甲酯混合标准
曲线制作方法
精密取相应对照品,加适当的溶剂溶解,分别精密量取1、2、3、4、5ml(或相应成梯度的量),稀释成各个梯度的溶液,注入液相色
谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,以浓度C为横坐标进行线性回归。
在Excel中就直接可以绘制高效液相色谱法标准曲线。
有的色谱工作软件熊真接绘制标准典线。
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。
此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
常用护肤品防腐剂汇总1. 羟苯酯类防腐剂羟苯酯类也叫做尼泊金酯,是化妆品中使用最广泛的防腐剂,常见的有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,简称羟苯X酯(甲乙丙丁),英文名为paraben。
尼泊金酯中甲酯和丁酯比较常用,甲酯相对安全,丁酯过敏反应大一些。
使用历史非常久,广谱抗菌,抗真菌的活性最高,稳定性强。
容易被皮肤吸收,过量使用可能引起接触性皮炎,和紫外线接触可能加快皮肤老化,不建议添加在三岁以下儿童用的驻留类产品中。
2. 酚类防腐剂这类防腐剂有苯氧乙醇、苯甲醇、苯乙醇。
在欧盟苯甲醇被列为香精过敏源,稍有芳香气味,抗革兰氏阳性菌活性较强,抗霉菌能力较弱,在化妆品中最大允许使用浓度为1.0%。
苯乙醇是一种芳香醇,带有玫瑰花香的气味,不在我国和欧盟的化妆品防腐清单中。
苯氧乙醇是很好的溶剂和防腐剂,常被用作羟苯酯类和其他防腐剂的复配溶剂。
苯氧乙醇在化妆品中的限定使用浓度最高为1%,苯氧乙醇是使用广泛、相对安全的防腐剂,抗菌效果好,价格不贵,常与其它防腐剂复配使用。
3. 酸类这类防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸/山梨酸钾、水杨酸等。
虽然危害较小,但是防腐能力较弱,经不起高温,容易变质。
我国和欧盟对水杨酸规定最大允许浓度为0.5%。
苯甲酸在酸性条件下使用,蛋白质和甘油存在时会失去活性,用作化妆品、食品和药物的防腐剂。
最大允许使用浓度为0.5%(以酸计),单独使用的防腐效果差,一般要复配其他防腐剂使用。
容易有酸味,无香产品要注意。
山梨酸为无色、无味、无臭的物质,抗真菌的活性较高,在酸性条件下使用,在空气中长期放置容易被氧化。
防腐作用较苯甲酸广,主要用作膏霜乳液的真菌防腐剂,药用、口腔用品、食品的防腐剂,是各国普遍使用的比较安全的防腐剂。
最大允许使用浓度为0.6%(以酸计),单独使用的防腐效果差,一般要复配其他防腐剂使用。
4. 多元醇防腐系统( 1,2-二元醇)一般来说,以多元醇进行防腐需添加5~15% 以上的多元醇。
羟基苯甲酯和羟基苯丙酯是两种常见的有机化合物,它们在工业生产中具有重要的用途。
在化学反应中,这两种化合物经常发生水解反应,从而产生一些具有化学活性的产物。
本文将对羟基苯甲酯和羟基苯丙酯的水解过程进行详细的探讨,以便读者对这一化学过程有更加深入的了解。
1. 羟基苯甲酯和羟基苯丙酯的结构羟基苯甲酯的化学式为C7H8O3,结构式为C6H4(OH)COOCH3。
它是一种白色结晶性固体,在室温下呈固体状态,常用作香料和溶剂。
羟基苯丙酯的化学式为C9H10O3,结构式为C6H4(OH)COOC3H7。
它是一种无色液体,在室温下呈液体状态,常用作溶剂和添加剂。
2. 羟基苯甲酯和羟基苯丙酯的水解反应羟基苯甲酯和羟基苯丙酯在水中可以发生水解反应,生成苯甲醇和苯丙醇。
水解反应的化学方程式如下:羟基苯甲酯水解反应:C6H4(OH)COOCH3 + H2O → C6H5CH2OH + CH3COOH羟基苯丙酯水解反应:C6H4(OH)COOC3H7 + H2O →C6H5CH2CH2OH + C3H7COOH在这两个水解反应中,羟基苯甲酯和羟基苯丙酯分别与水分子发生酯水解反应,生成对应的醇和酸。
苯甲醇和苯丙醇是常见的有机物,具有一定的化学活性,可用于合成其他有机化合物。
3. 水解反应条件羟基苯甲酯和羟基苯丙酯的水解反应受到反应条件的影响。
一般情况下,水解反应需要在一定的温度、压力和pH值下进行。
温度过高或过低都会影响反应速率,压力的变化也会对反应情况产生影响。
反应体系的酸碱度也会对水解反应产生影响。
4. 水解反应的应用羟基苯甲酯和羟基苯丙酯的水解反应在化工生产中具有重要的应用价值。
水解反应是有机合成中常用的一种化学反应,可用于制备苯甲醇和苯丙醇等化合物。
水解反应也常被用于有机溶剂的回收和再利用。
