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HPLC法测定扶桑花中槲皮素的含量测定方法 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定扶桑花中槲皮素的含量测定方法 【摘要】目的建立扶桑花中槲皮素的含量测定方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为Dikma platisil ODS柱(250 mm 4.6 mm, 5 m)，流动相为甲醇?0.5%磷酸水溶液(体积比30∶70)，流速1.0 mL min-1，柱温30 ℃，检测波长360 nm。
结果槲皮素进样量在0.041 6～0.416 g范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.95%，RSD 为1.09%(n=6)。
结论该方法操作简便、快速、准确，可用于扶桑花药材的质量控制。
【关键词】扶桑花;槲皮素;高效液相色谱法 Abstract:Objective To develop a method for the determination of quercetin in Flos Hibisci Rosae?sinensis. Methods HPLC was performed using a Dikma platisil ODS column (250 mm4.6 mm, 5 m) with methanol?0.5% phosphoric acid solution (30∶70) as mobile phase undera flow rate of 1.0 mL min-1. The column temperature was 30 ℃,and the detection wavelength was 360 nm.Results The calibration curve of quercein was linear within the range of 0.041 6-0.416 g, and the average recovery was 98.95% with the RSD of 1.09% (n=6). Conclusion This method is convenient, reproducible and accurate, and can be used in quality control of Flos H. Rosae?sinensis. Key words:Flos Hibisci Rosae?sinensis; quercetin; HPLC 扶桑花(Flos Hibisci Rosae?sinensis)为锦葵科植物朱槿(Hibiscus rosa?sinensis L.)的花，原产于我国，现广泛栽培于热带、亚热带地区，是我国及印度、斯里兰卡等国家和地区常用的民间药。
HPLC 法测定鱼腥草日常不同使用方式的槲皮素含量摘要目的:验证HPLC法测定鱼腥草中的槲皮素含量，确定槲皮素在鱼腥草中分布及鱼腥草日常不同使用方式的槲皮素含量区别；方法:色谱条件为：采用ShisheDo spolar C18(250 mm×4.6 mm；3μm)色谱柱；以乙腈-0.4%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为370 nm；柱温为30℃；流速为1 ml/min；结果：槲皮素在4.96~49.57ug/ml范围内有较好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为98.38%（RSD=0.88%)。
结论：本检测方法简单，结果准确，重现性好；且槲皮素在鱼腥草中集中于叶中；鱼腥草日常不同使用方式槲皮素含量较为稳定，可用于鱼腥草的质量控制。
关键词：鱼腥草；槲皮素；高效液相色谱法；煮散饮片；鱼腥草（HOUTTUYNIAE HERBA）为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分。
鲜品全年均可采割；干品夏季茎叶茂盛花穗多时采割，除去杂质，晒干。
鱼腥草味辛，性寒凉，归肺经。
能清热解毒，消痈排脓，利尿通淋。
用于肺痈吐脓，痰热喘咳，热痢，热淋，痈肿疮毒[1]。
鱼腥草主要生于沟边、溪边及潮湿的疏林下。
主产于亚洲东南部，在我国仅分布有一种，多集中在四川、贵州、湖北等地区[2]。
现代药理实验表明，鱼腥草具有增强免疫力、抗菌作用、病毒作用、利尿作用、对免疫系统的作用、抗肿瘤作用、抗炎作用等。
根据唐代《新修草本》记载，鱼腥草为药食两用植物；近年来，又被国家卫生部确定为“既是药品，又是食品”的资源。
随着鱼腥草的药用与食疗保健价值被人们越来越熟知和应用，鱼腥草的价值开发必将是今后的一个发展趋势。
目前市场上鱼腥草使用以食用、药用及疾病预防保健较多，建立评价鱼腥草质量的现代化含量测定标准体系，是目前急待解决的问题。
因此，本文在前人研究基础上，针对市场上不同使用方式来对鱼腥草中槲皮素含量进行分析，以期为鱼腥草的质量标准的完善和日常使用进一步深入研究提供科学依据。
HPLC法测定对坐叶片中槲皮素的含量周旭美，蓝英妮(遵义医学院药学系，遵义市 563003)摘要目的：建立高效液相色谱法测定对坐叶片中槲皮素含量的方法。
方法：色谱柱（250 mm×4.6mm ，5µm），流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液用Dikma-ODS C18（53：47），流速为1.0ml·min-1，检测波长为370nm，柱温35℃。
