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本科毕业论文二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子学院化工与药学院专业化学工程与工艺年级班别化工工艺1班学号学生姓名指导教师年月日摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象，对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。
分光光度法不仅简便，而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。
该文采用分光光度法，用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）测定水中微量铜。
确定最大吸收波长在440nm ，缓冲溶液pH 为9.0，pH 值选取为9.0，显色剂的加入量为5.00mL。
以不同浓度的铜标准溶液和实际水样，分别用该法和双环己酮乙二酰二腙（BCO)测量结果比较，结果用该法和BCO法测定样品的结果没有显著性差异。
该法与BCO法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点，解决了BCO法测铜时由于生成络合物稳定性差，反应监测结果不精确，反应繁琐的缺点。
能够满足环境监测的需要。
关键词分光光度法 DDTC 水溶液铜AbstractThe analysis and detection of copper is currently of significant importance for chemistry, as they are closed with biology, environment and clinic. The method of fluorescence is not only simple but also can realize space, real time, high sensitive and selective.The spectrophotometry, with DDTC sodium determination of trace copper in water. The results of experiment, the maximum absorption wavelength is the 440 nm,pH of buffer solution is 9.0, pH value is 9.0, the amount of show color agent is 5.00 mL . With different concentrations of copper standard solution and the actual water, respectively between spectrophotometry and biscyclohexanone oxalyldihydrazone(BCO)test, result compared with BCO shows no significant differences. The method and BCO out-perform,owes high sensitivity, better precision and accuracy etc, and solve the approach to measure when BCO copper due to generate complex poor stability, reaction monitoring results are not accurate, and the reaction of trival shortcomings., which meets the needs of the environmental monitoring.Key words spectrophotometry DDTC Water solution copper目录引言 (5)第1节绪论 (6)1.1铜离子测定的意义和方法简介 (6)1.2分光光度法概况 (7)1.