分析化学实验基本知识 1.2

无机及分析化学实验的一般知识1 学习目的和方法1.1 化学实验的目的在无机及分析化学的学习中，实验占有及其重要的地位，是基础化学实验平台的重要组成部分，也是高等工科院校化工、生工、轻工等专业的主要基础课程。

无机及分析化学实验作为一门独立设置的课程，突破了原无机化学和分析化学实验分科设课的界限，使之融为一体。

旨在充分发挥无机及分析化学实验教学在素质教育和创新能力培养中的独特地位，使学生在实践中学习、巩固、深化和提高化学的基本知识、基本理论，掌握基本操作技术、培养实践能力和创新能力。

通过实验，我们要达到以下四个方面的目的：（1）掌握物质变化的感性知识，掌握重要化合物的制备、分离和分析方法，加深对基本原理和基本知识的理解，培养用实验方法获取新知识的能力。

（2）熟练地掌握实验操作的基本技术，正确使用无机和分析化学实验中的各种常见仪器，培养独立工作能力和独立思考能力（如在综合性和设计性实验中，培养学生独立准备和进行实验的能力），培养细致观察和及时记录实验现象以及归纳、综合、正确处理数据、用文字表达结果的能力，培养分析实验结果的能力和一定的组织实验、科学研究和创新的能力。

（3）培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法，培养敬业、一丝不苟和团队协作的工作精神，养成良好的实验室工作习惯。

（4）了解实验室工作的有关知识，如实验室试剂与仪器的管理、实验可能发生的一般事故及其处理、实验室废液的处理方法等。

1.2 化学实验的学习方法要很好地完成实验任务，达到上述实验目的，除了应有正确的学习态度外，还要有正确的学习方法。

无机及分析实验课一般有以下三个环节：（1）预习为了使实验能够获得良好的效果，实验前必须进行预习，通过阅读实验教材、书和参考资料，明确实验的目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，设计好数据记录格式，写出简明扼要的预习报告（对综合性和设计性实验写出设计方案），并于实验前对时间作好统一安排，然后才能进入实验室有条不紊地进行各项操作。

分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。

3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。

具有单向性、重现性、可测性等特点。

如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。

（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。

具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。

（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。

（三）数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。

（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。

第一章分析化学实验安全知识1.1实验室规则(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。

(2)实验时应遵守操作规则。

注意安全，爱护仪器，节约试剂。

(3)遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。

(4)实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。

根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。

(5)实验过程中，随时注意保持工作地段的整洁。

火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。

(6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验台和药品架整理干净，清扫实验室。

最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

1.2化学实验室的安全知识实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。

分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。

在分析化学实验中，经常使用水、电、煤气和易损的玻璃仪器，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。

由于不正确或不经心的操作，以及忽视操作中必须注意的事项往往都有可能够造成着火，爆炸和其他不幸的事故发生。

因此重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。

而且注意安全是每个人的责任，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到他人，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。

所以我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。

安全措施是为了保护实验的顺利进行，而决不是实验的障碍。

为此必须熟悉和注意以下几点：(1)必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。

(2)使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电插销。

实验完毕后及时拔下插销，切断电源。

(3)易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和有恶臭的气体，要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时)，绝不允许在实验室加热。

无机及分析化学实验:《无机及分析化学实验》是在第三版的基础上，按照教育部非化学化工类专业化学基础课程教学指导分委员会推荐的生物类各专业化学基础课程教学内容规范要求，结合近年教学改革和教学实践的发展而进行修订的。

