电子探针显微分析方法
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图8-12 电子探针结构的方框图
2.4.1 电子光学系统
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量
的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径,产生一个稳定的X射线激发源。
2.4.1.1 电子枪
电子枪是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚
焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子,由栅极聚焦和阳极加速后,形成一个10μm~
100μm交叉点(Crossover),再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用,在试样表面形成一个
小于1μm的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变, 加速电压可变范
围一般为1kV~30kV。
2.4.1.2 电磁透镜
电磁透镜分会聚透镜和物镜,靠近电子枪的透镜称会聚透镜,会聚透镜一般分两级,
是把电子枪形成的10μm-100μm的交叉点缩小1-100倍后,进入样品上方的物镜,物
镜可将电子束再缩小并聚焦到样品上。为了挡掉大散射角的杂散电子,使入射到样品的电子
束直径尽可能小,会聚透镜和物镜下方都有光阑。
为了在物镜和样品之间安置更多的信号探测器,如二次电子探测器、能谱仪等,必须有
一定的工作距离( 物镜底面和样品之间的距离)。工作距离加长必然会使球差系数增大,从
而使电子束直径变大,如果电子束几何直径为dg, 由于球差系数的影响,最终形成的电子束
直径d应为:d2=dg2+ds2,ds为最小弥散圆直径,它和球差系数Cs的关系为:
ds=
21
Cs2α (8·2)
α为探针在试样表面的半张角。因此,增加工作距离受到球差的限制。为了解决这一矛盾,
设计了一种小物镜,是这类仪器的一项重要改进。小物镜可以在不增加工作距离的情况下,
在物镜和样品之间安放更多的信号探测器,如JCXA-733电子探针,工作距离为11mm,
可同时安装四道波谱仪(WDS),一个能谱仪,一个二次电子探测器和一个背散射电子探测器,
并使X射线出射角增加到40°。高出射角减小了试样对X射线的吸收和样品表面粗糙所造
电子探针在分析农作物叶片元素含量及微区分析中的应用
为了提高农作物的产量,在农业生产中对农作物进行元素含量分析是不可或缺的步骤。虽然目前能够使用的多种方法都能够测定出植物中的元素含量,但是繁琐的样品处理过程以及对叶片表面微区进行元素分析的难度也显露出了传统方法的短板。文章通过利用电子探针技术对番茄植物的叶片细胞内的元素组成和含量进行了分析。从扫描结果分析可以看出,电子探针可以精准的测定出叶片表面特定区域以及特殊结构中的元素种类和含量,并通过对作物元素含量的分析改善作物的生长环境,添加作物所需的营养元素,从而达到作物增产的预期。
标签:提高产量;电子探针;元素含量;微区分析
农作物在生长过程中不但需要吸收水分,土壤中富含的各类营养元素也是必不可少的。但植物中的元素含量并不是越多越好的,尤其是对于农作物,控制好农作物所需的各类元素含量可以有效地实现对于农作物的疾病预防,从而达到农作物增产增收的预期。向我们所熟知的农作物必须的氮磷钾三种元素,如果土壤中三种元素的不足肯定是不利于农作物生长的,但是这三种元素过多同样不利于农作物的生长。因此,测定出农作物中的元素含量,就可以推测土壤中某些元素是否缺乏,为合理的施肥提供依据,已达到预防农作物疾病以及农作物的增产增收的目的。目前有很多种方法可以测定出土壤以及植物中的元素含量,原子吸收分光光度法、原子发射光谱法以及标准加入法等都是比较常用的方法,这些方法都可以准确地测定植物叶片中的元素含量,但是繁杂的样品的处理过程也给人们的工作带来了很大的压力,而且对于植物的某些特定区域内的元素含量及分布状况来说测定起来也有很大的难度。文章通过运用电子探针微区分析技术,以实验田中的的番茄植株叶片为样本,对叶片细胞和一些微小特定区域中的元素含量进行了精确分析,同时利用能谱仪通过线扫描和面扫描分析对作物叶片表面进行元素测定和分析。
1 材料和方法
选取黑龙江八一农垦大学试验田种植的番茄作物,分别于2015年9月18日、10月3日、10月18日采集的健康成熟的番茄作物叶片制成样本用于电子探针分析。土壤类型为碱性黑土壤。
第四节
