实验十四 薄荷油β环糊精包合物的制备和检查(2020年整理).pptx

Study on Preparation Process of Peppermint Oil β － Cyclodextrin Inclusion
Su n Shu p i n g1 ， et al 1. Phar m acy Dep ar tm en t of Wan n an Medi cal College （ Wu hu ， A n hu i ， 241002 ） Abstract： Objective： To investigate the optimum preparation process of peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound， and provide process parameters for the peppermint oil inclusion compound. Methods： The study was carried out by single factor experiments and orthogonal design， taking the inclusion rate and the recovery rate as the appraisement criteria to study the influence factors of peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound and find the best prescription process， and infrared spectral scanning method to verify the inclusion complex. Ｒesults： The optimum preparation conditions of using TLC， peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound were as follows： the ratio of volatile to cyclodextrin was 1 ： 7 ， the ratio of cyclodexrin to water was 1 ： 7 ， stirring time was 75 minutes， and inclusion temperature was 40 degree centigrade. Conclusion： Preferred out of the process is simple and stable， inclusion compound yield was high. Technique for preparing for the peppermint oil to provide the best preparation conditions. Key words： peppermint oil， inclusion， preparation condition β － cyclodextrin， 薄荷油是芳香药、 调味药及驱风药， 有清凉， 镇痛抗炎， 杀菌止痒， 减轻不适的作用， 用于阴道粘膜可减轻妇科炎症 引起的不适及疼痛。 用它做成固体制剂时容易挥发损失， 如用 β － 环糊精将薄荷油进行包合制成包合物可大大降低 损失。本文采用正交试验法优化饱和水溶液法制备薄荷油 － β － 环糊精包合物的工艺。 1 1. 1 仪器与试验材料 仪器 挥发油提 取 器 （ 北 京 中 西 泰 安 技 术 服 务 有 限 公 司） ； KQ3200E 型超声波清洗器（ 昆山市超声仪器有限公司） ； 荣 科研项目： 芜湖市科技局重大科技项目， 编号: Ｒ80188 作者简介： 孙淑萍( 1974 － ) ， 女， 汉族， 硕士。 通讯作者： 吴少云( 1960 － ) ， 男， 汉族， 副教授， 本科。 事达电 冰 箱 （ 合 肥 荣 事 达 电 冰 箱 有 限 公 司 ） ； GZX － 9246MBE 数显鼓风干燥箱（ 上海博迅实业有限公司医疗设 备厂） ； DZF － 6030A 型真空干燥箱（ 上海一恒科学仪器有限 公司） ； T － A2004 型电子天平 （ 上海良平仪器仪表有限公 司） ； DＲT － BＲA 型 表 显 电 热 套 （ 郑 州 长 城 科 工 贸 有 限 公 司） ； DF － 101B 型集热式磁力搅拌器（ 江苏金坛大地自动化 仪器厂环保仪器厂） ； GKC 型数显控温水浴锅（ 上海浦东电 理仪器厂） ； SHB － III 循环水式多用真空泵（ 郑州长城科工 贸有限公司） ； 红外光谱分析仪（ 热电公司） 等。 1. 2 试验材料

两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【摘要】Objective To compare the methods of saturated water solution and ultrasonic for preparation inclusion compound of β-cyclodextrin with peppermint oil. Methods After extraction of peppermint oil, the inclusion compound of p5-cyclodextrin with peppermint oil was prepared by saturated water solution method and ultrasonic method. Results The better inclusion method was saturated water solution with higher inclusion rate and yield of inclusion compound. And the optimum inclusion conditions were as follows; peppermint oil(ml): β-cyclodextrin( g) =1:5, stirring for 1 hour, 45℃ , β-cyclodextrin( g) : water(ml) = 1: 10. Conclusion The better inclusion method was saturated water solution which was reasonable and convenient.%目的比较饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺.方法选用适量薄荷药材,提取薄荷油,分别用饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物.结果与超声法相比,饱和水溶液法制备薄荷油β-环糊精包合率和包合物的收率均较高；并通过正交试验确定了饱和水溶液法最佳包合工艺为薄荷油(ml):β-环糊精(g)为1:5、搅拌时间为1h、包合温度45℃,β-环糊精(g):水(ml)为1∶10.结论优选的饱和水溶液法包合工艺合理、结果较好,并且操作更为简便.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P129-130,147)【关键词】薄荷油β-环糊精包合物;饱和水溶液法;超声法【作者】邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【作者单位】成都医学院药学院实验教学中心,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一。