２.1分光光度法的定义 (7)1.2.2分光光度法的基本原理 (7)1.3分光光度法测定铜的新进展 (7)1.3.1常规分光光度法 (7)1.3.2催化动力学分光光度法 (8)1.3.3三元缔合物体系 (8)1.3.4萃取光度分析 (9)1.3.5固相光度法 (9)1.3.6流动注射一光度联用技术 (10)第2节DDTC分光光度法测微量铜含量 (10)前言 (10)2.1 实验部分 (11)2.1.1 实验原理 (11)2.1.2 仪器 (11)2.1.3 试剂 (12)2.1.4 实验步骤 (12)2.2 结果与分析 (13)2.2.1 最大吸收波长的确定 (13)2.2.2 缓冲溶液pH 值的影响 (14)2.2.3 掩蔽剂(EDTA-柠檬酸铵溶液) (14)2.2.4缓冲溶液的加入量 (15)2.2.5 显色剂的加入量对吸光度的影响 (16)2.2.6 显色时间对吸光度的影响（络合物的稳定性） (17)2.2.7 优化总结 (18)2.2.8 标准曲线 (18)2.3样品测定与分析 (19)2.3.1 样品预处理 (19)2.3.2 样品测定 (19)2.3.3样品消解对实验结果的影响 (20)2.3.4干扰离子实验 (20)2.3.5对比实验 (20)2.3.6 结论 (21)参考文献 (22)致谢辞 (25)二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子引言社会的发展带来了城市化的扩大、人口的增加、人民生活水平的提高，然而随之而来的是人类活动导致的环境污染的急剧增加。
夫兰克-赫兹实验思考题伏安特性曲线奇异性来源, 即F-H管内到底发生了什么物理过程？Ｆ—Ｈ管是特别的充入特殊气态物质（如氩）的四极管, 它由阴极、第一栅极、第二栅极及板极组成。
在Ｆ—Ｈ管中, 电子由热阴极发出, 阴极Ｋ和第二栅极Ｇ２之间的加速电压ＵＧ２Ｋ使电子加速。
第一栅极对电子加速起缓冲作用, 避免加速电压过高时将阴极损伤。
在板极Ｐ和Ｇ２间加反向拒斥电压ＵｐＧ２。
当电子通过ＫＧ２空间, 如果具有较大的能量（≥ｅＵｐＧ２）就能冲过反向拒斥电场而达到板极形成板流, 被微电流计ｐＡ检测出来。
如果电子在ＫＧ２空间因与原子碰撞, 部分能量给了原子, 使其激发, 本身所剩能量太小, 以致通过栅极后不足以克服拒斥电场而折回, 通过电流计ｐＡ的电流就将显著减小。
实验时, 使栅极电压ＵＧ２Ｋ由零逐渐增加, 观测ｐＡ表的板流指示, 就会得出如图2所示Ｉｐ～ＵＧ２Ｋ关系曲线。
它反映了原子在ＫＧ２空间与电子进行能量交换的情况。
当ＵＧ２Ｋ逐渐增加时, 电子在加速过程中能量也逐渐增大, 但电压在初升阶段, 大部分电子达不到激发原子的动能, 与原子只是发生弹性碰撞, 基本上不损失能量, 于是穿过栅极到达板极, 形成的板流Ｉｐ随ＵＧ２Ｋ的增加而增大, 如曲线的ｏａ段。
当ＵＧ２Ｋ接近和达到原子的第一激发电位Ｕ０时, 电子在栅极附近与原子相碰撞, 使原子获得能量后从基态跃迁到第一激发态。
碰撞使电子损失了大部分动能, 即使穿过栅极, 也会因不能克服反向拒斥电场而折回栅极。
所以Ｉｐ显著减小, 如曲线的ａｂ段。
当ＵＧ２Ｋ超过原子第一激发电位, 电子在到达栅极以前就可能与原子发生非弹性碰撞, 然后继续获得加速, 到达栅极时积累起穿过拒斥电场的能量而到达板极, 使电流回升（曲线的ｂｃ段）。
直到栅压ＵＧ２Ｋ接近二倍原子的第一激发电位（２Ｕ０）时, 电子在ＫＧ２间又会因两次与原子碰撞使自身能量降低到不能克服拒斥电场, 使板流第二次下降（曲线的ｃｄ段）。
实验名称：弗兰克—赫兹实验实验目的：利用电子碰撞原子的方法，观察并测量汞的激发电位和电离电位，从而证明原子能级的存在。
实验原理：1、电子与气态Hg 原子的碰撞为了实现原子从低能级到高能级的跃迁,可以使具有一定能量的电子和原子发生碰撞.这是最容易实现Franck-Hertz 实验的方法.若与之发生碰撞的电子是在电势V 的加速下,速度从零增加到v,则当电子的能量满足:221mveV E E E n m ==-=∆时,电子将全部的能量交换给原子.由于两个能级之间的能量差是有确定的值,对应的电压就有确定的大小,当原子吸收电子的能量从基态跃迁到第一激发态时,相就的电压值称为原子的第一激发电位.实验中就是测量汞原子的第一电位差.2、Hg 原子能级下图是Hg 的谱图.其中61S0（0ev ）为基态，63P1（4.9ev ）为激发态，63P0（4.7ev ）、63P2（5.47ev ）为亚稳态.3、实验装置实验中用F-H管来测量汞原子的第一激发电位.原理图如下:F-H管内充汞，灯丝加热K使其发射电子，G1控制通过G1的电子数目，G2加速电子，G1、G2空间较大，提供足够的碰撞概率，A接收电子，AG2加一扼止电压，使失去动能的电子不能到达，形成电流。
