第19节 红外光度法测定石油类的动植物油
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红外分光光度法测定石油类和动植物油作者:蔡嘉琪来源:《科学与财富》2018年第08期摘要:污染物达标排放总量控制项目中有一项便是油,测定方法有很多,比如荧光分光光度法、重量法、紫外分光光度法,因为测定的方法一直没能统一,所以存在方法之间和数据之间的不可比性,导致给油污染判断的准确性带来一定的影响。
现在,国家环保总局颁发GB/T6488-1996文件,确定了测定油类物质的标准方法为红外分光光度法。
红光分光光度法测量油准确,而且容易制备标准油。
使用红光分外测油仪做空白试验,并严格控制空白值,可以快速准确的测定石油类和动植物油。
本文讲述了使用红外分光光度法测定石油类和动植物油的实验过程,更好的说明了这种方法的实际应用和重要意义。
关键词:红外分光光度法;石油类;动植物油;测定一、方法原理四氯化碳将水中的油类物质萃取出来,可以测定出总萃取物,然后用硅酸镁吸附萃取液,经过脱去动植物油以后,测定石油类,总萃取物和石油类的含量由吸光度进行计算[2]。
以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400 cm-1~2400 cm-1 之间分别对硅酸镁和萃取液吸附后的滤出液扫描,在3300 cm-1~2600 cm-1中间划一条直线作为基线,于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1处分别测量硅酸镁和萃取液吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030,并分别计算出总萃取物和石油类的含量,最后按总萃取物与石油类含量之差计算出动植物油的含量[3]。
二、实验部分1.实验仪器红外分光光度仪(带有石英比色皿,扫面范围3400-1到2400-1之间)、分液漏斗(聚四氟乙烯旋塞)、旋转振荡器、锥形瓶等实验室常用设备和仪器。
2.实验试剂硅酸镁(60~100目):在高温炉中加热2h,温度500℃,冷却,然后保存于干燥器内储存,使用时按比例6%(质量比)加入适量的水,密塞摇匀之,放置12h后使用[4]。
四氯化碳:要求在浓度3.03~3.85μm之间扫描,用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸:ρ=1.19 g/ml,优级纯。
4.2 盐酸溶液:1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯:以干燥4 cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-1~3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷:色谱纯。
不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷:色谱纯。
4.6 苯:色谱纯。
4.7 无水硫酸钠:在550 ℃下加热4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁:100~60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550 ℃下加热4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12 h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉:使用前,将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤,晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液:ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g(精确至0.1 mg)正十六烷(4.4)于100 ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.3)定容,摇匀。
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究1. 引言1.1 研究背景随着社会经济的不断发展,人们对水质的要求越来越高。
而水中石油类动植物油是造成水体污染的主要原因之一。
对水中石油类动植物油的监测和检测显得尤为重要。
传统的检测方法主要包括萃取法、色谱法等,然而这些方法存在着操作复杂、分析时间长、需要昂贵的仪器设备等缺点。
通过对红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的应用进行研究,可以为水质监测领域提供新的思路和方法,为水环境保护和水资源管理提供有效的技术支持。
对该方法的研究还将推动红外分光光度法在环境分析领域的广泛应用,促进其在其他领域的发展和应用。
1.2 研究意义水中石油类动植物油的检测对环境监测和食品安全具有重要意义。
石油类物质是一种污染物,会对水体生态系统造成负面影响,对人体健康也有潜在风险。
研究水中石油类动植物油的检测方法,不仅有助于保护水质环境,减少污染的危害,还可以提高水质监测的准确性和效率。
通过红外分光光度法测定水中石油类动植物油,可以快速、准确地检测样品中的石油类物质含量,为环境监测提供可靠的数据支持。
这一方法还具有操作简便、成本低廉的特点,适用性广泛,可以广泛应用于水质监测、食品安全检测等领域。
研究水中石油类动植物油的检测方法具有重要的实用价值和社会意义,可以为环境保护和食品安全提供科学依据,促进社会可持续发展。
2. 正文2.1 红外分光光度法原理红外分光光度法是一种常用的分析技术,利用红外光谱从分子的振动和转动中吸收特定的频率来鉴定和定量分析样品中的化合物。
在测定水中石油类动植物油时,红外分光光度法可以快速、准确地测定样品中的油含量。
在实验过程中,首先将样品制备成适当的溶液,然后利用红外光谱仪测定样品的吸收光谱。
通过比对样品的吸收光谱与标准物质的光谱,可以计算出样品中的油含量,并进行定量分析。
红外分光光度法的优点是操作简单,分析速度快,准确性高。
在水质监测、环境保护和食品安全等领域有着广泛的应用前景。
第十九节红外光度法测定石油类的动植物油一、填空题1.《水质油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中包括和两种测定方法。
答案:红外分光光度法非分散红外光度法2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。
