HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证

1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。

当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。

2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

4.2 盐酸溶液：1+1。

用盐酸4.1配置。

4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

4.4 正十六烷：色谱纯。

不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。

4.5 异辛烷：色谱纯。

4.6 苯：色谱纯。

4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.8 硅酸镁：100～60目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。

称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。

4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。

4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。

称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。

.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。

2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。

2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。

2.5 提取套筒：滤纸制。

2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。

2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。

2.8 量筒：1000ml、2000ml。

2.9 一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。

4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.2 正十六烷：色谱纯。

5.3 异辛烷：色谱纯。

5.4 苯：色谱纯。

5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1.表1参加验证的人员情况姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号1.2仪器使用情况表2仪器使用情况仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围性能状况正常红外测油仪MAI-50G 1.3标准物质使用情况表3标准物质使用情况名称四氯乙烯中石油批号Bxxxxxxx浓度1000mg/L是不是有证书是厂家XXX有限公司XXX四氯乙烯中石油2方法原理Bxxxxxxxx9.74±2.12mg/L是水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH 2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，按照校订系数举行计较；动动物油类的含量为油类和石油类含量之差。

3办法和情况条件参与科室:红外测油仪。

水、电、通风良好。

实验室温度范围（18~28℃）。

4试剂材料主要药品试剂：四氯乙烯、正十六烷标准溶液、异辛烷标准溶液、苯标准溶液和石油类标准溶液。

满足实验要求。

5测定5.1油类的测定将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.5.2石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.6检出限试验依还是品测定的全部步调，重复7次空缺试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计较7次平行测定的尺度误差，按公式（10.1）计较方法检出限。

方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。

1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。

6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。

MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。

10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。

10.3 采样及分析仪器设备符合要求。

10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。

10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。

10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。

通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。

石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018考试题姓名：分数一、填空题1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石英比色皿为参比，在___ _____之间使用4cm 测定，、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油类和动植物油的测定。

3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。

4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，采集水样后，加入溶液酸化至。

如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。

5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。

6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，每批样品至少做一个实验室空白，空白试验结果应。

二、判断题1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。

﹝√﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。

﹝√﹞3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。

﹝×﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝×﹞三、问答题1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理？2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。

方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。

2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。

3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml ，使用4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧标准方法的不同作者：谢乐英来源：《西部论丛》2020年第03期摘要：生态环境部2019年1月1日起实施的HJ637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637-2012。

通过对比新旧标准的不同，分析新标准对监测结果、人体健康、环境安全的影响。

关键词：水质 ;测定;新旧标准;不同一、前言生態环境部2018年10月10日发布的《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637- 2012（以下简称新旧标准），新标准自2019年1月1日起实施。

与旧标准相比，修改了方法适用范围为工业废水和生活污水;修改“总油”名称为“油类”;修改萃取剂为四氯乙烯。

二、新旧标准的不同2.1方法的适用范围新标准适用于工业废水和生活污水的测定;旧标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水的测定。

2.2试剂和材料萃取剂由四氯乙烯替代了四氯化碳，因为四氯化碳毒性较大，对人体有一定的危害，已确定为禁止使用的试剂，是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。

新标准中对正十六烷、异辛烷、苯试剂的纯度要求为色谱纯（注1），旧标准中要求光谱纯（注2）;标准溶液的配制中石油类标准使用液（ρ=1000mg/L）用四氯乙烯替代四氯化碳稀释定容。

2.3仪器和设备仪器和设备不同之处见表1 。

2.4样品的采集和保存本方法两个标准的样品的采集和保存方法是相同的，只是新标准采样瓶用广口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。

注1：色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。

没有非常精确的界定。

特别适用于 HPLC 分析、有机合成及分光光度分析。

注2 ：光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。

用于光谱分析实验。

2.5新旧标准样品备制比较2.5.1新旧标准样品备制处理方式不同之处在振荡时间不同。

JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.30No.22020年第2期1前言环境中石油类主要成分为烃类物质的混合物,在水中一般呈现溶解态(分散态或乳浊态),我国生态环境部主要采用重量法、红外法和紫外法来测定不同浓度的石油类,并于2018年10月10日发布了HJ 637—2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》[1]和HJ 970—2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》试行[2]2项标准方法。

红外法用四氯乙烯萃取液替换了四氯化碳萃取液,更换后测定下限较高,无法满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》[3]中Ⅰ~Ⅲ类水质限值的监测要求,因此,国家规定用红外法测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油;用紫外分光光度法测定地表水、地下水和海水中浓度较低的石油类,正己烷做萃取剂。

