高分辨电子显微分析方法
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第11-12讲
教学目的:使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用
教学要求:了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用;了解扫描电镜相关术语;掌
握扫描电镜制样技术
教学重点:1. 扫描电镜的工作原理; 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像
教学难点:两种种像差的形成原理;
教学拓展:扫描电镜的未来发展趋势 第3节 扫描电子显微分析
扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM(scaning electron microscope),它是利用细聚
焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描,与样品相互作用后产生各种物理信号,这些信号经检
测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描
电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样
品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电
镜要低得多,一般约在 1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图
像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显
示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透
射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用
于显示原子序数衬度。
3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理
一、 扫描电子显微镜概述 第一阶段 理论奠基阶段
1、1834年 法拉第提出“电的原子”概念;
2、1858年 普鲁克发现阴极射线;
3、1878年 阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式;
4、1897年 汤姆逊提出电子概念;
5、1924年 德布罗依提出波粒二象性;
第二阶段 试验阶段
1、1935年 克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置;
ISS N,.....10024...956 CN11—2034/T 实验技术与管理 Experimental Technology and Management 第27卷第3期2010年3月 Vo1.27 NO.3 Mar.2O10
实验技术与方法
高分辨电子显微学进展及其在材料科学中的应用
王乙潜,梁文双
(青岛大学国家重点实验室培育基地,山东青岛 266071)
摘要:简要介绍了高分辨电子显微学的最新进展。主要表现在两个方面:(1)球差校正的高分辨透射电子 显微学;(2)原子分辨率的扫描透射电子显微学(或原子序数衬度成像)。两种成像技术均可达到亚埃的分辨 率。介绍了这两种技术的各自特点及其在功能材料的微观结构缺陷表征、铁电薄膜的极性确定等方面的应 用。随着亚埃分辨率的电子显微学的发展,它必将对材料科学、物理学、纳米科学、化学及生命科学等产生重
大的影响。 关键词:高分辨电子显微学;功能材料;微观结构缺陷;铁电极性 中图分类号:TN16 文献标志码:A 文章编号:1002—4956(2010)03—0025—04
Progress of high-resolution transmission electron microscopy
and its application in materials science
Wang Yiqian,Liang Wenshuang
(Cultivation Base for State Key Laboratory,Qingdao University,Qingdao 26607l,China)
Abstract:The progress in the field of high resolution transmission electron microscopy(HRTEM)is briefly reviewed.Two imaging techniques,one being Cs(spherical aberration)一corrected HRTEM,the other being
— — 1 —1 — 高分辨透射电镜的原理
高分辨透射电镜(High-ResolutionEmissionTomography,HRET)是一种高分辨率的显微成像技术,它以高分辨的电子探针(ElectronProbe)作为主要成像工具。它可获得原子分辨率的三维图像。与其他显微成像技术相比,HRET具有下列优点:
1.获得的图像比电子探针观察到的高一个数量级;
2.对样品无破坏性;
3.图像质量高,分辨率可达0.1纳米;
4.可获得样品表面精细结构和信息;
5.可观察样品表面或内部细微结构,且不受样品厚度限制;
6.扫描速度快,每秒可扫描数百张图片。高分辨透射电镜的工作原理是:电子探针在透射电镜中通过电子束轰击样品时,被激发的电子或离子被偏转到样品表面的不同部位,并在这些部位产生新的电子或离子。这些被偏转的电子或离子分别向各自相反的方向运动。偏转后,原来被激发到样品表面的电子或离子又回到原来的位置。这样,就可以通过扫描电镜记录下来。
材料结构分析
一、名词解释:
球差
景深
分辨率
明场像
暗场像
消光距离
菊池花样
衍射衬度
双光束条件
电子背散射衍射
二次电子
背散射电子
二、简答
1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?
2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?
3.成像系统的主要构成及其特点是什么?
4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
6.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?
7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
8.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗明场像。
9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?
10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?
11.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。
12.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?
13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途?
14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
15.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
16.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?
17.二次电子像景深很大;样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?
18. 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
19.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?