结果：槲皮素检测在 1.31-9.17µg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998），平均加样回收率为97.81%，RSD为0.98％（n=5）。
结论：该方法用于测定对坐叶中槲皮素含量简便、快速、准确，为建立对坐叶片的质量控制方法提供科学依据。
关键词：对坐叶片槲皮素含量测定高效液相色谱法Determination of quercetin in Duizuoye Tablet by HPLCZhou Xu-mei, Lan ying-ne (Dept.of pharmacy,Zunyi medical college ,Zunyi 563003,China)Abstract Objective : To establish a method of HPLC determination of quercetin in Duizuoye Tablet.Method : HPLC analysis was carried out on Dikma-ODSC I8 column(250 mm×4．6 mm，5µm) and the methanol- 0.4％phosphoric acid solution (53：47) as mobile phase，the flow rate was 1.0 ml·min-1, the detection wavelength was 370nm and the column temperature was 35℃. Results : The calibration curve was linear in the range of 1.31~9.17µg·ml-1(r=0.9998). The average recovery was 97.81％, with RSD of 0.98％(n=5)．Conclusion : The HPLC method is simple，rapid and accurate of the determination of quercetin in Duizuoye Tablet，and it can be used for the quality control of Duizuoye Tablet．Key word: Duizuoye Tablet; quercetin ; determination ; HPLC对坐叶片是由对坐叶单味药制成的片剂，具有清热解毒，利湿止泻的功效，用于胃肠湿热所致的腹泻、腹胀、腹痛、里急后重以及痢疾、急性胃肠炎等症[1]。
HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量陈健【摘要】Objective To establish an HPLC method for the content ditermination of quercetin and kaempferol in KangjunxiaoyanCapsules .Methods Agilent Eclipse XDB‐C18 column(250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) was used with methanol‐4 mL · L -1 phosphoric acid solution(50∶50) as the mobile phase;The column temperature was 30 ℃ ;The flow rate was 1 .0 mL · min-1 ;The detection wavelength was 360 nm .Results The sample of quercetin in the range of 1 .034‐20 .68 μg · mL -1 showed a good linear relat ion‐ship with the peak area(r=0 .999 3) ,The addition recovery rate was 97 .14% ,RSD was 0 .84% (n=6);The sample of kaempferol in the range of 2.061‐41 .22 μg · mL -1 showed a good linear relationship with the peak area (r=0 .999 1) .The addition recovery rate was 98 .05% ,RSD was 0 .59% (n=6) .Conclusion The method is simple ,rapid ,accurate ,and suitable for the determination of Kangjunxiaoyan Capsules .%目的：建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。
HPLC 法测定鱼腥草破壁饮片中槲皮素含量钱锦花，王慧玲，陈勇军，梁学良，成金乐（中山市中智药业集团有限公司，广东中山528437）摘要：目的建立鱼腥草破壁饮片中槲皮素含量的HPLC 测定法。
方法色谱柱为Diamonsil ODS C 18(4．6mm ˑ250mm ，5μm )，流动相为甲醇－0．2%磷酸(50ʒ50)，检测波长为372nm ，流速为1．0mL /min ，柱温为30ħ。
结果槲皮素在0．2202 4.4404μg 线性关系良好(r 2=1．0000)，平均加样回收率为100．37%，ＲSD 为3．6%。