水解反应还可以被用于废水处理和环境保护领域。
5. 水解反应的研究进展近年来,关于羟基苯甲酯和羟基苯丙酯水解反应的研究逐渐增多。
药用辅料羟苯甲酯用途防腐剂药用辅料羟苯甲酯用途防腐剂
羟苯甲酯是白色结晶粉末或无色结晶,又称对羟基苯甲酸甲酯。
无毒性,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270—280℃。
重
要用于有机合成,用作防腐剂。
羟丙甲酯可被塑料吸附,其吸附量
取决于塑料和赋形剂的类型。
低密度和高密度聚乙烯瓶不吸附羟丙
甲酯
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。
熔点本品的熔点(通则0612)为125〜128°C
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保管时间
应与对比品溶液主峰的保管时间一致。
取本品,加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含5辟溶液,照紫外—可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm的波优点有最大
汲取。
本品的红外光汲取图谱应与对比图谱(光谱集853图)一致。
滑石粉广西产(药用辅料2023药典)有货
油酸湖南产(药用辅料2023药典)有货
交联聚维酮河南产(药用辅料2023药典)有货
苯扎溴铵四川产(药用辅料2023药典)有货
苯扎氯铵江西产(药用辅料2023药典)有货
泊洛沙姆188407德国巴斯夫进口(药用辅料2023药典有货羟苯乙酯广州产(药用辅料2023药典)有货
乳膏基质有货
混合脂肪酸甘油酯山东产(药用辅料2023药典)有货
聚乙烯醇低中高江西产(药用辅料2023药典)有货
硬脂酸湖南产(药用辅料2023药典)有货
羟丙甲倍他环糊精山东产(药用辅料2023药典)有货
羟苯丁酯湖北产有货
苯甲酸苄酯上海产有货
甜菊糖苷山东产(药用辅料2023药典)有货。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011594305.1(22)申请日 2020.12.29(71)申请人 浙江和泽医药科技股份有限公司地址 310018 浙江省杭州市钱塘新区1号大街101号4幢201室申请人 杭州和泽坤元药业有限公司(72)发明人 倪晟 夏金强 李鑫 程芳生 张莉华 周亮 廖志雄 赵航 徐兵勇 陈鸿翔 姜维斌 屠芳芳 卜华荣 戴寿沣 汤丽玲 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称一种HPLC法测定含羟苯甲酯类口服溶液降解产物的分析方法(57)摘要本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法测定测定含羟苯甲酯类口服溶液降解产物的分析方法,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填料,以有机相与缓冲液混合溶剂作为流动相梯度洗脱。
所述降解杂质为对羟基苯甲酸和对苯醌,采用该方法可以将含羟苯甲酯类口服溶液中羟苯甲酯及其降解产物进行快速分离,该检测方法专属性强、精密度高、准确性强、检测中溶剂不干扰测定,检测结果可靠准确,对于实现含羟苯甲酯类口服溶液的质量控制具有极其重要的意义。
权利要求书2页 说明书5页 附图2页CN 112748202 A 2021.05.04C N 112748202A1.一种HPLC法测定测定含羟苯甲酯类口服溶液降解产物的分析方法,其特征在于:所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述降解杂质为对羟基苯甲酸和对苯醌,具体结构式分别如下式式Ⅰ、式Ⅱ所示:其中,所述流动相A为磷酸盐离子对溶液,所述流动相B为酸性乙腈溶液。
2.根据权利要求1所述的一种HPLC法测定测定含羟苯甲酯类口服溶液降解产物的分析方法,其特征在于,所述磷酸盐离子对溶液为3.4g/L磷酸二氢钾和2.0g/L庚烷磺酸钠在1L 水中,用磷酸或者氢氧化钠调节pH值为4.40‑4.60。
HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量孙超;何志一;崔潇;刚宏林【摘要】目的:建立吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯高效液相色谱法测定的方法.方法:色谱柱:Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.76g,加水溶解并稀释至1000ml,加15ml 三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5)-乙腈(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为256nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0432~255.4000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD%=0.95%;羟苯丙酯的浓度在2.1400~267.5000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD%=0.99%.结论:本方法简便、快速、准确,可用于吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量测定.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)006【总页数】4页(P1184-1187)【关键词】高效液相色谱法;吡诺克辛钠滴眼液;羟苯甲酯;羟苯丙酯【作者】孙超;何志一;崔潇;刚宏林【作者单位】哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525【正文语种】中文【中图分类】R927.2吡诺克辛钠滴眼液,曾用名为卡它林滴眼液、白内停滴眼液、卡他灵滴眼液,主要用于治疗轻度糖尿病性白内障或并发性白内障、初期老年性白内障等。
该药物执行标准有2个,分别为《卫生部药品标准》二部第4册和国家食药监总局标准YBH16882006,均无抑菌剂检验项目,根据《中国药典》2015年版的要求,滴眼液中可加入适宜浓度的抑菌剂,以保证在使用期间能够抑制微生物的生长与繁殖,保证用药过程的安全性,但过量抑菌剂对人体也会产生毒害作用。
附件:
羟苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
3
应为
液(
则
,。
硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。
有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
精密称取对羟基苯甲酸对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液,作为对照品溶液;精密量取5ml,置50ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度溶液20μl,注入液相色谱仪,信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱
图至主峰保留时间的4 倍。
供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.3%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
0.4 倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍(0.8%)。
干燥失重取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821 第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌使均匀,干燥后,先用小。
洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定曾立华;李其华;刘利民;雷春华;谷雪梅【摘要】用高效液相色谱法测定了洗发乳中两种尼泊金酯的含量.色谱条件如下,色谱柱:hypersil C18-ODS,4.6 mm×250 mm,5um;流动相:V甲醇:V水=70:30.先对系统适用性进行考察,得到分离度大于1.5,线性相关性值大于0.999.尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的回收率分别为97.4%和1025%,洗发乳中尼泊金甲酯和丙酯的含量分别为0.25mg/g样品、1.74mg/g样品.结论:该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于药品、化妆品中尼泊金酯含量的测定.【期刊名称】《湖南城市学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】3页(P109-111)【关键词】高效液相色谱法;防腐剂;尼泊金甲酯【作者】曾立华;李其华;刘利民;雷春华;谷雪梅【作者单位】湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081【正文语种】中文【中图分类】R9212对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效安全的食品防腐剂,广泛用于食品、化妆品及医药等行业[1- 3]。
