分析化学实验基础知识
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分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的:1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习;2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力;二、实验的程序:实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试三、实验预备知识:(一)误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值(注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等)2.表示方法(1)绝对误差=测定结果-真实结果(2)相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。
3.误差的分类(1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。
具有单向性、重现性、可测性等特点。
如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
(2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。
具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果)如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。
(二)偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法(1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值(2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值(3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100%偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。
(三)数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
(注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度)2.有效数字运算法则(1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作(一)样品的溶解1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意:溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。
若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。
(二)沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
(三)过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。
目录第一章分析化学实验中的基本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析基本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法)实验四自来水的总硬度的测定(络合滴定法)实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法)实验六水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法)实验七注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)实验八可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)第一章分析化学实验中的基本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。
下面分别加以介绍。
1.普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。
有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。
常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。
量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。
注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。
常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图1-1),有扁形和筒形两种。
前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。
锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。
口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。
锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。
在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图1-2)。
使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。
分析化学实验室基础知识1、实验课必须认真预习,明确实验目的,领会实验原理,熟悉实验内容和步骤,写好实验预习报告,对将要进行的实验做到心中有数。
2、实验过程中,保持实验室的安静,严格遵守操作规范。
应积极思考每一步操作的目的和作用,认真观察实验现象,发现异常情况时,要研究其原因并找出解决的方法。
3、对不熟悉的实验仪器和设备,应仔细阅读使用说明,听从老师的教导,切不可随意动手。
4、实验台保持清洁,爱护公物.5、认真做好原始数据的记录,实验现象的记录。
不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据,更不能更改数据。
若记错了,在错的数据上划上一道杠线,再将对的记录.6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后,认真书写实验报告和回答思考题,及时总结做好实验的要领,存在的问题并进行误差分析。
常用玻璃器皿的洗涤1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥形瓶、量筒)用刷子刷干净.2、洗液洗涤(移液管、吸量管、滴定管)用洗涤剂洗净.分光光度计中使用的吸收池,一般采用酸洗液洗涤。
