电子显微分析

第11-12讲

教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用

教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌

握扫描电镜制样技术

教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像

教学难点：两种种像差的形成原理；

教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节 扫描电子显微分析

扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚

焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检

测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描

电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样

品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电

镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图

像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显

示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透

射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用

于显示原子序数衬度。

3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理

一、 扫描电子显微镜概述 第一阶段 理论奠基阶段

1、1834年 法拉第提出“电的原子”概念；

2、1858年 普鲁克发现阴极射线；

3、1878年 阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式；

4、1897年 汤姆逊提出电子概念；

5、1924年 德布罗依提出波粒二象性；

第二阶段 试验阶段

1、1935年 克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置;

电子探针显微分析

电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。它结合了扫描电子显微镜（Scanning

Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。

电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。

次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。

电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。 除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。

总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。

材料结构分析

一、名词解释：

球差

景深

分辨率

明场像

暗场像

消光距离

菊池花样

衍射衬度

双光束条件

电子背散射衍射

二次电子

背散射电子

二、简答

1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?

2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

3．成像系统的主要构成及其特点是什么?

4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。

5．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

6．制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

7．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

8．画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像。

9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?

10．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?

11．举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。

12．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?

13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途?

14．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

15．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?

17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

18. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?

19．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?

电子显微分析技术及应用

材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。

1.透射电子显微镜（TEM）

a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜

图1：透射显微镜构造原理和光路

透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。

所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。

图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。

通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。