芦丁和槲皮素的聚酰胺薄层色谱鉴定
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芦丁槲皮素的聚酰胺薄层层析1. 引言哎呀,今天我们聊聊一个听起来有点高大上的话题——芦丁槲皮素的聚酰胺薄层层析!听起来像是科学家们在实验室里搞什么高深莫测的事情,但其实,这个过程简单得让人意想不到。
芦丁槲皮素,这个名字是不是很复杂?简单来说,它是一种存在于很多植物里的天然化合物,常被用作保健品,效果还挺不错的。
今天就让我们一起揭开这个神秘面纱,看看它是如何被提取和分离的。
2. 芦丁槲皮素是什么?2.1 认识芦丁槲皮素首先,芦丁槲皮素其实是黄酮类化合物,存在于一些水果和蔬菜里,比如柑橘类、苹果和洋葱等。
它不仅能帮助我们抗氧化,还能增强血管的健康。
要说这东西跟健康的关系,那真是如鱼得水,简直是“绝配”啊!2.2 为什么要分离?那么,为什么我们要对它进行分离呢?大家都知道,化合物的“干货”可多着呢,但想要从复杂的植物中提取出芦丁槲皮素,就得用到一些手段。
通过聚酰胺薄层层析,我们可以把它从一大堆杂七杂八的物质中分离出来,确保我们得到的是真材实料,正宗的芦丁槲皮素。
就像在一堆沙子里找金子,得花点功夫。
3. 聚酰胺薄层层析3.1 这个过程怎么进行?接下来,咱们就要谈谈聚酰胺薄层层析的具体步骤了。
首先,得准备好样品。
把含有芦丁槲皮素的植物材料处理成粉末,然后溶解在适合的溶剂中。
嘿,这里就像是给植物洗澡,帮它们去掉一些不必要的“赘肉”。
然后,拿出聚酰胺薄层板,涂上一层薄薄的胶,准备接受“洗礼”。
把刚才准备好的样品点在板子上,接着把板子放进盛有移动相的容器里。
这里的“移动相”可以理解为溶剂的混合物,简直就像是一条小河,把芦丁槲皮素从板子的底部慢慢洗到顶部。
你能想象到那种画面吗?就像在看一场精彩的运动会,选手们一争高下,争着往前冲。
3.2 观察与分析当一切都完成后,等到溶剂上升到一定高度,就可以拿出板子进行观察了。
这时候,你会看到不同的成分根据极性和质量分开,形成了一道道漂亮的色带。
简直像是大自然为我们准备的艺术展览!通过观察这些色带的位置和颜色,我们就能分析出芦丁槲皮素的存在与否,甚至还可以评估它的纯度。
纸层析法鉴定芦丁和槲皮素的实验方程式综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophorajaponica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinoe,一种由葡萄糖glucoe与鼠李糖rhamnoe组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174,178℃,无结晶水时188,190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycoide,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。
目前国际上通用“苷”如“皂苷”,而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
一、目的要求:1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检测等手段在苷类结构鉴定上的作用。
3、通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析,了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二、已知重要成分性质:1、芦丁(rutin):分子式C27H30O16·3H2O,为浅黄色针状结晶物,mp174~178℃(含三分子水);100mmHg和110℃加热12小时后,变为无水物,115~117℃软化,214~215 ℃发泡分解。
第27卷增刊分析试验室V01.27.S蝌.2008年5月Chinese Joumal of Analysis bbora£or j,2008—5芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法赵希1,张黎明¨,高文远2(1.天津科技大学生物工程学院,天津市工业微生物重点实验室,天津300457;2.天津大学药物科学与生命技术学院,天津300072)摘要:采用热分析(TA)、红外光谱法(nm)和x-射线衍射技术(xPm)对以槐米为原料制备的芦丁和槲皮素提取物进行了测定,通过分析二者谱图特征探讨快速鉴别这两种黄酮类化合物的方法。
实验结果表明,芦丁的微商热重(明陷)曲线于278℃出现明显的热分解失重峰,差示扫描量热(DSC)曲线未出现明显相变峰;槲皮素的ITII;曲线于349 oC出现明显的失重峰,DSC曲线分别于323 和361't2出现一个吸热峰和一个放熬峰。