答案:直接絮凝富集3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。
答案:吸附柱振荡吸附4.测定油类物质的水样经萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定。
答案:总萃取物石油类5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。
答案:正十六烷姥鲛烷甲苯(或正十六烷、异辛烷、苯)二、判断题1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中所述的油类是指在规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
()答案:正确2.水中石油类为烃类的混合物,其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少()答案:错误正确答案为:其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。
3.水中油类物质要单独采样,不允许实验室内再分样。
()答案:正确4.测定石油类和动植物油时,处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中()答案:正确5.测定石油类和动植物油时,萃取液用硅酸镁吸附后,去除的是动植物油等非极性物质。
()答案:错误正确答案为:去除的是动植物油等极性物质。
6.测定水中油类物质,萃取时为防止漏液,所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
答案:错误正确答案为:所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。
7.采用直接萃取法萃取水中油类时,将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中,此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。
()答案:错误正确答案为:转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差8.水样中石油类和动植物油的含量较高时,应采用絮凝富集萃取法。
()答案:错误正确答案为:应采用直接萃取法9.测定水中石油类和动植物油,当水样中含有大量芳烃及其衍生物时,应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究【摘要】本文针对使用红外分光光度法测定水中石油类动植物油进行研究。
在介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
接着在解释了红外分光光度法的原理以及其测定水中石油类动植物油的优势。
然后详细阐述了实验方法和步骤,并分析了实验结果。
最后进行了讨论,总结了研究成果的意义,并展望了未来的研究方向。
通过本次研究,我们可以更准确地测定水中石油类动植物油的含量,为环境保护和资源利用提供科学依据。
这一研究成果对于环境监测和食品安全领域具有重要意义。
【关键词】红外分光光度法、水中石油类动植物油、研究背景、研究目的、研究意义、优势、实验方法、实验步骤、实验结果、讨论、总结、展望、研究成果的意义。
1. 引言1.1 研究背景水是地球上不可或缺的资源,而水质的安全和保护也是人类社会发展必须关注的重要问题。
石油类动植物油是水体中常见的有机物质之一,其存在会造成水质污染,危害人类健康和生态环境。
对水中石油类动植物油的检测与监测显得尤为重要。
基于此背景,本研究旨在利用红外分光光度法,快速准确地测定水中石油类动植物油的含量,为水质监测和保护提供科学依据。
通过本研究的开展,有望为改善水环境质量、保护生态环境做出一定贡献。
1.2 研究目的本研究的目的是利用红外分光光度法来测定水中石油类动植物油的含量,以期能够快速、准确地检测水质污染情况。
通过本研究,我们希望能够验证红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的可行性和准确性,并为水环境监测提供一种新的检测方法和技术手段。
通过研究水中石油类动植物油的含量及其对水质的影响,为环境保护和水资源管理提供科学依据,加强对水体污染事件的监测和控制,保障人类健康和生态平衡的可持续发展。
希望通过本研究能够为相关领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴,促进水环境保护工作的进一步加强和完善。
1.3 研究意义水中石油类动植物油的检测对于环境保护和食品安全具有重要意义。
石油类物质是常见的水污染源之一,对水体生态环境和人类健康造成潜在威胁。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要:
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文:
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法,它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来,然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外,红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是,它也存在一些局限性,如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展,红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究引言水中存在着各种各样的有机物,其中包括了许多的石油类动植物油。
由于这些有机物对环境的污染极大,因此需要进行监测和控制。
红外分光光度法是一种较为常用的分析方法,具有分析速度快、操作简便、灵敏度高等优点,因此在水中石油类动植物油的研究中得到了广泛应用。
本文将介绍利用红外分光光度法测定水中石油类动植物油的方法及其实验结果。
实验方法1. 仪器及试剂(1)红外分光光度计(2)试剂:汽油、柴油、煤油、植物油和动物油2. 标准曲线的绘制(1)将汽油、柴油、煤油、植物油和动物油分别称取0.1~1.0 ml,加入25 ml 的无水乙醚中,摇匀,得到5 种溶液。
(3)将每种标准溶液加入红外分光光度计的比色池中,分别测定各组标准溶液的吸光度,画出荧光强度(Y轴)与浓度(X轴)之间的标准曲线。