目录：绪论0.1化学实验的目的O.2化学实验的学习方法第一部分化学实验基础知识和基本操作第1章化学实验规则和安全知识1.1化学实验规则1.2实验室安全知识第2章化学实验基本仪器介绍第3章化学实验基本操作3.1仪器的洗涤和干燥3.2基本度量仪器的使用方法3.3加热方法3.4试剂及其取用3.5溶解和结晶3.6沉淀及沉淀与溶液的分离3.7干燥器的使用3.8气体的获得、纯化与收集第4章天平和光、电仪器的使用4.1天平4.2离子计4.3分光光度计4.4电导率仪第5章实验数据处理5.1有效数字5.2准确度和精密度5.3作图技术简介5.4分析结果的报告第二部分实验第6章基本操作训练和简单的无机制备实验一玻璃管操作和塞子钻孔实验二氯化钠的提纯实验三硫代硫酸钠的制备(常规及微型实验) 实验四硫酸亚铁铵的制备(常规及微型实验) 实验五分析天平称量练习实验六滴定操作练习实验七离子交换法制备纯水(常规及微型实验) 第7章化学原理与物理量测定实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验九中和热的测定实验十化学反应速率和活化能的测定实验十一醋酸标准解离常数和解离度的测定实验十二水溶液中的解离平衡实验十三硫酸银溶度积和溶解热自测定实验十四氧化还原反应实验十五电位法测定卤化银的溶度积实验十六配合物的生成和性质实验十七磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定第8章元素化学实验实验十八碱金属和碱土金属实验十九卤族元素实验二十氧族元素实验二十一氮族元素实验二十二碳族元素和硼族元素实验二十三铬、锰、铁、钴实验二十四铜、银、锌、汞实验二十五水溶液中Ag+,Cu2+,Cr2+,Ni2+,Ca2+的分离与检出实验二十六纸色谱法分离与鉴定某些阳离子第9章分析化学实验实验二十七容量器皿的校准实验二十八铵盐中氮的测定(酸碱滴定法)实验二十九盐酸溶液的配制与标定实验三十混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定(酸碱滴定法) 实验三十一EDTA标准溶液的配制与标定实验三十二水中钙、镁含量的测定(配位滴定法)实验三十三硫糖铝中铝和硫含量的测定(配位滴定法)实验三十四高锰酸钾溶液的配制与标定实验三十五化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)实验三十六过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)实验三十七碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定实验三十八葡萄糖含量的测定(碘量法)实验三十九维生素C含量的测定(直接碘量法)实验四十土壤中腐殖质含量的测定(重铬酸钾法)实验四十一生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)实验四十二氯化钡中钡的测定(重量法)实验四十三磷肥中水溶磷的测定(重量法)实验四十四铁的比色测定实验四十五血中葡萄糖的酶测定法实验四十六禾本植物叶子中叶绿素含量的测定第10章综合和设计性实验实验四十七含Cr(Ⅵ)废液的处理与比色测定实验四十八过氧化钙的制备及含量分析实验四十九四氨合铜(Ⅱ)硫酸盐的制备实验五十葡萄糖酸锌的合成及组成测定实验五十一植物中某些元素的分离与鉴定实验五十二聚碱式氯化铝的制备与净水试验实验五十三三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成分析附录一、几种常用酸碱的密度和浓度二、定性分析试液配制方法三、常见离子鉴定方法汇总表四、基准试剂的干燥条件五、标准溶液的配制和标定六、特殊试剂的配制七、缓冲溶液八、常见无机化合物在水中的溶解度九、某些离子和化合物的颜色十、元素的相对原子质量十一、化合物的相对分子质量十二、某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH十三、化学实验常用手册和参考书简介十四、实验报告格式示例……编辑推荐与评论：：《无机及分析化学实验》是在第三版的基础上,按照教育部非化学化工类专业化学基础课程教学指导分委员会推荐的生物类各专业化学基础课程教学内容规范要求,结合近年教学改革和教学实践的发展而进行修订的。

分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。

分析化学实验室基础知识1、实验课必须认真预习，明确实验目的,领会实验原理，熟悉实验内容和步骤,写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。

2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。

应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象,发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。

3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明,听从老师的教导，切不可随意动手。

4、实验台保持清洁，爱护公物.5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。

不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。

若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录.6、操作结束后整理工作台等。

7、实验结束后,认真书写实验报告和回答思考题,及时总结做好实验的要领,存在的问题并进行误差分析。

常用玻璃器皿的洗涤1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥形瓶、量筒)用刷子刷干净.2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管）用洗涤剂洗净.分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。

注意:无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。

干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水,若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗.分析数据的记录和处理一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。

常用的如：质量：0。

000X g;四位有效数字。

体积:0.0X ml；两位有效数字.PH:0.0X；两位有效数字。

电位：0。

000X；四位有效数字。

吸光度：0。

00X;三位有效数字。

分析天平和称量主要技术指标1、最大称量（100—200g）；2、分度值（不同的天平分度值不同）电子天平的使用方法：(1）使用前检查天平是否水平，调整水平;(2）称量前接通电源预热30分钟;（3）校准（按说明书）(4)称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上，关上防风门,显示稳定后即可读数.注意：用小烧杯称取：先将洁净的小烧杯放在秤盘天平中央，显示数字稳定后，按“去皮”键，显示即恢复为零,再缓缓加试样至显示出所需试样的质量时,停止加样，直接读取显示的数据,即为试样的质量。