注意:无论上述哪种方法洗涤器皿,最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。
干净的标准:洗净的器皿在水流出后,内壁应均匀的润上一薄层水,若器壁仍挂有水珠,说明未洗净必须重洗.分析数据的记录和处理一、所有的分析数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。
常用的如:质量:0。
000X g;四位有效数字。
体积:0.0X ml;两位有效数字.PH:0.0X;两位有效数字。
电位:0。
000X;四位有效数字。
吸光度:0。
00X;三位有效数字。
分析天平和称量主要技术指标1、最大称量(100—200g);2、分度值(不同的天平分度值不同)电子天平的使用方法:(1)使用前检查天平是否水平,调整水平;(2)称量前接通电源预热30分钟;(3)校准(按说明书)(4)称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门,显示稳定后即可读数.注意:用小烧杯称取:先将洁净的小烧杯放在秤盘天平中央,显示数字稳定后,按“去皮”键,显示即恢复为零,再缓缓加试样至显示出所需试样的质量时,停止加样,直接读取显示的数据,即为试样的质量。
大一分析化学重点知识点大一分析化学作为化学专业的入门课程,是学习化学基础知识的重要一环。
在这门课程中,学生将接触到一些重要的知识点,这些知识点对于理解化学的基本原理和实验技术都有着重要的作用。
下面将以大一分析化学的重点知识点为主题,来进行详细的探讨。
一、质量守恒定律质量守恒定律是化学中最基本的定律之一。
它表明在化学反应中,反应物的总质量等于生成物的总质量。
质量守恒定律为化学反应提供了基本的定量分析方法,使得化学实验能够得到精确的结果。
在化学实验中,常常用天平来测量反应物和生成物的质量变化以验证质量守恒定律。
二、摩尔概念摩尔概念是化学分析中的一个重要概念。
它指的是在化学反应中,反应物和生成物的摩尔比例保持不变。
摩尔概念使得化学计算更加方便,能够更精确地预测反应物和生成物的量。
在化学实验中,常常通过摩尔的计算来确定反应物的摩尔量,以便进行定量分析。
三、溶液的浓度溶液的浓度是化学分析中的重要参数。
它指的是溶质在溶液中的质量或体积与溶液总质量或总体积之比。
常用的浓度单位有摩尔浓度、质量浓度和体积浓度等。
浓度的确定对于定量分析非常关键,它决定了溶液中溶质的含量和性质。
在分析化学实验中,我们常常需要确定溶液的浓度,以便进行化学反应的定量分析。
四、酸碱中和反应酸碱中和反应是分析化学中常见的一种反应类型。
它指的是酸和碱溶液之间的反应,产生盐和水的化学反应。
酸碱中和反应可以通过指示剂颜色的变化来判断反应的终点,从而确定酸碱溶液中成分的浓度。
在酸碱滴定实验中,我们可以利用酸碱中和反应的定量关系来确定溶液的浓度。
五、离子反应和络合反应离子反应和络合反应是分析化学中重要的反应类型。
离子反应指的是离子之间的反应,产生沉淀或溶出的化学反应。
络合反应指的是金属离子和配位体之间形成配位化合物的反应。
离子反应和络合反应常用于分析化学实验,通过观察生成物的形态和颜色变化,确定反应物的成分和浓度。
综上所述,大一分析化学的重点知识点包括质量守恒定律、摩尔概念、溶液的浓度、酸碱中和反应和离子反应与络合反应。
大一分析化学实验知识点一、引言分析化学实验是化学专业学生大一必修的实验课程之一。
通过这门课程的学习,我们可以了解到分析化学的基本原理和实验操作技巧,为今后的学习与研究打下坚实的基础。
本文将重点介绍大一分析化学实验的一些重要知识点,以帮助学习者更好地掌握这门课程。
二、常用仪器及其原理1. 分光光度计:分光光度计是一种测量溶液中物质浓度的常用仪器。
它通过测量可见光或紫外光在物质溶液中的吸收量来确定物质的浓度。
其原理是根据琳珑-贝尔定律,即光在物质中的吸收与浓度成正比。
2. pH计:pH计是用来测量溶液酸碱性质的仪器。
它通过测量溶液中的氢离子浓度来确定溶液的酸碱性。
pH计的原理是根据氢电极和参比电极之间的电势差来计算溶液的酸碱度。
3. 电导率仪:电导率仪是用来测量溶液电导率的仪器。
它通过测量溶液中电流的传导性来确定溶液中的离子浓度。
电导率仪的原理是根据欧姆定律,即电流与电压成正比。
三、常用试剂及其使用方法1. 高纯水:高纯水是实验室中常用的试剂之一。
它的主要用途是用来配制其他试剂或洗涤玻璃器皿。
使用高纯水时应注意保持其纯净性,避免与其他化学物品接触。
2. 盐酸:盐酸是一种常见的强酸试剂。
它的主要用途是用来调节溶液的酸碱性。
使用盐酸时应戴好防护设备,注意其强酸性能对皮肤和眼睛的刺激。
3. 硝酸银:硝酸银是一种常用的沉淀试剂。
它的主要用途是用来检测氯离子的存在。
使用硝酸银时应注意避免暴露在光线下,以免产生有毒的光敏化合物。
四、常用分析方法及其原理1. 酸碱滴定法:酸碱滴定法是一种常用的分析方法。
它通过在反应中逐滴加入标准溶液来确定溶液中酸碱物质的浓度。
滴定的原理是根据酸碱中和反应的化学方程式,通过滴定剂的加入量来确定反应的终点。
2. 沉淀法:沉淀法是一种常用的分析方法。
它通过加入沉淀试剂与待测物质形成不溶于溶液的沉淀,来确定溶液中某种物质的含量。
沉淀法的原理是利用沉淀的形成来表征待测物质的存在与否。
3. 比色法:比色法是一种常用的分析方法。
化学分析知识点化学分析是一门研究物质组成和性质的学科,被广泛应用于各个领域,如环境监测、食品安全、医学检验等。
在化学分析中,我们需要掌握一些基本的知识点,以确保准确可靠的分析结果。
本文将介绍一些常见的化学分析知识点。
一、样品制备技术样品制备是化学分析的关键步骤之一。
它的目的是将原始样品转化为适合进行分析的形式。
样品制备技术包括样品的采集、样品的前处理和样品的处理方法等。
在样品制备过程中,我们需要注意样品的保存、标记和传递等环节,以避免造成样品的污染或变质。
二、常用的分析方法化学分析中常用的方法有物质定性分析和物质定量分析两类。
1.物质定性分析物质定性分析的目的是确定物质的组成和性质。
常用的定性分析方法有颜色反应试剂法、酸碱中和滴定法和沉淀反应法等。
例如,通过酸碱中和滴定法,我们可以判断溶液的酸碱性质,通过沉淀反应法,我们可以检测溶液中是否存在特定的离子。
2.物质定量分析物质定量分析的目的是确定物质中某个组分的含量。
常用的定量分析方法有溶液浓度分析、比重测定法和质量分析法等。
例如,通过溶液浓度分析,我们可以计算出溶液中溶质的浓度;通过质量分析法,我们可以确定样品中某个元素的含量。
三、仪器分析技术随着科技的发展,现代化学分析仪器的应用越来越广泛。
仪器分析技术通过使用一系列的仪器设备,可以快速、精确地进行分析。
常见的仪器分析技术有质谱仪、气相色谱仪和红外光谱仪等。
这些仪器不仅具有高灵敏度和精确度,还可以分析样品中微量的组分。
四、质量控制在化学分析过程中,质量控制是非常重要的,可以确保分析结果的准确性和可靠性。
质量控制包括标准品的制备和使用、实验方法的验证以及各种测定结果的精度和准确度的评估等。
通过合理应用质量控制方法,可以排除人为因素和仪器误差对分析结果的影响。
总结:化学分析是一门重要的学科,应用广泛。
在进行化学分析时,我们需要掌握样品制备技术、常用的分析方法、仪器分析技术以及质量控制等知识点。
只有通过全面、准确的分析,我们才能获得有价值的分析结果,为相关领域的科研和应用提供支持。