2019-分享教案-8定量金相分析

实验四定量金相分析一、实验目的1．了解定量分析的基本符号和基本方程的意义。

2．掌握在显微镜下进行定量分析的基本方法。

二、实验概述材料的力学性能主要取决于其内部组织结构。

近年来组织强度学的研究已总结出许多定量规律。

因此通过显微组织中面（晶界、界面）、线（位错线）、和点（第二相粒子）的定量测定可建立组织参数和力学性能之间的对应关系。

在显微镜下观察到的组织特征是二维的，因此不能直接观察组织的三维立体图像。

从二维图像推断三维组织图像的科学就叫体视学。

把体视学应用于金相学研究的科学叫定量金相学。

1．定量金相的基本符号定量金相的测量对象是点数P、线长度L、平面面积A、曲面面积S、体积V、测定的特征数N等。

定量金相所测得的量常用被测量与测试量的比值来描述。

规定将测试量的符号写在被测量的下角标位置。

表1列出了定量金相测定时的一些基本符号。

表1定量金相测定时的一些基本符号和组合记号2．定量金相的基本方程（1）V V=A A=L L=P P表示体积比、面积比、线长比及点数比是相等的关系。

（2) S V=4L A/ =2P L给出了显微组织中，单位测试体积中被测相的表面积与单位测试面积中被测相的表面积、单位测试面积中被测相所占的线长以及单位测试线上被测相中所占的点数的关系。

（3）L V=2P A给出了三维空间中，单位测试体积中被测相的点数和单位测试面积上被测相所占的点数之间的关系。

（4）P V=L V S V/2 给出了单位测试体积中被测相的点数和单位测试面积上被测相的点数，以及单位测试线上被测相点数的关系。

3．定量分析的基本方法（1）比较法将被测相与标准图进行比较，和标准图中那一级接近就定为那一级。

这种方法简便易行，但误差大。

晶粒度、夹杂物、碳化物及偏析等都可以用比较法定出其级别。

（2）P P的测量（计点法）用一套专用的网格来进行计点，网格的形式及其测量方法如图 1。

测试是落在每个测试对象上的点数不大于1，且所选网格的间距和所测对象的间距相近。

第二节定量相分析2.1 基本原理任务：在定性相分析的基础上测定多相物质中各相的含量。

理论依据：物质衍射线强度，随该相含量的增加而提高，但由于X射线受试样吸收的影响，试样中某相的含量与其衍射线强度通常并不正好成正比。

∵ 衍射仪精度高、速度快，而且吸收因子A（θ）=，不随θ角的改变而变化∴ 普遍采用衍射仪法进行定量分析。

对单一物质（即单相）而言：（8-6）对多相混合物：∵ 各相对X射线的吸收各不相同，每个相的含量发生变化时，都会改变总体吸收系数值。

∴ 要由衍射强度求得各相的含量，必须处理吸收的影响。

第j相某一衍射线的强度，随j相所占体积分数的增加而增加。

假定：有n个相，测其中第j相的含量，若该相参加衍射的体积为：Vj则第j相的衍射线强度为：Ij=CKj (8-7)式中：C：与待测相含量无关的物理量=Kj：与待测相含量无关的强度因子=则第j相体积vj=单位体积内第j相的重量为Wjρ∴ vj= (ρ为试样密度，ρj为第j相的密度)又多相混合物的线吸收系数如试样含A、B两相，有wA+wB=1则 IA=当A、B是同素异形体时，（μm）A=(μm)B则IA=CKA此时，IA—wA呈线性关系2.2 定量相分析方法1、内标法：是最经典的定量物相分析方法。

即在被测的粉未试样中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样。

一般可用α—Al2O3(刚玉)通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。

2、 K值法：又称基本冲洗法。

不需作定标曲线，是通过内标方法直接求出K 值。

与内标法比，主要是对K值的处理不同。

3、绝热法：是在K值法的基础上提出。

即不与系统外发生关系，用试样中某一个相作标准物质。

4、直接对比法：以两相的强度比为基础（1）原理：假定被测试样含n个相，各个相的体积百分含量Vi，则①由 8-10I=1,2,3,……m……n n个相，得n个方程② 代入①代入②——直接对比法实用方程——理论计算求得如淬火钢中残余奥氏体测定：试样含马氏体α相和奥氏体γ相Vα+Vγ=1 则注意：两相对比线对最好选邻近的线对，以减小误差。

3 常规金相分析§3.1 取样金相试样的截取部位必须具有一定的代表性，一般来说，金属和合金都存在不同程度的各向异性，纵横方向常出现组织形态的差异。

对一个零件来说，截取横截面作金相分析时，主要观察其表面和中心组织的差别、表层缺陷和表面处理工艺结果等；截取纵截面则主要对非金属加杂物、晶粒的变形程度和带状组织等进行分析。

