2020届高三化学一轮复习 有机物制备流程题(综合训练)
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2020届高三化学一轮复习有机物制备流程题(综合训练)
1、(2019·嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件
下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C6H5CHO+NaOH―→C6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COONa+HCl―→C6H5COOH+NaCl
有关物质物理性质如下表:
苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯
沸点/℃178 205 249 80
熔点/℃26 -15 12 5.4
苯甲酸在水中的溶解度
17℃25℃100℃
0.21g 0.34g 5.9g
实验流程如下:
(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为______________,若
将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因_________________________
____________________________________________。
(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为______________________________________________________。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用________冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤时应______________
_____________________________________________。
(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.1000mol·L-1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20mL,则苯甲酸样品的纯度为______%。答案(1) 三颈烧瓶B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好(2)CD(3)205温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处(4)滤液关小水龙头(5)96.00
2、以苯甲醛为原料,通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸,反应式为:
主反应:
副反应:
主要物料的物理常数如下表:
名称分子量性状
相对密度
(g·cm-3)
沸点
(℃)
溶解度
水乙醚
苯甲醛106 无色液体 1.04 179 微溶易溶
苯甲酸122 无色晶体 1.27 249 0.21g 66g
苯甲醇108 无色液体 1.04 205 微溶易溶
乙醚74 无色液体0.71 35 不溶-
实验步骤:
(1)仪器A的作用是_________________________________。
(2)蒸馏操作时温度应该控制在________左右。获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是____________。
(3)
①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是________________、__________。洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。
②洗涤操作在__________(填字母)中进行。
a.烧杯b.布氏漏斗c.烧瓶d.分液漏斗
③加入10%的NaHCO3溶液至__________(填现象)时说明杂质已被除尽。
(4)若产品甲的质量为5.40g,则产品甲的产率是____________________。
答案(1)冷凝回流(2)205℃抽滤(或过滤、减压过滤)
(3)①苯甲醛苯甲酸②d③无气泡生成(4) 67.9%
3、(2019·嘉兴市)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:
已知:①反应原理:
②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。
请回答:
(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”),仪器a的名称________。
(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。根据实验1~3,最合适的w(乳酸)为____________。根据实验4~6,n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由:______________________________。
编号时间/h
n(乳酸)∶
n(铝)
w
(乳酸)
产率
/%
编
号
时
间/h
n(乳酸)∶
n(铝)
w
(乳酸)
产率
/%
1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4
2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2
3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3
(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是________。
A.抽滤Ⅰ洗涤剂用热水,抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水
B.抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液
C.抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇
D.抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液
答案(1)甲冷凝管(2) 0.20超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量反而使得产物杂质较多(3)C 4(2019·郑州模拟)M是一种常见的工业原料,实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下:
对甲苯乙酮苯甲醛M 苯甲酸
熔点/℃28 -26 75
沸点/℃225 179 249
水中溶解性不溶微溶较小微溶
乙醇中溶解性易溶混溶较小溶
实验步骤如下:
往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛,控制反应温度在25~30℃,搅拌2.5~3h。
反应结束后,改用冰水浴冷却三颈烧瓶,继续搅拌至有大量固体析出。抽滤,先用冰冷的水洗涤,然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。抽滤,压干,得粗产物。
请回答下列问题:
(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸,提纯苯甲醛的方法是____________。
(2)A装置中球形冷凝管的作用是__________,冷却水从________口流出。
(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶,析出大量固体的原因是____________________________