最近以来,对羟基苯甲酸酯受到了科研工作者的特别关注,因为 Routledge等首次发现对羟基苯甲酸酯具有雌激素活性[4],英国研究:苯甲酸酯类(parabens)可能增加致癌危险,这一发现以全新的方式对原有的对羟基苯甲酸酯具有低毒性的旧观点提出了挑战[5]。
目前对于食品和药品中尼泊金酯的含量测定方法介绍的文献并不多[6]。
本文采用高效液相色谱法来测定复方硝酸益康唑乳膏尼泊金甲酯、丙酯的含量,准确性高,操作简便,结果令人满意。
1 实验部分1.1 实验试剂与仪器对羟基苯甲酸甲酯、丙酯对照品,色谱纯甲醇、二次蒸馏水,洗发乳(广州市迪彩化妆品有限公司)高效液相色谱仪大连江申分离科学技术公司 LC-10UV;10μL微量进样器;PL303电子分析天平,玛瑙研钵1.2 色谱条件色谱柱 Hypersil C18-ODS 5 um 编号:JS-0706-0094 型号:250x4.6mm 流动相:甲醇:水=70:30(体积比),流速为1 um /min,柱温25℃,进样量10uL,检测波长为254 nm。
对羟基苯甲酸甲酯,也称尼泊金甲酯或羟苯甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。
所以可以破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。
那么对羟基苯甲酸甲酯具体用途有哪些呢?1、化妆品防腐剂属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。
添加量0.1%~1.0%。
防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph 值为8.5,则降低为原有活性的一半。
会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。
2、医药在医药工业中用作药剂的防腐杀菌剂,也用于有机合成及食品、香料、胶片等的护腐添加剂。
用类似的生产方法生产的同类产品对羟基苯甲酸乙酯(尼泊金乙)、对羟基苯甲酸丙酯(尼泊金丙),也都是消毒防腐药。
该品对皮肤有刺激性。
使用注意事项1、操作注意事项密闭操作,全面通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类、碱类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
2、储存注意事项储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
3、运输注意事项起运时包装要完整,装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
车辆运输完毕应进行彻底清扫。
以上就是有关对羟基苯甲酸甲酯用途及使用注意事项的一些相关介绍,希望对您进一步的认识了解有所帮助。
目的
制订羟苯甲酯内控质量标准,为其质量评价提供依据。
适用范围
适用于研发品种在药品注册批件获得前使用。
职责
质量管理部、研究与开发部对本技术标准制订、审核、批准及执行负责。
规程目录
1内控质量标准制订依据
2经批准的供应商
3 规格和用途
4取样及检验方法
5定性和定量限度要求
6贮存条件和注意事项
7有效期
正文
1内控质量标准制订依据
依据《中国药典》2015年版第四部P572-573。
2经批准的供应商
经批准的供应商详见本公司“已批准物料采购供应商目录”现行文件。
采购人员不得向其它未经质量审计及批准的供应厂家进行采购。
3规格和用途
3.1规格:药用辅料。
3.2用途:用于口服液的生产。
4取样及检验方法
4.1取样
4.1.1取样步骤:详见“*物料取样程序”。
4.1.2取样数量:从总件数中抽取约20g作为理化检验样品、约15g作为微生物限度检查用样品,约10g作为该批物料的留样。
4.2检验方法:详见“*羟苯甲酯钠检验操作规程”。