3. 样品预处理(1)按所需标准溶液的浓度,称取适量样品、加入适量无水乙醚,摇匀,使被测样品在乙醚中溶解。
(2)用0.45 μm滤膜过滤后,将滤液移入红外分光光度计比色池中,测定其吸光度。
4. 吸收曲线的记录将不同浓度的样品溶液(0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/ml)加入比色池中,分别测定对应的吸光度,绘制吸光度与浓度之间的吸收曲线。
实验结果以植物油为例,将其分别配制成5种不同浓度的标准溶液,用红外分光光度计测定吸光度,绘制出如下标准曲线:2. 水样中石油类动植物油含量的测定在红外分光光度计上分别加入柴油、植物油和水样品,测定各自的吸光度,绘制吸收曲线。
由上图可知,在5800 cm^-1和6000 cm^-1之间,柴油和植物油的吸光度随着浓度的增加而增加,而水样品的吸光度不变。
因此,可以通过测量水样品和标准溶液的吸光度,计算出水样品中石油类动植物油的含量。
结论红外分光光度法是一种较为常用的方法,可以快速、准确地测定水中石油类动植物油的含量。
本实验中,通过绘制标准曲线和样品的吸收曲线,可计算出水样品中石油类动植物油的含量,达到了预期的效果。
第十九节红外光度法测定石油类的动植物油分类号:W19一、填空题1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中包括和两种测定方法。
答案:红外分光光度法非分散红外光度法2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。
答案:直接絮凝富集3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。
答案:吸附柱振荡吸附4.测定油类物质的水样经萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定,另一份经吸附后,用于测定。
答案:总萃取物硅酸镁石油类5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。
答案:正十六烷姥鲛烷甲苯(或正十六烷、异辛烷、苯)二、判断题1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中所述的油类是指在规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
()答案:正确2.水中石油类为烃类的混合物,其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少()答案:错误正确答案为:其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。
3.水中油类物质要单独采样,不允许实验室内再分样。
()答案:正确4.测定石油类和动植物油时,处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中。
()答案:正确5.测定石油类和动植物油时,萃取液用硅酸镁吸附后,去除的是动植物油等非极性物质。
()答案:错误正确答案为:去除的是动植物油等极性物质。
6.测定水中油类物质,萃取时为防止漏液,所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
()答案:错误正确答案为:所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。
7.采用直接萃取法萃取水中油类时,将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中,此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。
()正确答案为:转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差8.水样中石油类和动植物油的含量较高时,应采用絮凝富集萃取法。
()答案:错误正确答案为:应采用直接萃取法9.测定水中石油类和动植物油,当水样中含有大量芳烃及其衍生物时,应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。
()答案:正确10.红外分光光度法测定水中石油类,用吸附法去除动植物油干扰时,如萃取液需要稀释则应在吸附后进行稀释。
()答案:错误正确答案为:如果萃取液需要稀释,应在吸附前进行稀释。
三、选择题1. 测定水中石油类会受到油品种的影响,当与标准油相差较大时,测定误差也较大。
()A. 重量法B. 红外分光光度法C. 非分散红外光度法答案:C2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中规定,用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定,采样后应加. 酸化至pH<2,并于2-5℃下冷藏保存。
()A. 硫酸B. 盐酸C. 硝酸答案:B3.测定石油类和动植物油时,硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内. ℃加热2h进行处理。
()A. 700B. 600C. 500答案:C4.测定石油类和动植物油时,硅酸镁使用前应根据其重量,按6%的比例加适量,密塞,充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
()A. 蒸馏水B. 无水乙醇C. 丙酮答案:A5.非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油,当取样体积为5L时,测定下限浓度为mg/L。
()A. 0.01B. 0.02C. 0.2答案:B6.非分散红外光度法是利用油类物质在近红外区cm-1的特征吸收进行测定。
()A. 2930B. 2960C. 3030答案:A7.非分散红外法测定水中油类物质,当油品中含多时会产生较大误差。
()A. 烷烃B. 环烷烃C. 芳香烃答案:C.8.红外分光光度法测定水中油类,萃取剂四氯化碳使用前应进行检验,在2600-3300cm-1之间进行扫描,其吸光度不应超过(1cm比色皿,空气池作参比)。
()A. 0.01B. 0.03C. 0.109.红外分光光度法测定总萃取物和石油类的含量,波数2930c m-1条件下测定的是基团中C-H键的伸缩振动。
()A. CH2B. CH3C. 芳香环答案:A.10.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油,试样体积为500ml,萃取液体积为50.0ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为mg/L。
