核 磁 共 振
实验仪器
FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪，包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器
实验原理
FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用永磁铁，0B 是定值，所以对不同的样品，通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率0ν，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的Q 值降低产生共振信号。
由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场0B 上叠加一个低频调制磁场
)sin(t B m ⋅'ω，这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生，此时样品所在区域的实际
磁场为)sin(0t B B m ⋅'+ω。
图1 扫场法检测共振吸收信号
(a)
由于调制场的幅值m B 很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率ω也相应地发生周期性变化，即
))sin((0t B B m ⋅'+⋅=ωγω （1）
这时只要射频场的角频率调在ω变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即
m m B B B B B +≤≤-000，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器
上观察到如图（b ）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收
峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图（a ）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为0B 。
如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。
实验步骤
（一） 熟悉各仪器的性能并用相关线连接
实验中，FD-CNMR-I 型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头，探头内装样品）、频率计和示波器。仪器连线
（1） 首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置，并将测量样品插入探头内；
（2） 将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可以任选一组），并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；
（3） 将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线接频率计的A 通道（频率计的通道选择：A 通道，即MHz Hz 1001--；FUNCTION 选择：FA ；GATE TIME 选择：1S ）;
（4） 移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直； （5） 打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。 （二） 核磁共振信号的调节
FD-CNMR-I 型核磁共振仪配备了六种样品：1——硫酸铜、2——三氯化铁、3——氟碳、4——丙三醇、5——纯水、6——硫酸锰。
（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围；
示波器观察核磁共振信号
（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的H 共振频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条件0B ⋅=γω。时，可以观察到如上图所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。 因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近MHz 1±的范围内进行信号的捕捉。
（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。
（4）测量氟碳样品时，将测得的氢核的共振频率055.40577.42⨯÷，即得到氟的共振频率（例如：测量得到氢核的共振频率为20.000MHz ，则氟的共振频率为MHz MHz 815.18055.40577.42000.20=⨯÷）
。将氟碳样品放入探头中，将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值，并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小，故此时应适当降低扫描幅度（一般不大于V 3），这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度，在初次调试时应注意，否则信号太小不容易观测。
部分样品的弛豫时间及最佳射频幅度范围
样品 弛豫时间（1T ）
最佳射频幅度范围
硫酸铜 约0.1mS 3—4V 甘油 约25mS 0.5—2V 纯水
约2S
0.1—1V
三氯化铁 约0.1mS 3—4V 氟碳 约0.1mS 0.5—3V 硫酸锰
约0.1mS
3—4V
实验数据结果
仪器参数
磁场强度 4915 GS H 共振频率 20925 KHz F 共振频率
19686 KHz
测量数据及处理结果 根据
样品 扫描频率（MHz ）
平均（
MHz ） g 因子
硫酸铜 20.60262 20.60239 20.60302 20.60268 5.499175 三氯化铁 20.60143 20.59799 20.60361
20.60101 5.498730 氟碳 20.60027 20.60479 20.60162 20.60223 5.499082 硫酸锰 20.60424 20.60270 20.60632 20.60442 5.499640 纯水 20.60125 20.60650 20.60499 20.60425 5.499594 甘油
20.60127 20.60290 20.60751
20.60389 5.499498
g 因子大小为5.499。
0B g h N N μν=