5定性和定量限度要求
6贮存条件和注意事项
密闭保存。
7有效期
24个月。
————————。
面膜中的防腐剂究竟有什么危害危害一:可能引发癌症。
面膜使用的防腐剂羟苯甲酯英国分子生物学家发现,羟苯甲酯在大量乳癌的肿瘤中被找到(平均1克组织中含20纳克)。
表现出雌激素(一种参与乳癌发展的荷尔蒙)的特性。
英国应用毒理学期刊编辑菲利普认为,面膜中的羟基苯甲酸酯导致了乳癌的患者增加。
乳癌已经成为了影响女性消费者寿命的头号杀手,而且患者年龄越来越年轻。
这和年轻女性大量使用含有防腐剂的各种护肤品有没有关系呢?危害二:加速皮肤衰老。
北京工商大学化妆品专家王昌涛表示:“一方面,防腐剂无法被人体代谢,所以会在人体的皮肤上积累。
当积累到一定的量,就会加速皮肤的衰老;另一方面,防腐剂也会加快色素沉淀,使皮肤越来越暗沉。
”所以不管商家怎么吹捧,含有防腐剂的护肤品都不应该长期使用。
危害三:引起皮肤过敏,皮炎。
清华大学第一附属医院皮肤科主任王昕表示,防腐剂引起皮肤异常增生、癌变;在日光的照射下相关成分发生化学变化,使人产生光敏感,皮肤发红、变黑、疼痛;引起人过敏,出现红、氧的症状;或是引起皮肤的烧伤。
为什么面膜商家们普遍添加防腐剂呢?1.更长的保质期=更高的利润。
不填加防腐剂的面膜,保质期是很短的。
比如经过检测不含防腐剂的狮吼纯植物面膜,标识的保质期就能只有6个月。
请问一个一年都不会坏的面包,你敢吃吗?2.国家监管落后比如:防腐剂甲基氯异塞唑啉酮被美国细胞暨生物学会指出,它的化学结构与甲醛类似,具有细胞毒性与神经毒性。
因此在2014年被欧洲限禁。
而中国居然还能使用!防腐剂苯氧乙醇被美国食物及药物管理局(FDA)指出,苯氧乙醇能够抑制中央神经系统,有可能导致呕吐和腹泻。
因此在美国,日本,欧盟全面禁用。
而中国也还能使用!所以,2013年全年,我国共有187个批次的美容护肤品受到美国、欧盟、日本等国的通报,通报原因包括含有不安全色素、防腐剂等有毒有害物质。
面膜厂商自然更加肆无忌惮。
正在使用“符合中国国家标准”面膜的亲们,可要小心了。
HPLC法同时测定蛇油膏中羟苯甲酯及羟苯乙酯的含量摘要】目的:建立同时测定蛇油膏中羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的方法。
方法:蛇油膏前处理采用甲醇加热及冰浴去除杂质。
色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇:0.1%醋酸(v/v)=47:53。
流速为1mL·min-1;柱温为32℃;检测波长为256nm。
结果:羟苯甲酯及羟苯乙酯分别在3.28~32.8μg/mL,3.64~36.4μg/mL范围内呈良好线性关系,其平均回收率分别为98.56±1.32% 及98.92±1.24%。
结论:该法重现性好,回收率高,适合于蛇油膏中羟苯甲酯及羟苯乙酯的质量控制。
【关键词】 HPLC;蛇油膏;羟苯甲酯;羟苯乙酯【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)19-0352-02隆力奇蛇油膏是常用的护手霜,其成份复杂。
除了主要活性成份蛇油外,还有众多基质成份及附加剂。
其中,防腐剂为羟苯甲酯和羟苯乙酯。
为对其进行质量控制,有必要建立其测定方法。
根据其基质的特点,本研究前处理采用了超声波破乳、冰浴及离心等方法,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量。
方法相对简便、精密度好,回收率较高。
报道如下。
1.材料1.1 药品与试剂羟苯甲酯(对照品,中国食品药品检定研究院,批号:100278-201404);羟苯乙酯(对照品,中国食品药品检定研究院,批号:100847-201203);超纯水为自制品;甲醇(色谱纯,美国Tedia试剂公司);其余试剂均为分析纯。
1.2 主要仪器岛津高效液相色谱系统:SPD紫外检测器,LC-20AT二元高压输液泵;昆山超声仪器有限公司生产的KQ-3200E型超声波清洗器。
海门其林贝尔仪器公司生产的Vortex-6旋涡混合仪。
瑞士梅特勒-托利多公司生产的AL204型精密电子天平。
基于高中有机化学知识——羟基、酯基对羟苯甲酯性质的分析羟基(-OH)是醇类物质的官能团,决定了醇类物质的化学性质;酯基(-COOR)是酯类物质的官能团,决定了酯类物质的化学性质。
羟苯甲酯,又称对羟基苯甲酸甲酯。
它的分子式为C8H8O3,其结构式如图:相对分子质量计算:Mr(C)×8+Mr(H)×8+Mr(O)×3=12×8+1×8+16×3=152酯类物质一般不溶于水,易溶于有机溶剂,含碳量低的醇,与水互溶。