结论该方法简便、快速，专属性强，重复性及稳定性好，可作为鱼腥草破壁饮片中槲皮素含量的测定方法。
关键词：鱼腥草破壁饮片;槲皮素;HPLC 中图分类号:Ｒ284文献标志码:A文章编号:1673-4610(2015)01-028-03作者简介：钱锦花，主管中药师，E-mail :185220338@qq．com Quantitative determination of Quercetin in Yuxingcao Cell-broken PieceQIAN Jinhua ，WANG Huilin ，CHEN Yongjun ，LIANG Xeuliang ，CHENG Jinle （Zhongshan Zhongzhi PharmaceuticalGroup Co．，Ltd．Zhongshan ，Guangdong 528437，China ）ABSTＲACT ：OBJECTIVETo establish an HPLC method for quantitative determination of quercetin in Yuxingcao cell-broken pieces．METHODS The HPLC procedure was performed on the Diamonsil ODS C 18（4．6mm ˑ250mm ，5μm ）column at 30ħ，the mobile phase was methanol －0．2%phosphoric acid solution （50ʒ50）with the flow velocity of 1．0mL /min ，and the detective wavelength was 372nm．ＲESULTSThe quercetin showed a good linear relationship at the range of 0．2202－4．4404μg （r 2=1．0000）．The average recovery rate was 100.37%with ＲSD of 3．6%．CONCLUSION The method is simple ，accurate with strong specificity ，good repeatability and good stability ，and can be used for the quantitative determination of quercetin in Yuxingcao cell-broken pieces．KEY WOＲDS ：Yuxingcao cell-broken pieces ；quercetin ；HPLC鱼腥草为三白草科蕺菜属蕺菜的全草或干燥地上部分，性味辛、寒，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效，临床主要用于治疗肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢热淋、痛肿疮毒等病证［1］。
HPLC法测定二色补血草中槲皮素的含量程新萍;李燕;蓝和楼;吉金燕;陈燕【摘要】Objective To establish a method to determine the content of quercetin in lAmonium biclior . Method The content of quer-cetin in Limonium bicolor was determined by HPLC, using Kromasil C18 column (250 mmX4. 6 mm, 5 y.m) at 360 nm of detection wavelength; the mobile phase was methanol-solution of phosphate buffer 4 g ? L-1 (50 : 50) ; the flow rate was 1. 0 ml. ? Min-1. Results The linear ranges of quercetin was 0. 051-0. 184 p.g{ r =0. 999 8). The average recovery was 100. 8% ,and RSD was 1. 6%. The content of quercetin in Limonium bicolor from different areas in Shaanxi had some differences. Conclusion The method is simple, quick,accurate, well repeatable,and can be used for lAmonium bicolor further development, utilization and quality control.%目的建立二色补血草中槲皮素的含量测定方法.方法色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-4 g·L-1磷酸(50∶50);检测波长:360 nm;流速:1 mL·min-1.结果槲皮素在0.051～0.184 μg 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为100.8%,RSD为1.6%.陕西不同产地样品中槲皮素含量有一定差异.结论该方法简便、快速,结果准确,重复性好,可为二色补血草的进一步开发利用及质量控制提供依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)006【总页数】3页(P397-399)【关键词】二色补血草;HPLC;槲皮素;含量测定【作者】程新萍;李燕;蓝和楼;吉金燕;陈燕【作者单位】西安交大瑞鑫药业有限公司,陕西,西安,710061;西安交通大学资产经营公司,陕西,西安,710061;西安交大瑞鑫药业有限公司,陕西,西安,710061;西安交大瑞鑫药业有限公司,陕西,西安,710061;西安交大瑞鑫药业有限公司,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2二色补血草为蓝雪科补血草属植物二色补血草Limonium bicolor (Bge.)O.Ktze.的带根全草，异名血见愁、矶松、秃子花[1]、补血草、扫帚七[2]。