实验曲线：4. 碰撞过程及能量交换此过程在G1G2空间发生，在加速场的作用下，电子获得动能，与原子的弹性碰撞中，电子总能量损失较小，在不断的加速场作用下，电子的能量逐渐增大，就有可能与原子发生非弹性碰撞，使原子激发到高能态，电子失去相对应的能量，使其不能到达A从而不能形成电流。
VGK2= 4.7V，使原子激发到63P0，此态较稳定，不容易再产生跃迁，故不容易观察到这个吸收。
VGK2= 4.9V，使原子激发到63P1，引起共振吸收，电子速度几乎为零，电子不能到达A，形成第一个峰。
VGK2= 9.8V，电子与原子发生两次非弹性碰撞，在G2处失去动能，形成第二个峰。
VGK2= 4.9nV，将形成第n个峰。
高中生物必修二第五章基因突变及其他变异考点大全笔记单选题1、下列关于“低温诱导染色体数目变化”的实验的叙述，正确的是（）A．将洋葱放在装满清水的烧杯中，将烧杯置于4℃冰箱诱导培养36hB．剪取诱导处理的根尖约5cm放入卡诺氏液中浸泡3小时固定细胞形态C．实验过程中固定和解离后的漂洗液都是体积分数为95%的酒精D．视野中处于分裂间期的细胞最多，不能观察到细胞从二倍体变为四倍体的过程答案：D分析：低温诱导染色体数目加倍实验（1）低温诱导染色体数目加倍实验的原理：低温能抑制纺锤体的形成，使子染色体不能移向细胞两极，从而引起细胞内染色体数目加倍。
（2）该实验的步骤为：选材低温培养→固定→冲洗→解离→漂洗→染色→制片→观察。
（3）该实验采用的试剂有卡诺氏液（固定）、改良苯酚品红染液（染色），质量分数为15%的盐酸溶液和体积分数为95%的酒精溶液（解离）。
A、将洋葱放在装满清水的广口瓶上，让洋葱的底部接触水面。
待洋葱长出约1cm的不定根时，将整个装置置于4℃冰箱诱导培养36h，A错误；B、剪取诱导处理的根尖约0 .5~1cm放入卡诺氏液中浸泡0 .5~1小时固定细胞形态，B错误；C、实验过程中固定后用体积分数为95%的酒精冲洗2次，解离后的漂洗液是清水，C错误；D、因为分裂间期在整个细胞周期中占的时间比例大，所以视野中处于分裂间期的细胞最多，细胞被卡诺氏液固定后已经死亡，因而不能观察到细胞从二倍体变为四倍体的过程，D正确。
故选D。
2、如图1为人体内苯丙氨酸的部分代谢途径，图2为甲、乙两个家庭（非近亲）的系谱图（甲、乙两个家庭都不含对方家庭的致病基因）。
下列相关分析正确的是（）A．苯丙酮尿症、尿黑酸症的病因分别是缺乏酶⑥和酶③B．家系甲中Ⅱ-3不可通过减少苯丙氨酸的摄入来减缓症状C．家系乙中Ⅱ-4携带尿黑酸症致病基因的概率是2/3D．如果甲家系的6号个体与乙家系的6号个体婚配，孕期内应进行相关的基因检测答案：C分析：由图1可知，缺乏酶①，会导致苯丙氨酸不能转化成酪氨酸，会出现苯丙酮酸症；缺乏酶⑤会导致黑色素不能合成；缺乏酶③会造成尿黑酸在体内积累，造成尿黑酸症。
【⼤学物理实验】夫兰克-赫兹实验实验报告⼤连理⼯⼤学⼤学物理实验报告院（系）专业班级姓名学号实验台号实验时间年⽉⽇，第周，星期第节实验名称夫兰克-赫兹实验教师评语实验⽬的与要求：1、测量氩原⼦的第⼀激发电位；2、证实原⼦能级的存在，加深对原⼦结构的了解；3、了解在微观世界中，电⼦与原⼦的碰撞⼏率。
主要仪器设备：DH4507智能型弗兰克-赫兹实验仪，BY4320G ⽰波器实验原理和内容：夫兰克⼀赫兹实验原理(如图1所⽰)，阴极K ，板极A ，G 1 、G 2分别为第⼀、第⼆栅极。
K-G 1-G 2加正向电压，为电⼦提供能量。
1G K U 的作⽤主要是消除空间电荷对阴极电⼦发射的影响，提⾼发射效率。
G 2-A 加反向电压，形成拒斥电场。
电⼦从K 发出，在K-G 2区间获得能量，在G 2-A 区间损失能量。
如果电⼦进⼊G 2-A 区域时动能⼤于或等于e 2G A U ，就能到达板极形成板极电流I .电⼦在不同区间的情况：1. K-G 1区间电⼦迅速被电场加速⽽获得能量。
2. G 1-G 2区间电⼦继续从电场获得能量并不断与氩原⼦碰撞。
当其能量⼩于氩原⼦第⼀激发态与图1弗兰克-赫兹实验原理图灯丝电压基态的能级差?E ＝E 2-E 1 时，氩原⼦基本不吸收电⼦的能量，碰撞属于弹性碰撞。
当电⼦的能量达到E ，则可能在碰撞中被氩原⼦吸收这部分能量，这时的碰撞属于⾮弹性碰撞。
?E 称为临界能量。
3. G 2-A 区间电⼦受阻，被拒斥电场吸收能量。