电子探针X射线显微分析Electron Probe X-ray Microanalysis (EPMA)
本节主要内容
一.电子探针的结构
二.X射线波长色散谱仪
三. X射线能量色散谱仪
四. 波谱仪与能谱仪的比较
五. 电子探针的基本功能
六. 电子探针对试样的要求
基本概念
电子探针X射线显微分析就是利用聚焦电子束与试样作用时产生的特征X射线对试样中某个(某些)微区的化学成分进行分析。由于作用在试样上的电子束很细,形状如针,故称之为电子探针。也正是由于电子束很细,其作用范围很小(束斑直径只有几百nm,穿透深度为μm数量级,侧向扩散距离也在μm数量级,其作用范围大约在1μm3)因此,利用电子探针可以对试样的微小区域进行化学成分的定性分析和定量分析。
基本原理
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区;使试样原子的内层电子跃迁,释放出特征X射线;用波谱仪或能谱仪进行展谱分析,得到X射线谱;根据特征X射线的波长/能量进行元素的定性分析;根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。
一.电子探针的结构
电子探针的结构与扫描电镜的结构非常相似。除了信号检测处理系统不同外,其余部分如电子光学系统、扫描系统、图像显示记录系统和真空系统、电源系统等几乎完全相同。事实上,扫描电镜配上能谱仪或波谱仪,就具备了电子探针仪的功能,现在许多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪,或两种谱仪都配有,这样,扫描电镜和电子探针就合二为一了。
SEM 与EPMA的比较
二.X射线波长色散谱仪 Wavelength Dispersive Spectroscopy (WDS)
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射线按波长不同分开,并测定和记录各种特征X射线的波长和强度。
(一)波谱仪的组成
X射线波长色散谱仪主要由分光晶体、X射线探测器、信号放大器、计数器及记录系统等部分组成。
第13-14讲
教学目的:使学生了解电子探针X射线显微分析方法
教学要求:掌握电子探针原理,了解电子探针基本信号,掌握电子探针工作方式;
理解能谱仪和波谱仪之间差异
教学重点:电子探针基本原理;工作方式;波谱和能谱区别教学难点:衍射衬度
像成像原理
教学难点:波谱仪及能谱仪的工作原理及比较,探针的三种分析方式及其应用
教学拓展:查阅文献,了解探针在那些领域有较好应用
作业:
1.波谱仪和能谱仪的比较;
2.电子探针各自采集的最主要的物理信号及仪器的最主要功能。
第4节 电子探针X射线显微分析
1电子探针基本原理
电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。
武汉理工大学材料研究与测试中心电子探针设备
2电子探针两个物理学基础
a莫塞莱定律:=C(Z-)2,特征X射线频率与发射X射线的原子的原子序数平方之间存在线性关系。
b布拉格定律:2dsin=n,为X射线波长,单位为Å,n是正整数。测出X射线的掠射角,即可计算出X射线的波长,进而确定出产生波长特征X射线的元素。
3波谱仪(WDS)工作原理 已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内含有各种元素,则可激发出各个相应元素的特征X线,沿各向发出,成为点光源。在样品上方放置分光晶体,当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsin=n时,该波长将发生衍射,若在其衍射方向安装探测器,便可记录下来。由此,可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。 一般平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低,表现在:固定波长下,特定方向入射才可衍射;处处衍射条件不同;要解决的问题是:分光晶体表面处处满足同样的衍射条件;实现衍射束聚焦 把分光晶体作适当的弹性弯曲,并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上,就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆,半径为R。此时,如果晶体的位置固定,整个分光晶体只收集一种波长的X射线,从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。