有机物制备综合实验

有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。

它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。

在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。

有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。

首先是酯的制备实验。

酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。

酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。

以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。

这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。

其次是醛的制备实验。

醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。

醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。

以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。

这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。

最后是醇的制备实验。

醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。

醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。

以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。

这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。

通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。

这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。

相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。

在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。

有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。

实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。

二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。

除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。

三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。

2 反应水浴上加热至沸，回流0.5 h。

稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。

3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止，也可用pH 试纸检验。

放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。

因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。

注意：不用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17 份水溶解1 份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。

4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥（分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30 min，期间要求间歇振荡。

第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。

2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。

类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。

答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。

答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。

答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。

答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。

答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。

答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。

答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。

高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。

该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。

有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。

无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。

无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。

在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。

同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。

学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。

- 1 -。

一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。

其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。

无色液体。

不溶于水，溶于乙醇。

醋酸酐无色液体。

溶于水形成乙酸，溶于乙醇。

结晶玫瑰式量：267.5。

白色至微黄色晶体。

熔点：88℃。

不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。

醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。

请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。

待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。

（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。

请在答题卡上完成表中内容。

序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。

（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。

（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。

③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。

待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。

（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。

有机合成实验化学⼯程学院《有机合成实验》李有桂编⼆0⼀⼆年⼋⽉合肥⼯业⼤学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：⼀、认真预习。

实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。

动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。

⼆、规范操作。

实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操作，仔细观察。

要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。

如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。

三、注意安全。

学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。

使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。

更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。

如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。

四、保持整洁。

要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。

仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。

装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。

实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。

值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。

离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。

五、厉⾏节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约⽔、电。

煤⽓。

不得将仪器和药品携出室外它⽤。

损坏仪器要填写仪器破损单，经指导⽼师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。

有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容，通过实验的方式，学生们可以加深对有机化学理论知识的理解，并且培养实验操作的技能。

本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究，从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。

实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。

2.通过物理和化学性质的测试，确定该有机化合物的结构。

3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。

实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料，通过酯化反应合成某有机化合物A。

其合成反应方程式如下：乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中，乙醇对应酯化反应中的醇，丙酮对应酯化反应中的酯，A为目标化合物。

酯化反应是一种酯的形成反应，水分子是其副产物。

合成得到该有机化合物A后，通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。

实验步骤1.准备实验设备和试剂。

2.在室温条件下，将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。

3.加入适量的硫酸作为催化剂，同时用玻璃棒搅拌混合液。

4.将混合液反应在加热器中，加热至沸腾。

5.反应进行30分钟后，关闭加热器，让反应液自然冷却到室温。

6.将反应液通过吸滤器进行过滤，收集固体产物。

7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。

8.根据测试结果，确定该有机化合物A的结构。

实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成，并成功获得了产物。

经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试，得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。

通过红外吸收峰的分析，确定了有机化合物A中的官能团，进一步印证了合成反应的成功。

核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数，提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。

质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量，并在质谱图上观察到其分子离子峰。

综合实验结果和仪器分析，得出了有机化合物A的结构为某某结构，证明实验合成的目标达到预期。

结论本实验成功合成了有机化合物A，并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法，确定了有机化合物A的结构为某某结构。

第三章有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。

2.了解分馏原理及其基本操作。

二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。

主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。

试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。

四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。

投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。

用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。

用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。

当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。

当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。

在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。

再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。

然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。

分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。

将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。

所用的蒸馏装置必须是干燥的。

产量：4～5g 。

纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n201.4465。

环己烯的红外光谱图见图3.1。

D本实验约需 4h 。

有 机 化 学 实 验图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。

也可用称量法称取。

（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。

磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。

但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。

有机物的制备实验考点总结作者：谢振超来源：《中学生数理化·高二高三版》2015年第03期有机物的制备在近几年的新课标工卷的化学高考题中连续出现，成为化学高考备考中不可忽视的重要专题。

在有机物的制备实验中，通常涉及的环节有：有机物的制备、有机物的分离提纯、有机物的产率计算等。

一，有机物的制备1.仪器。

①三颈圆底烧瓶。

又称三口烧瓶，在有机化学实验中被广泛使用。

它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。

三口烧瓶因瓶口很窄，不适用玻璃棒搅拌，若需要搅拌时，可以手握瓶口微转手腕即可顺利搅拌均匀，或是使用专用搅拌器。

常见的搅拌器：机械搅拌器磁力搅拌器②分液漏斗或恒压滴液漏斗。

作用：滴加液体。

通常可以控制滴加液体的速度，从而控制反应速度。

③温度计。

控制反应的温度。

④球形冷凝管。

作用：冷凝回流。

使挥发的反应物在冷凝管中液化，重新回流到反应装置，继续发生反应。

使用注意点：冷凝水要从下口进，上口出。

分液漏斗恒压式滴液漏斗球形冷凝管2.制备装置。

常见的反应装置如下所示（加热装置省略）：二，液态有机物的分离提纯在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。

无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离开。

1.除无机物杂质。

（1）方法：用一些无机试剂洗涤。

（2）仪器：分液漏斗。

使用方法：①查漏。

②萃取或洗涤有机物时，需要充分振荡并放气。

③静置。

将分液漏斗置于铁架台上静置。

④放出液体。

打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开旋塞，放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（3）步骤：①水洗（借助溶解性原理，除去大量的易溶于水的无机物），静置，分液。

②相应的溶液洗涤（进一步通过化学反应，除去相应的无机物杂质），静置，分液。

③水洗或盐溶液洗（加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度，目的是除去上一步加入的无机试剂），静置，分液。