( )A. 0.01B. 0.1C. 0.2答案:B.四、问答题1.简述《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中石油类的定义。
答案:在本标准规定的条件下,能被四氯化碳在萃取而不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
2.简述《水质石油类和动植物油的测定红外光度法(GB/T16488-1996)中动植物油的定义。
答案:在本标准规定条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。
3.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中硅酸镁的处理过程。
答案:取60-100目硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶内,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量蒸馏水、密塞,充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
4.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中直接萃取法的操作步骤。
答案:将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠充分振荡2min,并经常排气,静置分层后,经10mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中,用20ml四氯化碳重复萃取一次。
取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀,将萃取分成两份,一份直接测定总萃取物,另一份经硫酸镁吸附后测定石油类。
5.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步骤。
答案:向一定体积的水样中加入25ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,以虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤按直接萃取法进行。
6.非分散红外光度法测定水中石油类所使用的标准油有哪两种?答案:污染源油(受污染地点水样的溶剂萃取物);或将正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10(V/V)的比例配制而成的混合物。
7.简述非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油的原理。
答案:非分散红外法是利用油类物质中的甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)在近红外区(2930Cm-1或3.4μm的特征吸收来测定水中油含量;将水样用盐酸酸化至PH<2,用四氯化碳萃取,萃取液用无水硫酸钠脱水后定容,分成两份,一份测定总萃取物的含量另一份经硅酸镁柱吸附,脱除动植物油等极性物质后,测定石油类含量。
动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。
8.简述红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理。
答案:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁柱吸附,经脱除动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别2930Cm-1,2960Cm-1和3030Cm-1谱带处吸光度进行计算。
动植物油的含量量按萃取物与石油类含量之差计算。
9.红外分光光度法测定水中石油类时,如何检验校正系数答案:分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯,按5:3:1(V/V)的比例配成混合烃。
以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围的混合烃标准系列。
在2930cm-1、2960cm-1,3030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度,按原校正系数计算石油类浓度,将测定值与配制值比较。
如测定值的回收率在90%-110%范围内,则原校正系数可采用。
否则重新测定校正系数并检验,直到符合要求也可用正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10(V/V)的比例配制混合烃,然后按相同方法检验校正系数。
10.红外分光光度法与非分散红外光度法测定水中石油类在方法适用性上有何区别?答案:红外分光光度法不受油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度,而非分散红外法当油品的比吸光系数较为接近时,测定结果的可比性比较好,但当石油中正构烷烃,异构烷烃和芳香烃的比例与标准油相差较大时,测定误差也较大,尤其当水样中含大量芳香烃及其衍生物时误差要更大一些,此时要与红外分光光度法相比较,同时要注意消解其他非烃类有机物的干扰。
五、计算题1.取水样500ml,经萃取后定容至50.0ml,取25.0ml测定萃取液中总萃取物的浓度为45.2mg/L,另25.0ml经硅酸镁吸附后测得萃取液中石油类的浓度为33.8mg/L,分别计算该水样中石油类和动植物油的浓度。
答案:C. 石油类=33.8×50.0/500=3.38(mg/L)C. 动植物油=(45.2-33.8)×50/500=1.14mg/L2.取水样500ml,用四氯化碳萃取定容50.0,已知校正系数X=47.5 Y=65.6 Z=445,F=37.9,经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930=0.681;A2960=0.308 A3030=0.008试求该样品中石油类的含量。
答案:C石油类=[X×A2930+Y A2960+Z(A3030-A2930/F)]×50/500=[47.5×0.681+65.6×0.308+445×(0.008-0.681/37.9)]×50/500=4.81(mg/L)。