红外谱图显示,3386 CEll-1羟基伸缩振动吸收峰,1656 cm‘1羰基伸缩振动吸收峰以及2931、1064、881锄。
1糖基的特征吸收峰可作为区分芦丁和槲皮素的标准峰。
芦丁的X.射线衍射图谱呈多峰重叠的弥散峰,结晶度低;而槲皮素峰形明锐,结晶度高。
因此,热分析、红外光谱及x-射线衍射技术可用于鉴别芦丁争槲皮素。
相应谱图可作为它们各自的特征指纹图谱。
关键词:一芦丁;槲皮素;热分析法;红外光谱法;X-射线衍射法···为建立中药提取生产质量管理规范,促进植谱各具特征,这种衍射图的晶相“指纹”性构成了物提取物质量标准化,发展多种快速、有效、操作定性鉴别的依据,可以作为中药质量控制方法的简便、适于推广的质量控制检测方法十分必要。
有力补充哺1。
目前,高效液相色谱(mK)【11和薄层色谱(TIC) 槐米是豆科植物槐树(鲫km向枷锄L.)的等方法已经用于中药提取物有效成分的测定。
然未开放花蕾,其主要药用化学成分为芦丁和槲皮而,Ht'LC作为一种分离检测手段,耗时长,工作素等黄酮类化合物,其中芦丁含量高达12%一量大。
天然药物萃取与分离习题答案第一章总论习题一、选择题(一)单项选择题1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是()A.吸附剂颗粒小B.压力比常规色谱高C•流速更快 D.有自动记录装置2. 纸上分配色谱,固定相是()A.纤维素B.滤纸所含的5~7%的水C展开剂中极性较大的溶剂 D.醇羟基3. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是()A •连续回流法B.加热回流法C.透析法D.浸渍法4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf值随pH增大而减少,这说明它可能是()。
A. 酸性化合物B.碱性化合物C.中性化合物D.酸碱两性化合物5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为()。
A.香豆素类化合物B.生物碱类化合物C.酸性化合物D.酯类化合物6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是()A. H2O CH3OH ---------------- EtOAC——K CH2Cl 2_P.E.B. CH 2°2 EtOAC CH 3OH H?OC. P.E.―p- H2O ---------- CH3OH _____ EtOAC _____ - C^CI 2D. P.E.——CH 3OH * EtOAC ■ CH2 Cl ? ■ H?O7. 有效成分是指()A •需要提纯的成分B.含量高的成分C.具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分8. 下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是()。
A.水B.乙醇C.乙醚D.苯9. 化合物I的主要生物合成途径为()A. MVA途径B.桂皮酸途径C. AA-MA途径D.氨基酸途径10. 植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀()A •树胶B.蛋白质C.树脂D.氨基酸11. 拟提取挥发性成分宜用()A.回流法B.渗漏法C.水蒸气蒸馏法D.煎煮法12. 超临界流体萃取法适用于提取()A.极性大的成分B.极性小的成分C.离子型化合物D.能气化的成分13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是()。
一、实验目的1. 了解芦丁和槲皮素的理化性质。
2. 掌握芦丁和槲皮素的提取、分离与鉴定方法。
3. 熟悉光谱分析在有机化合物结构鉴定中的应用。
二、实验原理芦丁和槲皮素均为黄酮类化合物,具有多种生物活性。
芦丁是槐米中的一种主要活性成分,槲皮素则广泛存在于多种植物中。
本实验通过碱酸法提取芦丁和槲皮素,并利用光谱分析(紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振波谱)对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、芦丁标准品、槲皮素标准品、无水乙醇、浓盐酸、镁粉、10%萘酚溶液、浓硫酸、聚酰胺薄层板、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等。
2. 实验仪器:电子天平、恒温加热器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等。