对一些零件作热处理质量检验时，必须考虑零件的不同部位和热处理如图应采用夹持和镶嵌的方法。

用夹具夹持试样最适用于表面处理的零件，夹持的方法如图3.2。

夹持板可以是平板也可做成圆弧板，其材料一般是低碳钢。

在夹持时为了增加牢固度有时中间还放置垫片，垫片材料应根据试样的化学成分来决定，应使垫片的电极电位比试样的电极电位高，只有这样才能在试样进行腐蚀处理时垫片不被腐蚀。

垫片材料一般为铜、镍、铝和锌等。

对于形状不规则或尺寸很小的试样（如丝、细管、薄片、碎片和切屑等）可用镶嵌法进行固定。

镶嵌法以塑料镶嵌法应用最广。

对能承受低热的试样可以进行热镶法，此法用热固性塑料（电木粉等）或热塑性塑料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂）等做镶嵌材料，在专门镶嵌机的模具内加热和加压成型。

加热温度在110～165℃范围之内。

电母粉镶嵌试样不透明，比较硬且不易倒角，耐酸和碱腐蚀能力较差。

聚乙烯和醋酸纤维镶嵌试样呈透明或半透明，耐酸碱能力较强，但质地较软。

对于不能受热的试样则采用冷镶法。

冷镶法是用环氧树脂加入固化剂来完成的，先将待镶试样放入圆环中（如乙二胺、二乙烯三胺等），其加入量可以调节，加量以不产生汽泡为准。

一、磨制1. 磨光（1）粗磨用砂轮切割、锯或打断等方法截取的试样，表面极为粗糙，可采用金相砂轮机或砂带机进行粗磨；对于较软的材料，则可用锉刀锉平。

但在粗磨过程中应注意试样的温度，不能使温度超出能使组织保持原状的温度范围，因此应对试样进行适当的冷却。

同时，粗磨时不宜施加过大的接触力，因为压力太大会造成较厚的变形层，不易在后面的磨削过程中去除。

西安交通大学实验报告课程：金相技术与材料组织显示分析实验日期：年月日专业班级：组别交报告日期：年月日姓名：学号报告退发：（订正、重做）同组者：教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示实验目的：1．熟悉用定量金相法测定相的相对含量；2．熟悉定量金相样品组织的特殊显示方法。

实验概述：由于材料的显微组织与其性能密切相关，描述显微组织的特征参数需要利用定量金相的方法来测量和计算。

自动图像分析仪用于定量分析，它能够方便迅速地进行测量和计算。

在进行定量分析工作时测量前应提前选好具体的测量方法和测量参数。

定量分析常用的测量方法有比较法、计点法、截线法、截面法及联合截取法等。

定量测量中因仪器、使用方法、操作员等的因素影响测量结果，一般进行有限次测量。

提高测量次数可提高精度。

定量分析中都要求进行误差计算。

常用误差公式有：算术平均值、标准偏差、绝对误差等等。

简述所用的测量方法和步骤：1.比较法比较法是把被测相与标准级别图进行比较，最接近的定位被测相的级别。

2.计点法计点法是用一套不用网格间距的网格一般为3*3、4*4、5*5的网格，在样品图像上选择一定的区域，求落在某个相上的测试点数P和测量总点数P T之比，落在网格测试点上的算一个，和测试点相切的算半个。

3.截线法截线法是用一定长度的刻度尺或测试线来测试单位测试线上的点数P L，单位长度的测试线上的物体个数N L及单位测试线上第二相上所占的线长L L，也可用不同半径的圆组如三个间距相等的同心圆或平行线组或一定角度间隔的径向线组，把网格落在要测的组织上，测试测定线与被测相的交点数，求出单位测试线上被测相的点数。

4.截面法截面法是用有刻度的网格来测量单位面积上的交点数P A或单位测量面积上的物体个数N A，也可测量单位测试面积上被测相所占的面积百分比A A。

5.联合测量法联合测量法是计点法和截线法结合起来进行测量。

常用来测定单位测试线上的点数P L和点分数P P，有定量分析方程可求出表面积和体积的比值，S V/V V=2P L/P P。

金相定量分析方法实验四金相定量分析方法一(实验目的1(了解定量分析的基本符号和基本方程的意义。

2(掌握在显微镜下进行定量分析的基本原理。

3( 掌握手工点计数法测定体积分数的试验方法。

二(实验设备和样品1(4XCE倒置式金相显微镜2(各种不同含量的Sn-Pb合金试样、不同碳含量的Fe-FeC合金试样进行定量分3析实验三(实验概述定量金相是利用显微镜在金相磨面上测得的二维参量来推算三维空间中金相组织含量的方法。