泸州道地药材赶黄草的知名度调查及推广建议周玉婷;赵成文【摘要】为更全面地了解泸州道地药材赶黄草在泸州的知名度现状及其原因，对随机人群120人和部分零售药店进行了问卷调查和走访。
结果显示，赶黄草在泸州的知名度还不够高，在其加工技术、研发深度、推广力度等方面存在问题。
针对这些问题，从产品研发、品牌塑造、宣传拓展和政府支持4个方面提出了相应的推广建议。
%In order to comprehensively grasp the popularity of genuine medicinal materials Penthorum chinense Pursh in Luzhou, we investiga-ted 120 people and some retail pharmacies randomly.Results showed that P.chinense had poor popularity in Luzhou, because of the problems in process technology, research depth and promotion intensity.Based on these, corresponding promotion suggestions were put forward from four aspects of product research, brand building, promotion and government support.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)014【总页数】3页(P172-174)【关键词】赶黄草;知名度;调查;推广建议【作者】周玉婷;赵成文【作者单位】西南医科大学人文与管理学院，四川泸州646000;西南医科大学人文与管理学院，四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】S567赶黄草，学名扯根菜，在史书《救荒本草》《天宝本草》上均有记载，《中药大词典》[1]《四川药典》[2]上也有介绍。
赶黄草质量标准的研究卢明辉;杜泽南;马雪祺;李永康;陈军峰;孙连娜【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2022(44)7【摘要】目的提升赶黄草质量标准。
方法采用显微鉴别、TLC法进行定性研究,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含量,HPLC法测定乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、乔松素-7-O-[4″,6″-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(PHG)、乔松素-7-O-[3″-O-没食子酰基-4″,6″-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(PGHG)、thonningianin A含量。
结果显微鉴别专属性理想。
TLC斑点清晰,分离度良好。
15批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含量分别为6.07%~9.55%、5.36%~7.97%、0.07%~0.23%、15.11%~23.06%,4种成分含量分别为0.62~1.50、1.81~10.92、3.49~11.85、0.52~17.73 mg/g。
结论该方法合理可行,可用于赶黄草的质量控制。
【总页数】5页(P2114-2118)【作者】卢明辉;杜泽南;马雪祺;李永康;陈军峰;孙连娜【作者单位】上海中医药大学中药学院;上海中医药大学中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R282【相关文献】1.利胆排石片与金钱草片中金钱草替以广金钱草或聚花过路黄后对大鼠尿液、胆汁排出量的影响研究2.赶黄草水提取物利胆退黄作用的研究3.重庆市地产药材蓼子草质量标准研究4.瑶药材犁头草质量标准研究5.坚杆火绒草质量标准的研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定栘衣中槲皮素的含量
台海川;彭霞
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2004(011)011
【摘要】目的测定傣药栘衣中槲皮素的含量.方法采用高效液相色谱法,C18柱为固定相,甲醇-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,360 nm为检测波长,柱温为30℃.结果槲皮素在0.586～11.72μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.52%,RSD=1.2%(n=3).结论该法简单、快速,重现性好.
