高中六种有机物的实验室制备简图教学内容

六种有机物的实验室制备简图一、乙烯的制备1、工业制法：石油裂解2、实验原理：CH3-CH2-OH + 浓H2SO4→ CH2=CH2↑+H2O3、注意：（1）温度计的水银球要插于反应物的位置；（2）温度要控制在170℃之间（140℃时生成乙醚）；（3）须加入碎瓷片或沸石（防暴沸）；（4）浓H2SO4（起催化与脱水作用）与乙醇的体积比为3：1；（5）用排水集气法收集乙烯（乙烯难溶于水）；（6）反应液会变黑，有刺激性气味产生的原因:由于有C、SO2的生成。

4、实验装置：二、乙炔的制备乙炔可用电石与水反应制得，因此俗称电石气。

1、原料：电石、水2、实验原理：CaC2 + 2H2O → CH≡CH↑ + Ca(OH)23、反应特点：反应剧烈，放出大量的热；产生糊状的Ca(OH)2。

4、注意:（1）用饱和食盐水代替水，可减小反应速率，得到平稳的乙炔气流（食盐和碳化钙不起反应）；（2）若在大试管中制取，则应在管口放一团棉花，避免泡沫从导管中喷出；（3）由电石制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，故须将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶或通过NaOH溶液的洗气瓶；（4）用排水法收集。

5、实验装置：三、溴苯的制备1、原料：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉2、实验原理：3、注意：（1）加药品次序：苯、液溴、铁粉；（2）催化剂实为FeBr3；（3）长导管作用：冷凝、回流；（4）除杂：制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用稀NaOH洗涤，然后分液得纯溴苯。

发生装置4、实验装置：四、硝基苯的制备1、原料：苯、硝酸、浓硫酸2、实验原理：3、注意：（1）需用浓硫酸与浓硝酸配置混合酸；（2）逐滴加入苯（3）在50-60℃下水浴加热（温度过高会生成二硝基苯）；（4）除去混合酸后，用蒸馏水与NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；（5）用无水CaCl2干燥、分离后得到纯产品。

4、实验装置：五、银镜反应1、原料：硝酸银溶液、氨水、乙醛2、反应方程式：AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ OH- + 2H2OCH3CHO + 2[Ag(NH3)2] + 2OH-→ CH3COO- + NH4+ + 2Ag↓ + 3NH3+ H2O3、注意：（1）银氨溶液的配制：AgNO3溶液中滴加氨水至沉淀恰好溶；（2）热水浴加热时不可振荡试管；（3）碱性环境，氨水不能过量（防止生成易爆物）；（4）银镜的处理：用硝酸溶解。

中学阶段常见物质的工业制法和实验室制法归纳1．氢气（1）工业制法：①水煤气法：（高温条件下还原水蒸气）C+H2O(g)CO+H2；CO+ H2O(g) CO2+H2②氯碱工业的副产物：（电解饱和食盐水）图1 启普发生器2NaCl+2H2O2NaOH +H2↑+ Cl2↑,（2）实验室制法：①金属与非氧化性强酸的置换反应：制取方程式：Zn+H₂SO₄== ZnSO₄+H₂↑装置：固+液−→气（启普发生器图1）或如右图（图2）简易装置。

检验：①点燃，淡蓝色火焰，在容器壁上有水珠②能使灼烧的CuO由黑色变为红色，气体产物使白色的CuSO4粉末变蓝收集：排水法或向下排气法尾气处理：点燃法/收集法（塑料袋）②金属与强碱溶液的置换反应：图2 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑,2．乙烯（1）工业制法：石油裂解制乙烯：C4H10C2H6+C2H4；C8H18C6H14+C2H4（2）实验室制法：反应原理：：CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O发生装置：液+液−∆→气（分液漏斗、圆底烧瓶）如图3：净化方法：NaOH溶液（除SO2、SO3）、浓硫酸（除水蒸气）收集方法：排水集气法图3尾气处理：无检验方法：①点燃，明亮的火焰，冒黑烟，燃烧产物是H2O和CO23．乙炔（1）工业制法：煤干馏得到焦炭，煅烧石灰石得到生石灰，在高温电弧炉中生石灰和焦炭反应生成电石和一氧化碳，电石和饱和食盐水反应生成熟石灰和乙炔。