为了研究金属材料的金相组织和性能的定量关系，需将金属磨面上二维空间的组织参数，依立体几何和体视学原理换算成三维空间参数进行分析。

1938年美国材料试验协会制定ASTM-E八级晶粒度标准，定量金相技术就开始应用于金属材料的检验和研究。

60年代，由于可自动测量的定量金相显微镜的制成和体视学的应用，金相定量测定的技术得到长足的发展。

在金属和合金组织的各种形态参数的测量中，应用定量金相技术可以测定第二相体积分数、第二相尺寸、质点间距、对有方向性组织的取向程度、比相界面、近邻率、连续性等。

主要有比较法和测量法两大类。

比较法将所测相和标准图片比较定出一个定量级别，此法只能得到关于材料组织或缺陷的一个笼统的概念，准确性差，但快速简便。

测量法能得到所测相的准确定量的数据，分为非自动测量法和自动测量法两种。

非自动测量法利用一般光学显微镜和一些简单测量工具，测量可在金相组织照片或在金相显微镜投影屏上进行，也可直接通过带有测微标尺的目镜在试样上测定。

自动测量法使用定量仪器，测量既可直接在试样检验面上进行，也可在组织的电子图像或照片上进行，测量速度快，误差小。

常用的有测量面积法、线分法和点标法三种:?测量面积法。

可用求积仪测量模板直接测量被测相在检验面上的面积，也可以把被测相从金相照片上剪下来，秤重以计算其重量而换算成面积。

?线分法。

利用测微标尺测量被测相在单位测试线上所占的比率L、单位测试线上的点数P和单位测试线上LL的相个数N。

光学金相显微术金相显微镜来对金属及其合金的组织进行观察和分析。

它是广义金相分析的一个重要组成部分。

由于后者的含义中并未规定使用的分析工具，因此它还包括了用肉眼进行的宏观分析以及用电子显微镜等手段进行的分辨率更高的观察分析。

光学金相分析开始于19世纪60年代，100余年的科学时间使她已从一般的明场观察发展成材料科学领域中一项完整的基本技术，在0.2mm至0.2μm尺度范围的观察分析中具有不可替代的作用。

在本篇中将介绍七个部分的内容，即：光学透镜的成像原理，金相显微镜，常规金相分析，偏振光金相技术，干涉显微镜，相衬金相显微镜和定量金相。

早在公元前一世纪，人们就已发现通过球形透明物体去观察微小物体时，可以使其放大成像。

1590年，荷兰和意大利的眼镜制造者已经造出类似显微镜的放大仪器。

1610年前后，意大利的伽利略和德国的开普勒在研究望远镜的同时，改变物镜和目镜之间的距离，得出合理的显微镜光路结构，当时的光学工匠遂纷纷从事显微镜的制造、推广和改进。

17世纪中叶，英国的胡克和荷兰的列文胡克，都对显微镜的发展作出了卓越的贡献。

1665年前后，胡克在显微镜中加入粗动和微动调焦机构、照明系统和承载标本片的工作台。

这些部件经过不断改进，成为现代显微镜的基本组成部分。

1673～1677年期间，列文胡克制成单组元放大镜式的高倍显微镜，其中九台保存至今。

胡克和列文胡克利用自制的显微镜，在动、植物机体微观结构的研究方面取得了杰出成就。

19世纪，高质量消色差浸液物镜的出现，使显微镜观察微细结构的能力大为提高。

1827年阿米奇第一个采用了浸液物镜。

19世纪70年代，德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论基础。

这些都促进了显微镜制造和显微观察技术的迅速发展，并为19世纪后半叶包括科赫、巴斯德等在内的生物学家和医学家发现细菌和微生物提供了有力的工具。

在显微镜本身结构发展的同时，显微观察技术也在不断创新：1850年出现了偏光显微术；1893年出现了干涉显微术；1935年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术，他为此在1953年获得了诺贝尔物理学奖。

金相分析方法金属的性能取决于它的成分和微观组织，其中微观组织对金属性能的影响最为直接，因此我们可以通过对金属微观组织的观察和分析(即金相分析技术)来预测和判断金属的性能，并分析其失效破坏的原因。

金相分析技术是根据有关的标准和规定来评定金属材料内在质量的一种常规检验方法，并可用来判断零件生产工艺是否完善，有助于寻求零件产生缺陷的原因，因此它是涉及金属材料生产、使用和科研中一种必不可少的手段。