④干燥：有机物常用的干燥剂有：无水CaCl2、无水MgS04、无水Na2S04等。

专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。

向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。

降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。

降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ．水解。

恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。

向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。

(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。

(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。

高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。

分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。

操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。

判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。

有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。

有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。

补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。

对有机物的产率要注意有效数字。

用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。

二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。

具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。

浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。

2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。

3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。

4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。

5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。

6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。

已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。

实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。

1．【2022年1月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH 3COO)2Mn·4H 2O]和乙酰氯(CH 3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。

②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 。

③乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 。

请回答：（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。

（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅰ在加热回流下反应，目的分别是________。

（3）步骤Ⅰ：下列操作中正确的是_________。

A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作（4）步骤Ⅰ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。

请给出纯化完成后的操作排专题69 有机物制备综合实验序：________。

纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存A ．拔出圆底烧瓶的瓶塞B ．关闭抽气泵C ．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温D ．打开安全瓶上旋塞②图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。

（5）用滴定分析法确定产品纯度。

甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。

合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。

【答案】（1）(CH 3COO)2Mn（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2；步骤Ⅰ加热回流促进反应生成MnCl 2（3）ABD（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 （5）乙【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH 3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH 3COO)2Mn 。

香豆素的合成(大学有机化学实验案例201305)姓名: 专业:材料化学班级: 学号：(本节为有机化学小型综合实验，类似研究生初次尝试写论文时的实验过程。

)1.引言[1]香豆素，有机物，在有机领域应用越来越多。

为初步了解香豆素的实验室制备方法及其基本特性，在任课教师的带领下，同学们分组进行这次小型综合有机实验。

首先了解一下香豆素的基本特性：香豆素又名1,2-苯并吡喃酮，是具有升华性的白色晶体，具有升华性的白色性结晶，有香茅香气，并略有药香香韵。

不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿。

熔点：68-73℃，沸点：298℃密度：0.935，水溶解性：1.7 g/L (20℃)，相对密度：0.935化学式为C9H6O2。

香豆素常用作定香剂，用于配制香水，饮料、食品、肥皂等的增香剂。

它也是一种重要的香料，亦是药物等精细化工产品的原料和中间体。

在医药上，香豆素已衍生出许多产品，主要用于抗血小板凝聚、抗血栓和调节睡眠等。

在农药上，合成了多种抗凝血型杀鼠剂。

香豆素可通过以下几种方法制备(1)以水杨醛、乙酸酐为主要原料，在醋酸钠的催化下缩合制得。

(Perkin W反应：玻金W反应)(2)以邻甲酚为主要原料，与氯氧化磷作用转变为磷酸二氢钾苯酯，再与醋酸作用制得。

(3)用香豆素-3-羧酸脱羧来制备。

其中Perkin法是较好的工艺路线。

在取代香豆素的众多合成法中，以下四种较常用:Peckmann反应、Perkin反应、Knoevenagel反应、wintting反应，。

其中，Pechmann法最常用，Perkins最经典，witting反应较少使用，但该法常用于合成3,4位均无取代基的香豆素。

2.实验部分2.1实验目的:1.了解香豆素及其衍生物的性质与应用。

2.通过Perkin反应在不同的催化条件下一步合成香豆素，学会用正交实验法探讨最佳合成条件。

3.学会用博层色谱法判断有机反应的终点。

4.进一步熟练掌握有机实验的基本操作——回流冷凝、蒸馏。

实验名称：有机化合物的制备与性质研究实验日期：2023年4月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。

2. 掌握有机化合物的性质检测方法。

3. 培养学生的实验操作技能和观察能力。

二、实验原理本实验主要涉及有机化合物的制备和性质研究。

通过有机合成反应，制备目标有机化合物，并对其进行性质检测。

实验原理如下：1. 有机化合物的制备：采用不同的有机合成方法，如酯化反应、水解反应、取代反应等，制备目标有机化合物。

2. 有机化合物的性质检测：通过物理性质和化学性质的检测，如熔点、沸点、溶解度、酸碱性、氧化还原性等，确定有机化合物的结构和性质。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 烯烃：丙烯、苯乙烯等- 醇：乙醇、甲醇等- 酸：乙酸、硫酸等- 银镜试剂、碘液、石蕊试纸等2. 实验仪器：- 坩埚、烧杯、试管、滴管、酒精灯、加热套、冷凝管、水浴锅、显微镜、红外光谱仪、核磁共振仪等四、实验步骤1. 有机化合物的制备：（1）将丙烯与乙醇在酸性催化剂作用下进行酯化反应，制备丙烯酸乙酯。

（2）将苯乙烯与乙酸在碱性催化剂作用下进行取代反应，制备苯乙酸乙酯。

（3）将甲醇与硫酸进行水解反应，制备硫酸甲酯。

2. 有机化合物的性质检测：（1）观察有机化合物的物理性质，如颜色、气味、溶解度等。

（2）通过银镜反应检测有机化合物的氧化还原性。

（3）利用石蕊试纸检测有机化合物的酸碱性。

（4）使用红外光谱仪和核磁共振仪分析有机化合物的结构和性质。

五、实验结果与分析1. 有机化合物的制备：（1）丙烯酸乙酯：制备成功，产物为无色透明液体，具有芳香气味。

（2）苯乙酸乙酯：制备成功，产物为无色透明液体，具有芳香气味。

（3）硫酸甲酯：制备成功，产物为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 有机化合物的性质检测：（1）物理性质：丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均为无色透明液体，具有芳香气味。

（2）银镜反应：丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均未发生银镜反应，说明其不具有氧化还原性。