由于羟苯甲酯既含有羟基,又含有酯基,以酯基为主,所以微溶于水,易溶于有机溶剂。
羟苯甲酯,白色结晶粉末或无色结晶体。
用途:有机合成、食品、化妆品、医药等的杀菌防腐剂。
化学性质:1.羟基的性质(1)能与活泼金属(Na、K)反应产生氢气所以羟苯甲酯能与Na、K反应产生氢气。
(2)氧化反应a.在氧气中燃烧生成CO2和H2O。
b.以Cu、Ag作催化剂,在加热条件下发生催化氧化,生成醛或酮。
如果羟基碳上有两个氢原子(—CH2OH),则生成醛;如果羟基碳上只有一个氢原子(—CHOH),则生成酮。
因此羟苯甲酯在氧气中燃烧会生成二氧化碳和水,但由于苯环的特殊性,在Cu或Ag作催化剂,在加热条件下不能与氧气发生催化氧化,所以不能生成酮。
(3)酯化反应(取代反应的一种)羟基与羧基在浓硫酸作催化剂,加热条件下能生成酯。
遵循酸脱羟基醇脱氢的原则。
羟苯甲酯中含有羟基,在浓硫酸作催化剂,加热条件下与有机酸反应,会生成酯。
(4)取代反应羟基与卤化氢能发生取代反应,生成卤代烃。
因此羟苯甲酯与卤化氢反应,会生成卤代烃。
(5)消去反应醇在浓硫酸作催化剂,加热条件下会生成烯烃。
但有条件,羟基碳的相邻碳上要有氢原子(苯环上不能发生消去反应)。
根据这些条件,羟苯甲酯不能发生消去反应。
2.酯基的性质(1)水解反应(取代反应的一种)a.酯类物质在硫酸作催化剂加热的情况下,会水解成醇类和羧酸类,它是酯化反应的逆反应。
羟苯甲酯抑菌原理羟苯甲酯,也称为对羟基苯甲酸甲酯,是一种常见的防腐剂,广泛用于化妆品、食品和药品等领域,以确保产品的稳定性和延长其保质期。
其抑菌原理主要涉及以下几个方面:1.穿透细胞壁:羟苯甲酯具有较小的分子结构,这使得它能够轻易地穿透微生物的细胞壁。
一旦进入细胞内部,羟苯甲酯就能够干扰微生物的正常生理功能。
2.抑制呼吸作用:微生物,特别是细菌和真菌,依赖呼吸作用来获取能量以维持生命活动。
羟苯甲酯能够抑制这些微生物的呼吸链,从而阻断其能量供应,导致微生物的生长受到抑制。
3.干扰细胞膜功能:细胞膜是微生物细胞的重要组成部分,负责控制物质的进出。
羟苯甲酯能够与细胞膜上的磷脂分子相互作用,改变细胞膜的通透性,进而干扰微生物的正常代谢过程。
4.影响蛋白质合成:微生物的生长和繁殖需要合成大量的蛋白质。
羟苯甲酯能够抑制微生物体内的蛋白质合成过程,从而阻止其生长和繁殖。
5.破坏细胞壁结构:羟苯甲酯还能够与微生物细胞壁中的多糖和蛋白质发生作用,破坏其结构完整性,导致细胞壁的功能丧失,最终使微生物失去生存能力。
综上所述,羟苯甲酯通过多种机制协同作用,有效地抑制了微生物的生长和繁殖。
然而,需要注意的是,尽管羟苯甲酯具有抑菌作用,但它并不是一种杀菌剂,不能完全杀灭微生物。
因此,在使用含有羟苯甲酯的产品时,仍需注意卫生和保存条件,避免微生物污染。
此外,羟苯甲酯的安全性也是人们关注的重点。
大量的研究表明,在正常使用条件下,羟苯甲酯对人体是相对安全的。
然而,对于某些敏感人群,如孕妇、儿童以及皮肤敏感者,仍建议在使用含有羟苯甲酯的产品前咨询医生或专业人士的意见。
总之,羟苯甲酯作为一种有效的防腐剂,在多个领域得到了广泛应用。
其抑菌原理涉及多个方面,包括穿透细胞壁、抑制呼吸作用、干扰细胞膜功能、影响蛋白质合成以及破坏细胞壁结构等。
然而,我们也需要注意其使用安全性和适用范围,确保在正确使用的前提下发挥其抑菌作用。
药用级羟苯甲酯用途1.镇痛和抗炎作用:药用级羟苯甲酯具有良好的镇痛和抗炎作用。
它可通过调节机体的炎症反应、降低组织炎性介质的释放,从而起到缓解疼痛和减轻炎症的作用。
因此,它常被用于医疗和药物制剂中,用于治疗各种疼痛和炎症相关疾病,如关节炎、神经痛、肌肉疼痛等。
2.耐心脏缺血作用:药用级羟苯甲酯具有一定的心脏保护作用,可以增加冠脉血流,改善心肌供血,增强心肌收缩力。
通过增加心肌细胞内环磷酸腺苷浓度,抑制离子交换,调节心肌细胞内外的钠、钾离子平衡,从而提高心肌对缺氧和缺血的耐受能力。
因此,药用级羟苯甲酯常被用于治疗冠心病、心绞痛等心血管系统疾病。
3.抗血小板聚集作用:药用级羟苯甲酯具有抗血小板聚集作用,可以降低血小板黏附和聚集,减少血栓形成。
它通过抑制磷脂酰肌醇途径和电解质通道,减少血小板膜的修饰,降低血小板活化和聚集。
因此,药用级羟苯甲酯常被用于预防和治疗血栓性疾病,如冠心病、脑血栓、深静脉血栓等。
4.抗肿瘤作用:药用级羟苯甲酯还具有一定的抗肿瘤作用。
它可以通过抑制肿瘤细胞的增殖、诱导肿瘤细胞的凋亡、抑制肿瘤细胞的迁移和侵袭等方式,抑制肿瘤的生长和转移。
因此,药用级羟苯甲酯常被用于辅助治疗各种恶性肿瘤,如肺癌、乳腺癌、胃癌等。