进行金相分析，首先应根据各种检验标准和规定制备试样（即金相试样)，若金相试样制备不当，则可能出现假象，从而得出错误的结论，因此金相试样的制备十分重要。

通常，金相试样的制备步骤主要有:取样、镶嵌、标识、磨光、抛光、浸蚀，但并非每个金相试样的制备都必须经历上述步骤，如果试样形状、大小合适，便于握持和磨制，则不必进行镶嵌;如果仅仅检验金属材料中的非金属夹杂物或铸铁中的石墨，就不必进行浸蚀。

总之，应根据检验的目的来确定制样步骤。

一、金相试样制备与观察1、取样取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。

因此，取样的部位、数量、磨抛光面方向等应严格按照相应的标准规定执行。

(1)取样部位和磨面方向的选择取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的试样具有代表性。

必要时应在检验报告单中绘图说明取样部位、数量和磨抛光面方向。

图1-1表示轧制型材金相试样的切取方位，一般纵断面(图1-1中的1、2、4、5)主要用于:1)检验非金属夹杂物的数量、大小和形状;2）检验晶粒的变形程度;3）检验钢材的带状组织，以及通过热处理对带状组织的消除程度。

横断面(图1-1中的3)主要用于:1)检验从表面到中心金相组织变化情况;2）检验表层各种缺陷，如氧化、脱碳、过烧、折叠等;3）检验表面热处理结果，如表面淬火的淬硬层，化学热处理的渗碳层、氮化层、碳氮共渗层以及表面镀铬、镀铜层等;4)检验非金属夹杂物在整个断面上的分布;5）测定晶粒度等。

金相分析
金相分析是金属材料试验研究的重要手段之一，采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分、组织和性能间的定量关系。

将计算机应用于图像处理，具有精度高、速度快等优点，可以大大提高工作效率。

计算机定量金相分析正逐渐成为人们分析研究各种材料，建立材料的显微组织与各种性能间定量关系，研究材料组织转变动力学等的有力工具。

采用计算机图像分析系统可以很方便地测出特征物的面积百分数、平均尺寸、平均间距、长宽比等各种参数，然后根据这些参数来确定特征物的三维空间形态、数量、大小及分布，并与材料的机械性能建立内在联系，为更科学地评价材料、合理地使用材料提供可靠的数据。

金相样品制备的基本方法:
金相样品制备过程一般包括取样\镶嵌\粗磨\细磨\抛光和腐蚀步骤.虽然随着科学的不断发展,样品制备的设备越来越先进,自动化的程度越来越高,有预磨机\自动抛光机等,但目前在我国手工制备金相样品的方法,由于有许多优点仍在广泛使用.
(1)常用金相样品制备的要点如下:
1.取样时,按检验目的确定。

2金相显微镜§2.1 显微镜的工作原理光学显微镜具有二级放大的功能。

物体上的结构细节经物镜一次放大后再由目镜作第二次放大，其放大原理如图2.1所示。

图中箭头AB 表示待放大的物体，它置于物镜的一至二倍焦距之间（f 1为物镜前焦距）。

经物镜放大后的一次像A ′B ′是一个倒立实像。

在显微镜中，一次像A ′B ′都应落在目镜的一倍焦距（f 2）之内，它再经目镜放大则成为一个正立的虚像A ′′B ′′。

据此显微镜的放大倍数应是物镜和目镜放大倍数的乘积。

由图2.1中的比例关系可看出物镜的 放大倍数应是：11'''f f s AB B A M +==物 (2-1) 式中，f 1、f ′1为物镜的前、后焦距，s 为显微镜的光学镜筒长度。

分子一项中s >> f ′1，故可略去f ′1，所以1f sM ≈物 (2-2) 同样，根据几何关系，目镜的放大倍数可用下式计算：2''''''f DB A B A M ≈=目 (2-3) 式中，f 2为目镜的前焦距，D 为人眼的明视距离，D ＝250mm 。

所以显微镜的总放大倍数应按下式计算：21f Df s M M M ⋅==目物 (2-4) 图2.1 金相显微镜的放大原理示意图 明视距离D （人眼观察物体最清晰而又不易疲劳的距离,叫做明视距离。

）是一个常数，光学镜筒长度是设计显微镜时已确定的参数，因此可根据不同的物镜和目镜匹配来获得需要的放大倍数。

§2.2 物镜一、物镜的种类显微镜的物镜并不是单片透镜而是由多片透镜构成的透镜组。

物镜可按其镜片组合的程度分成几个等级，常用的物镜主要有下列四种：a.单透镜色差未校正b.消色差物镜c.复消色差物镜图2.2 不同物镜对色差的校正示意图1. 消色差物镜（Achromat ）这是金相显微镜中构造最简单的物镜，适用于低、中倍的放大。