2方法原理在酸性pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附后除去动植物油等极性物质后,于225nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯比尔定律[4,5]。

3仪器设备和试剂3.1仪器设备500mL 棕色硬质玻璃采样瓶;波长200~400nm 紫外分光光度计,并配备2cm 石英比色皿(带盖);自动萃取器;50mL 具塞磨口锥形瓶;玻璃漏斗;转速300r/min 回旋式振荡器;实验室常用器皿。

3.2试剂分析时使用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。

盐酸:密度(ρ)=1.19g/mL;正己烷(色谱纯,高效液相色谱淋洗液);无水硫酸钠(550℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存);硅镁型吸附剂(60~100目,550℃下灼烧4h 冷却后根据硅酸镁的重量,按6%m /m 的比例加入蒸馏水或去离子水,密塞并充分振摇20min,放置12h 备用);石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L(国家海洋环境监测中心);石油类标准使用液:ρ=100mg/L(以正己烷为溶剂,取5mL 稀释到50mL 配制成的石油类标准使用液);玻璃棉(用正己烷浸洗15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中)。

新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：（HJ637-2018）项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637 -2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

2.1油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

2.2石油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

2.3动植物油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。

3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL，优级纯。

3.1.2盐酸溶液：1+1，用3.1.1配制。

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ 637-2012）验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。

在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。

此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。

1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。

无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由环境保护部标准样品研究所提供。

1.3实验方法取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。

四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm 比色皿中。

测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。

试验步骤：① 调整满度，满度调在80%～85%之间。

② 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。

③ 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。

1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm 比色皿中，使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度，并由此求得浓度值。

1.5测定结果表示石油类含量（mg/L ）=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量（mg/L ）=总萃取物含量-石油类含量计算公式：总含油量(mg/L)=（X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=（X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F)）·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ，他们均为校正系数，采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16，Y=62.79，Z=350.44，F=29。

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法全程质量控制发布时间：2022-08-08T07:57:41.416Z 来源：《科技新时代》2022年8期作者：李阳海[导读] 质量控制是环境监测中最重要的环节之一，也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。

(广东粤丘检测科技有限公司，广东广州 510000）摘要：质量控制是环境监测中最重要的环节之一，也是环境监测工作的基础,把关全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。

结合实际工作中的水质监测，针对依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637-2018[2]进行了全程质量控制[1]技术探讨。

本研究介绍了方法所需实验仪器与实验试剂,深入探讨了运用行标法进行水中石油类和动植物油类的测定全程质量控制技术问题，指出在标准检测方法的基础上测定水质石油类和动植物油类时，做好以下具体工作,才能够确保高效得到可靠的数据，同时可以杜绝浪费溶剂和减少三废的产生；深入理解标准方法原理并获得内部上岗合格证等，做好人、机、料、法、环各个环节的准备工作。

本研究对解决水体石油类和动植物油类测定过程中一些较为常见技术问题及其他实际工作具有参考作用。

关键词：水质；石油类和动植物油类；全程质量控制；三废Whole － course quality control in determining water petroleum, animal and vegetable oils Li Yang hai (Guangdong Yueqiu Testing Technology Co.Ltd. Guangzhou, Guangdong 510000)Abstract: Quality control is one of the most important links in environmental monitoring,and it is also the basis of environmental monitoring. Only by checking the whole process quality control can we ensure the accuracy and reliability of monitoring data. Combined with the water quality monitoring in actual work,the whole process quality control [1] technology is discussed according to the infrared spectrophotometry for the determination of petroleum,animal and vegetable oils in water quality HJ 637-2018 [2]. This study introduces the experimental instruments and reagents required by the method,deeply discusses the technical problems of the whole process quality control of the determination of petroleum and animal and vegetable oils in water by using the line standard method,and points out that when determining petroleum and animal and vegetable oils in water quality on the basis of the standard detection method,the following specific work should be done well to ensure efficient and reliable data,and eliminate the waste of solvents and reduce the production of three wastes at the same time; Thoroughly understand the principles of standard methods and obtain internal qualification certificates,and preparing work of human,machine,material,method and environment. This study has a reference function for solving some common technical problems and other practical work in the determination of oil, animal and vegetable oil in water.Key words: Water quality; Petroleum and animal and vegetable oils; Whole process quality control; The three wastes依据HJ 637-2018 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》标准中油类的定义为：是指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取，且在波数为2930cm-1、2960cm-l和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括了石油类和动植物油类。