此外,药用级羟苯甲酯还可以用于治疗其他一些疾病,如痛风、肥胖症、呼吸道疾病等,具体用法和用量需根据医生的指导和患者的具体情况而定。
总之,药用级羟苯甲酯具有镇痛、抗炎、心脏保护、抗血小板聚集和抗肿瘤等多种药理作用,广泛应用于医疗和药物制剂中,对改善生命质量和延长寿命有重要意义。
羟苯甲酯抑菌原理
羟苯甲酯是一种常用的抑菌剂,其抑菌原理主要是通过破坏细菌细胞膜的完整性和影响细菌代谢功能来发挥作用。
下面将详细介绍羟苯甲酯的抑菌机制。
羟苯甲酯具有较强的亲脂性,可以迅速渗透到细菌细胞膜中。
细菌细胞膜是细菌的重要生物学屏障,维持细菌生命活动的正常进行。
羟苯甲酯的亲脂性使其能够与细菌细胞膜中的磷脂分子相互作用,导致细菌细胞膜的破坏和破裂。
羟苯甲酯还可以干扰细菌的代谢功能。
细菌细胞内有许多重要的生化反应和代谢通路,维持着细菌的正常生长和繁殖。
而羟苯甲酯的存在会对这些代谢通路产生一定的干扰和抑制作用,从而影响细菌的生长和繁殖能力。
此外,羟苯甲酯还可以与细菌内的一些重要酶相互作用,抑制其活性,从而影响细菌的代谢功能。
除了对细菌的直接作用外,羟苯甲酯还可以通过抑制细菌的生物膜形成来发挥抑菌作用。
细菌生物膜是一种由多种细菌黏附在生物或非生物表面形成的复杂结构,具有很强的黏附能力和耐药性。
羟苯甲酯可以通过与细菌表面的黏附蛋白相互作用,影响细菌的黏附能力,从而抑制细菌生物膜的形成。
总结起来,羟苯甲酯通过破坏细菌细胞膜的完整性、干扰细菌的代谢功能和抑制细菌生物膜的形成来发挥抑菌作用。
这些作用机制使
得羟苯甲酯成为一种有效的抑菌剂,广泛应用于医药、卫生和化妆品等领域,对细菌感染的预防和治疗起到了重要的作用。
羟 苯 甲 酯
Qiang Benjiazhi
Methylparaben
O
H O O
CH 3
C 8H 8O 3 152.15
[99-76-3]
本品为4-羟基苯甲酸甲酯。
按干燥品计算,含C 8H 8O 3不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(附录ⅥC )为125~128℃。
【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。
(2) 在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集853图)一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录ⅠⅩ A 第一法)比较,不得更深。
酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml ,加乙醇2ml 、水5ml ,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。
氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。
硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。
有关物质取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;取羟苯甲酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液,作为对照品溶液;另取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.01mg的混合溶液。
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长为254nm。
取混合溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰和羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。
供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积0.8倍(0.8%)。
干燥失重取本品,用硅胶为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化。
再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点;并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于152.1mg的C8H8O3。
【类别】药用辅料,防腐剂。
【贮藏】密闭保存。