【总页数】2页(P985-986)
【作者】台海川;彭霞
【作者单位】西双版纳州药品检验所,云南,景洪,666100;西双版纳州傣医药研究所,云南,景洪,666100
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定蒙药材胡枝子不同部位中槲皮素的含量 [J], 郑敏;陈广荣;张栓珍;刘静
2.HPLC法测定傣药材楠果缅(栘木衣树皮)中的槲皮素含量 [J], 刘承清;赵应红;李晓幸
3.HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量 [J], 任梅娟;卢永昌;辛青霞;李欣
4.HPLC法测定滇柴胡中槲皮素和异鼠李素的含量 [J], MA Yuexin;LIU Qian;WU Yongkang
5.HPLC法测定排石颗粒中槲皮素和山奈素含量 [J], 刘彬果;叶盛英
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HPLC法测定鱼腥草不同生长期及不同部位中槲皮素的含量顾瑶华【摘要】目的采用HPLC法建立鱼腥草中不同生长期及不同药用部位槲皮素的含量测定方法 .方法流动相:乙腈-0.35%三氟乙酸(33:67);检测波长:370 nm;柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1.结果表明在0.199 2～1.992μg范围内,槲皮素线性关系良好.比较了鱼腥草不同部位与采收季节槲皮素的含量变化.结果鱼腥草不同部位中槲皮素含量比较为:叶>全草>茎>根,在5月(开花期)、7月(果实期)、10月(果后期)这几个生长期中,槲皮素的含量在7月最高.结论运用HPLC法测定鱼腥草中槲皮素的含量,分离度好,快速准确,为科学评价鱼腥草质量提供了一定依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)005【总页数】2页(P364-365)【关键词】鱼腥草;槲皮素;HPLC法【作者】顾瑶华【作者单位】苏州卫生职业技术学院,江苏,苏州,215009【正文语种】中文【中图分类】R927.2鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜Houuuynia cordate Thunb的全草，别名侧耳根、猪鼻孔，是国家卫生部正式确定为“药食两用”的品种之一。
因其茎叶搓碎后有鱼腥味，故名鱼腥草。
中国药典2005年版收载了该药，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效，临床主要应用于治疗肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢热淋、痛肿疮毒等病证[1]。
鱼腥草的质量研究主要集中于挥发油[2,3]，现代研究表明，鱼腥草中还含有黄酮类成分[4]，主要有槲皮素(quercetin)、槲皮苷(quercitrin)[5]等。
这些黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用[6]，是鱼腥草的有效成分。
笔者以槲皮素为指标，研究其在鱼腥草药材中不同生长期及不同部位中的含量变化，为其合理采收提供实验依据。
1.1 仪器 Aglient1100高效液相色谱仪(包括G1311A四元泵，G1315B DAD检测器,G1322在线脱气机，7725i手动进样器)；Aglient HPLC系统化学工作站，KQ-500B超声波清洗器；Sartorius电子天平(型号CP225D)。
315对3组茎皮和木心的测定结果显示,木心中刺五加苷E的量在当年新枝中可达茎皮的两倍以上,而在老枝中约为茎皮的一半。
推测刺五加苷E在嫩枝中木质部的积累速度高于皮部,随着枝条的生长,刺五加苷持续积累,但木质部的细胞增长速率高于韧皮部,因此老枝中茎皮的刺五加苷E的量高于木心。
木心一直被认为是非药用部位而弃去,本实验结果显示木心中的刺五加苷E量较高,应加以利用,对于扩大药源、保护资源有积极意义。
316本实验另对15批不同来源的红毛五加叶进行了定量测定,其中仅有7批样品中含有刺五加苷E,其量在01025~01503mg/g。
参考文献:[1]四川省中药材标准[S]1,19871[2]党月兰,龚经纬1红毛五加总苷的镇痛作用[J]1中国药物依赖性杂志,1998,7(2):88-921[3]党月兰,骆勤,李淑玉1红毛五加总苷的抗炎作用[J]1中药药理与临床,2000,16(1):14-181[4]江苏新医学院1中药大辞典[M]1上册1上海:上海科学技术出版社,19951[5]楼之岑,秦波1常用中药材品种整理和质量研究[M]1北方编1第2册1北京:北京大学医学出版社,19951HPLC法测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷贺晓华1,2,王小淞1,曾建国1,2*,罗丽娟1,铃木万荣3(11湖南省中药提取工程研究中心,湖南长沙410331;21湖南中医药大学,湖南长沙410007;31日本丸荣贸易株式会社,日本东京1010032)摘要:目的建立测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷等黄酮类成分的分析方法。