1.检验依据HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。

2.主要仪器设备红外测油仪3. 分析步骤参考HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。

4.验证试验结果报告 4.1线性范围及校正系数按HJ 637-2018 方法操作，使用4cm 石英比色皿，以四氯乙烯作参比，分别测定2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处的吸光度，数据如下：表1 标校准系数的检验校正系数：X=42.1，Y=75.2，Z=475，F=34.6计算公式：()F A A Z A Y A X ÷-⨯+⨯+⨯=2930303029602930ρ4.2方法检出限在500mL 蒸馏水中加入15mL10mg/L 标准物质（即5倍检出限浓度）进行测定，按HJ 168-2010规定 MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2方法检出限测定结果计算公式：()[]0W2930303029602930V ρρ-⨯÷-⨯+⨯+⨯=V F A A Z A Y A X A 2930 /A 2960 /A 3030 —各对应波数下测得的吸光度；X —与CH 2基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，X=42.1 Y —与CH 3基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Y=75.2 Z —与芳香环中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Z=475F —脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比，F=34.6 V W —水样体积，mL V 0—萃取溶剂体积，mL4.3精密度准备2个高低浓度水平的石油类样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：表3 精密度测试结果4.4准确度取编号3304和1603的四氯乙烯的石油类的有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，结果见表4。

▲HUANJINGYUFAZHAN181李怀旻（福建省漳州环境监测中心站，福建 漳州 363000）摘要：对水中石油类和动植物油类测定的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）（以下简称《新标准》）和《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2012）（以下简称《旧标准》）进行了对比。

《新标准HJ637-2018》将总油改为油类，将标准的适用范围改为工业废水和生活污水，将萃取剂改为四氯乙烯，修改了水样的萃取液脱水方式和定容方式，同时还修改了石油类试样制备的过滤方法，提高了石油类和动植物油类的测定准确度。

关键词：新红外分光光度法；石油；动植物油中图分类号：X-65 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)09-0181-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.09.106Comparisons of the new standards and the old standards of measure of the petroleum and animal and vegetable oils in the waterLi Huaimin（Zhangzhou Environmental Monitoring Central Station, Zhangzhou Fujian 363000,China ）Abstract:This paper makes comparisons of the New Standards HJ637-2018 and the Old Standards HJ637-2012 of Measure of the Petroleum and Animal and Vegetable Oils in the Water. In the New Standards HJ637-2018, the total oil has been changed into oils. The scope of application of the standard has been changed into industrial wastewater and sanitary wastewater. The new standard changes extraction solvent into tetrachloroethylene. The new standard also revises the means of dehydration and constant volume of the extraction of water sample. Meanwhile the new standard revises the filter method of petroleum sample preparation to increase the measure accuracy of petroleum and animal and vegetable oils.Key words:New infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oils油类物质是一种粘稠的液体，难溶于水，选择性溶解于有机溶剂，分为石油类和动植物油类[1]。

水质分析工理论知识考试题库附答案（最新版）一．单选题1.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案：D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时,由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于(),水样与标准液温度差不超过()。

A、20,3B、25,±3C、20,±5D、25,±5正确答案：C3.水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GB11904-1989)中,加入比钾和钠更易电离的()作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动,这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

A、铯B、钴C、银D、铜正确答案：A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中,水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。

A、四氯乙烯B、四氯化碳C、二氯甲烷D、四氯甲烷正确答案：A5.水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJT84-2001)中,样品需经()m 微孔滤膜过滤,除去样品中的颗粒物,防止系统堵塞。

A、0.60B、0.55C、0.50D、0.45正确答案：D6.离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充()交换树脂。

A、强酸性阳离子B、弱酸性阳离子C、强碱性阴离子D、弱碱性阴离子正确答案：A7.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中石油类试样制备时,下列选项中不可以采用的是()。

A、萃取法B、振荡吸附法C、吸附柱法D、加热萃取法正确答案：D8.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法测定游离氯时,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到()为终点。

A、红色变成淡红色B、红色变成黄色C、红色变成砖红色D、红色消失为止正确答案：D19.水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)中的苯胺类消除一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过()分离。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：HJ637-2018负责人：审核人：日期：石油类和动植物油类的测定红外分光光度法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2018）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。

本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

2、方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960、A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类和石油类含量之差。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml 优级纯3.1.2盐酸溶液：1+13.1.3四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

3.1.4正十六烷（C16H34）色谱纯。

3.1.5异辛烷（C8H18）色谱纯。

3.1.6苯（C6H6）色谱纯。

3.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

3.1.8硅酸镁（MgSiO3）：分析纯150μm～250μm（100目～60目）于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。