正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺郭季峰;马玲;姚新成【摘要】目的考察制备薄荷油-β-CD包合物的最佳实验条件.方法采用正交设计法优选薄荷油-β-CD包合物的制备工艺,以包合物的收率、油利用率和含油量等作为评价指标.进行直观影响因素分析和方差分析.结果按油:β-CD(体积质量比)为1:3投料,在30℃温度下包合2 h,效果较好.结论在该条件下可制备得到质量稳定的包合物.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】薄荷油;β-CD;正交设计【作者】郭季峰;马玲;姚新成【作者单位】石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷油中主含L－薄荷醇(薄荷脑，L－menthol)约77%～87%，L－薄荷酮(L－menthone)约10%，薄荷酯类约3%～6%，以及其它挥发性成分等。

该药具有宣散风热、清头目、透疹等功效［1］。

在许多常规固体中药制剂中都含薄荷油的成分，如羚羊感冒片、胆舒胶囊、小儿感冒颗粒等。

由于薄荷油中的成分极易挥发，很容易在制备过程中挥发损失，笔者利用β－环糊精(β－cyclodextrin，简称β－CD)具有环状中空筒形、环外亲水、环内疏水的特殊结构以及特别容易与挥发性成分形成较稳定的包合物的性质［2，3］，在实验室制备薄荷油－β－环糊精包合物，使薄荷油被键合或被吸附在空腔结构中，增加其稳定性，减小挥发损失。

在挥发油的β－环糊精包合物的制备工艺优化评价方面，常以包合物的收率、油利用率和含油量等［4，5］作为制备结果的评价指标。

本实验也以上述三项指标为评价依据，考察制备薄荷油－β－环糊精包合物的最佳工艺条件。

1．1 仪器 752W型可见－紫外分光光度计(上海棱光分析仪器公司);十万分之一分析天平(北京赛多利斯);增力精密恒温搅拌器(江苏金华仪器厂);恒温水浴锅(北京医疗设备厂);SHZ－C型循环水试多用真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂);101－3型电热鼓风干燥箱(上海浦东跃欣科学仪器厂)。

（2）[制法] 称取β-CD 4g置100 mL带塞锥形瓶中，加水50 mL，加热溶解，降温至50℃，滴加薄荷油1 mL，恒温 搅拌2.5 h，有白色沉淀析出，显微镜观察。待沉淀完全 后过滤，用无水乙醇5 mL洗涤3次，至表面近无油迹， 将包合物置干燥器中干燥即得，称重。
（3）[包合物收得率测定]
包合物收得率=
思考与分析
1. 制备包合物时应注意哪些关键操作和问 题？
2. 除本实验采用的方法，还有哪些方法可 以制备包合物，各有何优缺点？
3. 包合物在药物制剂中有何意义？
实验原理
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。用于皮肤黏膜能 产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。薄荷油通常在西 方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。薄 荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水 剂、软膏和微囊。含有挥发性物质的固体应该有适当地保 护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。环糊精包合物 技术可以用于固化挥发性物质。
包合物的量 (g) b CD(g) 薄荷油投入量 (g)
×100%
实验步骤 (待定)
（4）薄层法检查包合物： (1)样品制备：取包合物0.5 g，加入95%乙醇2 mL，振摇后
过滤，得样品A。另取薄荷油2滴，加入95%乙醇2 mL， 混全溶解，得样品B。 (2)制板：取硅胶G和水以1：3的比例研磨、铺板、自然干 燥，置烘箱中105℃活化1小时，备用。 (3)点样：以毛细管吸取样品A和B各10 L，点样。 (4)展开：展开剂为乙酸乙酯-石油醚（15：85）共溶剂系 统。将点样后的硅胶板放入展开槽中饱和5min，再斜行 展开。 (5)显色：喷1%香荚兰醛硫酸液，烘干，比样A、B斑点异 同。
实验原理
薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹 调的草药。薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸 馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得 到的油。薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最 主要的组分是薄荷脑。中国药典规定薄荷油应符合下列标 准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w） 和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少 于50%。