方法用HP LC法;色谱柱为L una-C18柱;流动相为乙腈-011%磷酸水,梯度洗脱;检测波长267nm;体积流量018mL/min。
结果槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷获得良好分离,在1018~21610、1014~20810、1014~20710L g/mL与峰面积积分值线性关系良好;重现性试验RSD分别为0119%、0119%、0112%;加样回收率分别为100117%、100106%、99187%。
结论本方法简便快速,精密度、分离度良好,为赶黄草及其制剂质量标准的制定提供了可供借鉴的方法。
关键词:赶黄草;槲皮苷;槲皮素;乔松素-7-O-葡萄糖苷;高效液相色谱中图分类号:R28216文献标识码:A文章编号:0253-2670(2009)06-0981-03赶黄草是虎耳草科扯根菜属植物扯根菜Pentho-r um chinense Pursh的干燥地上部分[1],为苗族民间的草药,具有清热解毒、退黄利湿、活血散瘀、利水消肿之功效[2],广泛用于治疗各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等[3]。
赶黄草中含有黄酮类、有机酸类等成分,其中已知并且稳定存在的为没食子酸、槲皮素[4],另外还有槲皮苷(槲皮素-3-O-鼠李糖苷)、乔松素-7-O-葡萄糖苷等其他黄酮成分[5]。
已有文献报道采用H PLC 法测定赶黄草中槲皮素。
本研究采用RP-H PLC法对赶黄草中槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷3种黄酮成分进行了测定。
实验结果表明,该方法分离度好,具有良好的精密度和重现性,可为赶黄草质量标准建立提供定量测定指标。
1仪器与试药111仪器:高效液相色谱仪(岛津20A);色谱工作站(岛津LC-Solutio n系统);超声清洗仪(昆明市超声仪器有限公司);电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
112试药:槲皮素(中国药品生物制品检定所,质量分数为98%,批号100081-200406);槲皮苷(中国药品生物制品检定所,质量分数为98%,批号111538-200403);乔松素-7-O-葡萄糖苷(自制,经核磁共振、质谱等技术分析鉴定,峰面积归一化法计算质量分数大于98%)。
实验用甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯,试验用水为自制二次重蒸水。
113药材:赶黄草药材采于四川古蔺(药材原产地)和湖南浏阳(由四川古蔺引种,浏阳自种),经湖南中医药大学周日宝教授鉴定为扯根菜P1chinense#981#中草药C hinese Traditional and Herbal Drugs第40卷第6期2009年6月*收稿日期:2008-10-19基金项目:湖南省科技厅重点项目(2007w k2003)作者简介:贺晓华(1983)),女,湖南省长沙市人,硕士生,研究方向为中药及其复方化学成分研究。
T el:013574875497E-mail:hexiaohualuck@1631com*通讯作者曾建国T el:(0731)4686478E-mail:ginkgo@w orld-way1netPursh。
2方法与结果211色谱条件:色谱柱为Luna-C18柱(250mm@ 416mm,5L m),广州菲罗门科学仪器有限公司;检测波长:267nm;体积流量:018m L/min;柱温:35 e;进样量:5L L;流动相为乙腈(A)-011%磷酸水(B)二元线性梯度洗脱(0~45min,有机相先增大至45%,在逐步回到起始状态)。
按上述色谱条件,对照品溶液理论塔板数以槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷峰计算,均不低于5000;槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷与相邻峰之间的分离度均大于115;对称因子均在0195~1105。
212对照品溶液的制备:精密称取于五氧化二磷真空干燥24h至恒重的对照品槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷适量于50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷分别为01216、01208、01207mg/mL 的混合溶液。
213供试品溶液的制备:取赶黄草药材细粉(过四号筛),约110g,精密称定,精密加入甲醇50mL于具塞锥形瓶中,称质量,超声处理30m in,放冷,再称质量,用甲醇补足损失的质量,摇匀,经0145L m 微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
214标准曲线的制备:取对照品溶液015、110、210、510、810、1010mL,分别置于1010mL量瓶中,加入甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取5L L进样分析。
以各成分峰面积为纵坐标,相应质量浓度为横坐标,进行线性回归分析,得槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷的回归方程分别为:Y=4126@ 104X+81630,r=019999;Y=6144@104X+ 01949,r=019999;Y=1124@104X-81160,r= 019998。