分析化学实验基础知识及解答.doc分析化学实验基础知识及解答(1).doc分析化学实验基础知识及解答(1)考⽣：考试总分：100分考⽣选择题总得分：⼀、单选题（每题1分，共50题）1.在配位滴定中，要准确滴定M离⼦⽽N离⼦不⼲扰须满⾜lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。

A.对B.错2.在实验室常⽤的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ）A.量筒和烧杯B.容量瓶和烧杯C.锥形瓶和烧杯D.容量瓶和锥形瓶3.使⽤分析天平进⾏称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ）A.程量快速B.减少玛瑙⼑的磨损C.防⽌天平盘的摆动D.减少天平梁的弯曲4.化学分析实验室常⽤的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最⾼⽔平，主要⽤于评价标准⽅法、作仲裁分析的标准（ B ）。

A.对B.错5.酸碱质⼦理论认为：凡是能给出质⼦的物质就是酸，凡是能接受质⼦的物质就是碱（ A ）。

A.对B.错6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）：A.0.73146B.0.731349C.0.73145D.0.7314517.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加⽔稀释（ A ）。

A.对B.错B.错9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练⽽引起的（ B ）。

A.对B.错10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加⼊三⼄醇胺，以EDTA 滴定，⽤铬⿊T为指⽰剂，则测出的是（ C ）。

A.Mg2+量B.Ca2+量C.Ca2+、Mg2+总量D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量11.配制EDTA标准溶液⽤⾃来⽔，在直接滴定中将使测定结果（ A ）A.偏⼤B.偏⼩C.不影响D.⼤⼩不确定12.浓度≤1µg/ml的标准溶液可以保存⼏天后继续使⽤（ B ）。

A.对B.错13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。

大一无机及分析化学知识点第一章：无机化学基础知识无机化学是研究无机化合物的组成、结构、性质和化学反应的学科。

它是化学的一个重要分支，对于理解和应用其他化学学科具有重要意义。

1.1 原子结构及元素周期表- 原子结构：原子由原子核和围绕核运动的电子组成。

原子核由质子和中子组成，电子负电荷平衡原子核的正电荷。

- 元素周期表：元素周期表是按照元素的原子序数排列的化学元素分类表。

它将元素按照性质的周期性规律分组，方便研究。

1.2 化学键和离子结构- 化学键：原子通过化学键相互连接，形成化合物。

常见的化学键有离子键、共价键和金属键。

- 离子结构：离子结构是指由正负离子通过离子键组成的化合物的结构。

正离子是失去电子的金属原子或原子团，负离子是获得电子的非金属原子或原子团。

1.3 配位化学- 配位化学是研究过渡金属离子与配体之间的键合关系及其化合物的性质的学科。

配位化合物由中心金属离子和配体组成，配体通过配位键与中心金属离子结合。

1.4 水溶液中的离子- 水溶液中的离子是指将化合物溶解在水中时形成的离子。

离子在水中可以进行水合反应，影响溶液的性质。

第二章：分析化学基础知识分析化学是研究物质组成和性质的化学分析方法的学科。

它是化学实验的基础，广泛应用于环境监测、药物分析、食品检测等领域。

2.1 定性分析和定量分析- 定性分析：定性分析是确定物质中所含的元素或化合物的成分和性质的方法。

- 定量分析：定量分析是确定物质中某种或若干种成分的含量的方法。

2.2 大气分析- 大气分析是研究大气中气体成分及其浓度的分析方法。

常用的技术包括气相色谱、质谱等。

2.3 水分析- 水分析是研究水中各种成分及其浓度的分析方法。

常用的技术包括滴定法、光谱分析等。

2.4 有机分析- 有机分析是研究有机物成分和结构的分析方法。

常用的技术包括红外光谱、核磁共振等。

第三章：重要的化学实验化学实验是学习无机及分析化学的重要途径，通过实验可以加深对化学原理的理解，培养实验操作技能。

基础知识1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。

2、定量分析中的误差有两大类（1）、系统误差（可定误差,有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。

(2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大,绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。

可通过增加平行测量次数,取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。

）★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差）；更换砝码.②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差）；校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差）；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法，严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分：系统误差（试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差）；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数.⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差（仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差);改进分析方法4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。

只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。

所以,精密度是保证准确度的先决条件.5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递,乘除运算是相对误差的传递。

6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误差③减小偶然误差④消除系统误差。

7、消除系统误差的方法：校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量仪器的准确度，也反映了测量数据的绝对误差和相对误差。