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1.目的：规范正丁醇检验操作，保证正丁醇的质量。
2.范围：适用于本公司车间用正丁醇的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T 6027—1998。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观:无色透明液体，无可见杂质。
6.2 含量◆仪器与设备100ml量筒、200ml蒸馏瓶、温度计、馏程测定仪◆操作方法量取试样100ml，于馏程测定仪上量取115.5℃~118.5℃馏岀的体积，即含量。
◆结果判定若测得含量不低于97.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.3 水分◆试剂与溶液卡尔费休试液、无水甲醇◆仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管◆操作方法用移液管吸取10.0ml试样，按费休氏水分测定法标准操作规程操作。
◆计算T=G×1000/V式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml）G—水的重量（g）水份%=(T×V/1000×G)×100%式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）V —滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml ）G —试样的重量（g ）（G ＝V ·d 式中V 指试样的体积、d 指试样的密度）◆ 结果判定若测得水份不超过0.2%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4 密度 ◆ 仪器与设备干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅 ◆ 操作方法 ● 取洗净并干燥的比重瓶，带塞称量。
●用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后，立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20min 以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。
●将比重瓶里的水倾出，清洗、干燥后称量。
以试样代替水，同上操作，即得试样的质量。
◆ 计算公式密度ρ=式中：m 1—充满比重瓶所需试样的质量（g ） m 2—充满比重瓶所需水的质量（g ） ρ0—在20℃时纯化水的密度（g/cm 3）A －浮力校正为ρ1.v 。
Q/SHBL.01.04.T.020-2001
前言
本标准自实施日起代替Q/SH019.05.M.601（11）-1998。
本标准由合成橡胶厂提出。
本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。
本标准由质检中心负责起草。
本标准主要起草人：侯凤芹。
本标准首次发布日期1989-10-01。
本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。
岳阳石油化工总厂橡胶厂原料分析企业标准
正丁醇纯度及杂质的测定
Q/SHBL.01.04.T.020-2001
代替Q/SH019.05.M.601（11）-1998
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ l 范围
本标准适用于正丁醇纯度及杂质的测定。
2 方法原理
本方法采用聚乙二醇20M 为固定相，使用热导池检测器检测，采用归一化法定量。
3 试剂及材料
3.1 釉化6201担体：60~80目。
3.2 聚乙二醇20M 色谱固定液。
3.3 氮气：纯度＞99.9％。
3.4 氢气：纯度＞99.9％。
4 仪器
4.1气相色谱仪(TCD)。
4.2 微量注射器：1ul 。
4.3 色谱柱：3m ，不锈钢柱，内径3mm 。
5 操作步骤
5.1 固定相的配制
称取6.4g 聚乙二醇20M ，溶于160ml 丙酮中，加入32g 已过筛60~80目釉化6201担体，在红外线下烘烤至干，备用。
5.2 操作条件
5.2.1 载气：H 2，40ml/min 。
5.2.2 进样量：0.6ul 。
5.2.3 桥流：180mA 。
5.2.4 柱温：90℃。
5.2.5 检测/汽化温度：130℃。
在上述操作条件下，待基线稳定后，进样。
6 计算
采用峰面积归一化法，计算公式如下：
100Fi
Ai Fi Ai Wi ⨯⨯⨯=∑% 式中；Wi ——组份i 的重量百分数，%；
Ai ——组份i 的峰面积，mm 2；
Fi ——组份i 的重量校正因子。
6 各组分重量校正因子如表1所示：
7 测定误差
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 岳阳石油化工总厂 2001—07—01发布 2001—08—01实施
Q/SHBL.01.04.T.020-2001 对同一样品在同一条件下测定二次结果之差不大于0.05％。
8 色谱图
正丁醇在聚乙二醇-20M柱上分离图
1-叔丁醇2-正丙醇3-异丁醇4-正丁醇
9 报告
报告应包括以下内容：
a. 本标准的编号；
b. 关于样品的详细说明；
c. 试验日期、时间；
d. 实验结果；
e. 判定；
f. 测定、复核人员签名。
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