结果表明,槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷分别在1018~21610、1014~20810、1014~ 20710L g/mL与峰面积积分值线性关系良好。
215精密度试验:精密吸取上述对照品溶液5L L,连续重复进样6次,槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷峰面积的RSD分别为0110%、0110%、0113%。
216重现性试验:精密称取同一批样品(产地四川古蔺,批号080201),共6份,按/供试品溶液的制备0项下方法操作,在上述色谱条件下进样,槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷质量分数的平均值分别为2112、0173、0153mg/g,RSD值分别为0119%、0119%、0112%。
217稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液(产地四川古蔺,批号080201)各5L L,分别在0、4、8、12、24、48h进样分析,测得槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷峰面积的RSD值分别为0115%、0113%、0117%,表明供试品溶液在48h稳定性良好。
218加样回收率试验:精密称取赶黄草药材(产地四川古蔺,批号080201)9份,每份011g,每3份为一组,每组分别加入相应对照品,按/供试品溶液的制备0项下方法操作制成所需溶液,在上述色谱条件下进样分析。
结果槲皮苷低、中、高3个加入量的平均回收率为100117%;槲皮素低、中、高3个加入量的平均回收率为100106%;乔松素-7-O-葡萄糖苷低、中、高3个加入量的平均回收率为99187%。
219样品测定:取四川古蔺原产地和湖南浏阳自种(四川古蔺引种)的赶黄草药材粉末各约10g,精密称定,按/供试品溶液的制备0项下方法进行操作,在上述色谱条件下进行分析,用外标法计算样品中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷的量。
药材中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷的定量测定结果见表1,色谱图见图1。
结果表明,槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷的量较高;在所收集的药材中槲皮苷的量明显高于其他成分,说明从量上看槲皮苷为主要黄酮成分;湖南浏阳产地的赶黄草药材的量与四川古蔺产地的药材的量存在差别,这些差别可能是由气候、生长环境、降水量等因素不同引起的。
表1不同产地赶黄草药材中槲皮素、槲皮苷、乔松素-7-O-葡萄糖苷的测定结果(n=3) Table1Determination of quercetin,quercitrin,and3-pinocembrin-7-O-glucopyranosideof P1chinense from various habitats(n=3)产地批号槲皮苷/(mg#g-1)槲皮素/(m g#g-1)乔松素-7-O-葡萄糖苷/(mg#g-1)四川古蔺080201211201730153080301218501801137080401310111021172湖南浏阳0807010194014501410808011150017101670809012100018311053讨论311检测波长的选择:试验过程中通过对槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷对照品溶液在200~ 400nm波长处扫描,结果显示槲皮素、槲皮苷在267、360nm有最大紫外吸收,乔松素-7-O-葡萄糖苷在267nm处有最大紫外吸收,故选择267nm为检测波长。
#982#中草药C hinese Traditional and Herbal Drugs第40卷第6期2009年6月图1对照品(A)与样品(B)色谱图Fig11Chromatograms of reference substances(A)and samples(B)312流动相的选择:试验过程中选择了多种流动相,如甲醇-011%磷酸水、乙腈-011%磷酸水、乙腈-水、甲醇-水等。
结果表明,用乙腈-011%磷酸水溶液作流动相,基线稳定,分离度好,峰形对称,确定采用乙腈-011%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。
313提取方法的选择:对冷浸法、热回流法、超声法等进行考察,结果表明,热回流法与超声法提取效率均较高,但由于超声法操作简便,故选择超声提取法。
参考文献:[1]中国科学院植物研究所1中国高等植物属检索表[M]1北京:科学出版社,19791[2]全国中草药汇编编写组1全国中草药汇编(下册)[M]1第2版1北京:人民卫生出版社,20001[3]何述敏,李敏,吴众,等1扯根菜的研究进展[J]1中草药,2002,33(6):51[4]张旭,杨明1赶黄草有效成分研究[J]1成都中医药大学学报,2005,25(4):461[5]赵建勤,杨明,赵连三,等1扯根菜及其系统提取物抗乙型肝炎病毒体外实验研究[J]1中西医结合肝病杂志,2002,2(1):51高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯余翠琴,陈方亮*(台州市中心医院,浙江台州318000)摘要:目的采用反相高效液相色谱法测定天台乌药中乌药醚内酯。