四、实验步骤1. 芦丁和槲皮素的提取(1)将槐米粉末用无水乙醇回流提取,过滤,收集滤液。
(2)将滤液浓缩至一定体积,用热水溶解,冷却后用盐酸调节pH值至2~3。
(3)静置沉淀,取上清液,用旋转蒸发仪浓缩至近干。
(4)用少量无水乙醇溶解残渣,定容至一定体积,得到芦丁和槲皮素的提取液。
2. 芦丁和槲皮素的鉴定(1)紫外-可见光谱分析取芦丁和槲皮素的提取液,用紫外-可见分光光度计测定其在200~400nm范围内的吸收光谱,与标准品进行比较。
(2)红外光谱分析取芦丁和槲皮素的提取液,用红外光谱仪测定其红外光谱,与标准品进行比较。
(3)核磁共振波谱分析取芦丁和槲皮素的提取液,用核磁共振波谱仪测定其核磁共振波谱,与标准品进行比较。
3. 芦丁和槲皮素的分离(1)薄层色谱分析取芦丁和槲皮素的提取液,点样于聚酰胺薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(5:4:1)为展开剂进行薄层色谱分析,与标准品进行比较。
(2)高效液相色谱分析取芦丁和槲皮素的提取液,经适当处理后,用高效液相色谱仪测定其含量,与标准品进行比较。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见光谱分析芦丁和槲皮素的紫外-可见光谱与标准品的吸收光谱基本一致,表明提取液中含有芦丁和槲皮素。
纸层析法鉴定芦丁和槲皮素的实验方程式纸层析法是一种简单、快速、经济、易于操作的色谱分离技术,广泛应用于化学分析和药物化学等领域。
在实际应用中,纸层析法常用于对化合物的分离和纯化,并通过染色、显色等方法进行定性和定量分析。
在鉴定芦丁和槲皮素中,可以使用纸层析法进行分离和鉴定。
实验步骤如下:1.实验物料准备:准备好检测芦丁和槲皮素的纸层析板、标准品芦丁和槲皮素、溶剂毛细管、显色剂等。
2.准备样品溶液:取一定量的待测样品,将其溶解在适量的溶剂中,使浓度适当,以便在纸层析板上均匀涂抹。
3.准备标准溶液:准备芦丁和槲皮素的标准溶液,浓度分别为C1和C24.样品处理:将纸层析板上端标出起点线,再标出标准品C1和C2的位置,然后用毛细管在起点上均匀涂抹样品溶液和标准溶液。
5.平行纸层析:将涂抹好样品和标准品的纸层析板,放入干燥的脱水培养器中,在温度适宜的条件下进行平行纸层析分离,待样品跑至标准品C1和C2处时,取出纸层析板进行干燥。
6.显色:将纸层析板放入含有显色剂的容器中,在室温下进行显色反应,待出现斑点时取出。
7.结果分析:观察纸层析板上的斑点形成情况和色谱图,对比标准品的色谱图,根据斑点位置和色谱图形态,可以初步判断出纸层析板上的斑点是否与标准品C1和C2相同或相似。
8.定量分析:根据纸层析板上斑点的形成情况和色谱图,可以根据标准品的浓度、质量和相对迁移率等参数,计算出样品中芦丁和槲皮素的含量。
需要注意的是,纸层析法是一种相对简单的色谱分离方法,但是对于复杂样品的分离和鉴定较为有限。
在实际应用中,需要对样品进行预处理、选用合适的纸层析板和显色剂,并进行合理的操作控制和数据分析。
同时,纸层析法也可以与其他色谱分离方法如薄层色谱、柱层析等相结合,提高分析的准确性和可靠性。
芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法
芦丁和槲皮素是一种由植物合成的特殊的有机物质,常被用于药材和保健食品中。
由于它们拥有许多药用价值,所以鉴别它们的真伪及其成份非常重要。
因此,本文主要介绍了芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法。
首先,对芦丁和槲皮素进行外观检查是一种简单有效的鉴定方法。
通常情况下,芦丁是一种灰白色的细粉末,有较强的香味,溶于多种溶剂,而槲皮素是一种粉红色的细粉末,有较强的清香。
通过比较,可以很容易发现芦丁和槲皮素的不同外观特征。
其次,熔点检测是一种常用的快速鉴定方法。
根据芦丁和槲皮素的不同性质,它们在不同的温度下熔解。
通常情况下,芦丁的熔点为184℃,槲皮素的熔点为162℃,因此可以通过测量其熔点,来区分
它们。
再次,元素分析是一种常见的快速鉴定方法。
芦丁和槲皮素的主要成分分别是碳、氢、氧、氮和硫,通过元素分析仪来测量他们的含量,就可以完成对两者的快速鉴定。
最后,可以使用电脑辅助X射线衍射仪(XRD)来进行氧化鉴定。
XRD可以扫描样品,检测出它们的晶体结构及晶体尺寸,使分析更加准确,从而可以更准确地鉴定芦丁和槲皮素。
总结而言,外观检查、熔点检测、元素分析和X射线衍射仪(XRD)等几种快速鉴定方法可以被使用来鉴别芦丁和槲皮素,从而达到区分它们的目的。
但是,为了准确确定芦丁和槲皮素的成分,还需要采用
更多的检验手段,比如超高效液相色谱分析、红外光谱光谱分析等。