若电⼦进⼊此区间时的能量⼩于eU G 2A 则不能达到板极。
由此可见，若eU G 2K若e U G 2K ＝?E 则电⼦在达到G 2处刚够临界能量，不过它⽴即开始消耗能量了。
继续增⼤U G 2K ，电⼦能量被吸收的概率逐渐增加，板极电流逐渐下降（如图2中ab 段）。
继续增⼤U G 2K ，电⼦碰撞后的剩余能量也增加，到达板极的电⼦⼜会逐渐增多（如图2中bc 段）。
若e U G 2K >n ?E 则电⼦在进⼊G 2-A 区域之前可能n 次被氩原⼦碰撞⽽损失能量。
Htk实验笔记——Yes Or No孤立词识别（史上最完整版哦）[摘要：本试验中，我们将基于HTK对象散设立建设一个2-单词辨认体系，辞汇散是{Yes，No}。
那是能够计划出去的最根基的主动语音辨认（Automatic speech recognition，ASR）体系。
方针：设立建设一个伶仃词识]本实验中，我们将基于HTK工具集建立一个2-单词识别系统，词汇集是{Yes，No}。
这是可以设计出来的最基本的自动语音识别（Automatic speech recognition，ASR）系统。
目标：建立一个孤立词识别系统，只包含yes和no两个词。
步骤：A: 创建一个语料库，确定识别基本元（如单词yes,no等），yes和no各录5次B: 声学分析，把waveform的声音文件转换为mfcc（）格式，即对语音材料库中的声音文件提取MFCC声纹特征（梅尔频率倒谱系数，这个部分的详解见教程10）。
C: 模型定义: 为词典里的每一个词（基本元）建立一个HMM原型D: 模型训练: HMM模型初始化和迭代，利用MFCC声纹特征对每一个HMM模型进行训练，使模型参数与其描述的识别基本元对应。
E: 问题定义，即语法定义，定义输入语音的语法规则等，从发音对应到文字。
F: 对测试集合进行识别G: 评测使用的教程：在data/下创建data/train/sig、data/train/lab、data/train/mfcc文件夹，分别存放采集的语音材料的sig文件、lab（标签）文件和提取的MFCC声纹特征文件。
在model/下创建model/proto、model/hmm0、model/hmm0flat、model/hmm1、model/hmm2、model/hmm3文件夹：model/proto用于存放模型初始化所需HMM原型定义文件hmm_yes、hmm_no、hmm_sil model/hmm0用于存放使用HInit命令初始化HMM模型输出的描述结果文件（依然是hmm_yes、hmm_no、hmm_sil）model/hmm0flat用于存放使用HCompv命令初始化模型时输出的可变基底宏文件vFloors（丢弃使用HCompv初始化模型时产生的hmm_yes、hmm_no、hmm_sil）model/hmmi为使用HRest命令迭代训练HMM模型时的输出目录，i为表示当前迭代i的索引。
最终单词HMM模型是hmm3/hmm_yes,hmm3/hmm_no,andhmm3/hmm_sil。
在test/下创建test/sig、test/mfcc、test/result文件夹，分别存放测试用的语音材料的sig 文件、提取的MFCC声纹特征文件和测试结果文件。
整个目录的结构我将在本文最后给出。
二. 创建语料库首先我们需要录音以采集足够的语音数据，对于“yes、no”这两个命令都需要录一些相应的语音样本，同时也需要对录下的语音做一些简单的标注。
录音和标注可以采用HTK工具包中的HSLab来完成。
这里我们采集YES和NO两个单词。
在命令行下进入HTK/work/YesNo/data/train/sig文件夹（sig语言文件保存在该目录中），输入：HSLab yes.sig 回车（该命令用于使用HSLab工具打开所在目录的yes.sig文件，如果没有该文件，则在该目录中新建该文件，这里使用该命令打开HSLab图形化界面，录制yes.sig）这一步可能会遇到如下问题：重新执行HSLab yes.sig 回车，一个用于录音的对话框就会出现。
如图：下面我们开始录音。
录音环境自己控制哈。
1.录制声音。
点击rec按钮，说：“yes",然后点击stop按钮。
你会看到界面上出现一个语音波形，一条语音样本就录制完成了，你可以点击play播放听一下。
2.给声音做标记。
本条语音一共需要做3个标记：yes语音段的标记和其前后各一个的静音段标记。
注意：做标记的语音段不能重复（可以不相连）。