3C+CaO CaC2+CO↑；CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2↑（2）实验室制法：反应原理：CaC2＋2H2O −→ CH≡CH↑＋Ca(OH)2发生装置：固+液−→气（分液漏斗、圆底烧瓶）如图4净化方法：CuSO4溶液、浓硫酸（除水蒸气）收集方法：排水集气法/向上排空气法尾气处理：无图4 4．一氧化碳（1）工业制法：①水煤气法：（高温条件下还原水蒸气）C+H2O(g)CO+H2；②焦炭还原二氧化硅（工业制备粗硅的副产物）：2C+SiO2Si+2CO↑③工业制备电石的副产物：3C+CaO CaC2+CO↑；（2）实验室制法：制取原理：浓硫酸对有机物的脱水作用在蒸馏烧瓶里加入浓硫酸，在分液漏斗里盛放甲酸①甲酸分解法：HCOOH CO↑+H2O装置：分液漏斗,圆底烧瓶（图5）检验：燃烧,蓝色火焰,无水珠,产生气体能使澄清石灰水变浑浊除杂：通入浓硫酸(除水蒸气)收集：排水法尾气处理：点燃法/收集法（塑料袋）②草酸分解法：H2C2O4 CO↑+CO2↑+H2O ；混合气体通过碱石灰得到一氧化碳。

第三章有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。

2.了解分馏原理及其基本操作。

二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。

主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。

试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。

四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。

投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。

用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。

用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。

当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。

当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。

在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。

再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。

然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。

分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。

将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。

所用的蒸馏装置必须是干燥的。

产量：4～5g 。

纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n201.4465。

环己烯的红外光谱图见图3.1。

D本实验约需 4h 。

有 机 化 学 实 验图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。

也可用称量法称取。

（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。

磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。

但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。

一、乙烯的制备（1酸（2）原理：C 2H 5CH 2=CH 2H 2O + 副反映：C 2H 52H 5OC 2H 5H 2O+ ，（3）注意：①反映进程中浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用 ②浓硫酸和乙醇的体积比为3：1 ③温度计水银求插入混合液液面以下，但不要触及瓶底，控制温度170℃ ④避免暴沸，加入碎瓷片 ⑤由于温度控制不妥，可能产生CO 2，SO 2。

可通过氢氧化钠除杂，注意C 2H 4不能用浓硫酸干燥二、乙炔的制备：（1）原料：电石、水（2）原理：（3）注意：H2+ CaC2+CH CH Ca(OH)2①不能用启普发生器：a、反映放出大量的热易炸裂启普发生器b、反映生成氢氧化钙是糊状物，使反映无法控制c、生成的氢氧化钙糊状易堵塞反映器②为取得平稳的乙炔气流，用饱和食盐水代替水，同时用分液漏斗以控制水的流速③制取的乙炔里常混有H2S和PH3等杂质而产生难闻的气味，用硫酸铜溶液除杂三、溴苯的制备：（1液溴、铁粉（2）原理：+Br2Fe Br H Br+（3）注意：①能用溴水。

②反映进程中加入铁粉，起催化作用。

③苯的溴代反映较猛烈，液体微微沸腾，反映放出的热使苯和液溴气化，整个烧瓶内充满红棕色气体，利用长玻璃管起到：导气、冷凝、回流的作用 ④长玻璃管口应接近锥形瓶液面（水），而不能插入液面以下，不然会产生倒吸现象，会观察到液面上有白雾生成 ⑤反映完毕后反映完毕后把反映液倒入水中，可看到有褐色不容于水的液体在烧瓶底部生成，这是因为溶解了液溴的粗溴苯，把粗溴苯依次用水洗、氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、蒸馏的方式可取得无色密度大于水的溴苯。

四、硝基苯的制备：（1酸、浓硫酸（2）原理浓H 2SO 4++HNO 55℃----60℃NO 2H 2O（3）注意：①浓硫酸起催化剂和吸水剂的作用 ②配制浑酸时，现将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，同时不断搅拌 ③冷却到室温加入苯，水浴加热 ④制取的硝基苯通常呈黄色，因为容有了NO 2，将所得的粗硝基苯依次用水洗、氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、蒸馏的方式可取得有苦杏仁味、比水重的油状液体硝基苯五、乙酸乙酯的制备：（1醋酸、无水乙醇、浓硫酸（2）原理C H 3C OOH C 2H 5OH C H 3C OOC 2H 5H 2O 浓H 2SO 4++（3）注意：①此反映是可逆反映②浓硫酸的作用：催化剂（提高反映速度）、吸水剂（提高乙酸乙醇的转化率） ③加热的目的：提高反映速度，第二使生成的乙酸乙酯挥发而搜集，提高乙酸乙醇的转化率 ④用饱和碳酸钠溶液的目的：a 、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，使其分层析出 b、除去挥发出的乙酸，生成乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的气味 c、溶解挥发出的乙醇⑤反映原理：酸脱羟基醇脱氢28．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示用意及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。