点击mark,用鼠标选取“yes"前面的一段静音后，再点击Labelas,用键盘输入"sil" 表示silence 静音的意思，然后回车。
这样我们就给本条语音的静音段做了一个标记。
再点击mark,选取“yes“的发音段（可以选取左右两边的边界，不容易出错），然后点击Labelas按钮，用键盘输入“yes”,回车。
这样我们就给本语句的yes做了标记，依照此方法，完成yes后面那个sil语音段的标记。
完成这3个标记后，点击save按钮，回车。
将我们的其标记文件保存。
保存目录为HSLab.exe的运行目录。
别找不到文件了哈。
3.重命名语音文件和语音标记文件。
语音文件后缀为*.sig，标记文件后缀为*.lab。
因为HGraf:HSLab只能自动给出0，1的文件名序号，我们又需要至少10条的语音材料，所以就需要录制一条语音，重命名一条。
我们将yes_0.sig重命名为yes_01.sig,将yes_b重命名为yes_b.至此，我们完成了一个语音材料的录制。
4.点击new按钮（这里不点new的话你会发现lab文件中有N多个标签信息，如果遇到这种情况，你可以删除相应lab文件，重新打开sig文件贴标签），会发现new按钮旁边的set[0]变为set[1]了。
然后依照1，2，3步，新建下一条语音材料，这时HSLab自动保存的文件名为,yes_1.sig,yes_b,将其命名为yes_02.sig和yes_b即可。
5.再执行9次第4步，得到yes_03,yes_04...yes_10的语音材料和标记文件。
6.依照1，2，3，4，5步的方法，完成no的语音材料和标记文件的制作，得到no_00.sig,no_b...no_10.sig,no_b.7.这样我们就完成了本yes和no语音识别系统的语音库的建立。
然后将所有的*.lab文件放入到laber_dir文件夹中。
以方便后面训练操作。
我们可以打开一个.lab文件看一下它的结构。
如下记录了sig文件各标签的起止信息(如果你打开文件不是这样，而是有很多的标签，也许你在打标签的过程中出现了问题)。
三. 声学分析语音识别系统并不直接在语音信号上进行识别，而是先要进行特征提取，包括分帧，加窗，求取频谱及倒谱，这样确保提取出的特征更加紧凑并尽可能多的保留语音内容的信息。
HTK中负责提取特征的是HCopy工具，它将wav格式的语音文件转化为包含若干特征矢量的特征文件。
具体命令如下：Hcopy -A -D -C test/analysis.conf -S def/targetlist.txt使用该命令前，首先需要完成两个配置文件的编写（用记事本编写即可）。
1） analysis.conf为抽取参数配置文件，用于对特征提取过程中的参数进行配置，如命令所示保存在test文件夹下。
内容如下：这里我只将yes和no的前五条作为抽取的源文件，原先是将10条都作为源文件的，但是有的文件在后面的初始化过程中报错了。
原因可能是在贴标签的时候，标签之间出现了重复，目前我也不是非常清楚。
去掉有问题的文件后，就没有问题了。
由于录音不方便，于是想到将yes和no的前五条作为抽取的源文件，后五条作为测试文件。
于是乎，需要将后五条sig文件存储到test/sig文件中。
读者可以全都写上，然后有报错的时候再去掉，然后重新生成mfcc文件即可。
完成上面两个文件后，运行上述命令Hcopy -A -D -C test/analysis.conf -Sdef/targetlist.txt，结果如下图：屏幕上会输出配置文件中的各个参数。
如果没有错误的话，在data/train/mfcc下，应该有*.mfcc文件出现。
如下图。
此步骤不容易出错，一般都会成功。
至此，特征提取就完成了。
四. HMM模型定义在model/proto中建立模型初始化所需HMM原型定义文件：hmm_yes、hmm_no、hmm_sil（注意这三个文件无后缀名，否则会报错，且后面步骤中生成的同名文件也均无后缀名）。
hmm_yes内容如下（注意：里面不能有注释，使用的时候必须删掉）列表3HMM描述文件（原型）有人可能有疑问，HMM不是应该有个状态转移矩阵A,观测概率矩阵B么？怎么这里不见观测概率矩阵B呢？答：有状态转移矩阵的是离散HMM(DHMM),这里用的是连续型HMM(CHMM),连续性HMM的参数为:1.状态转移矩阵A,和高斯分布里用到的均值和方差，这里上面的HMM模型中都有定义。
具体可查阅：，里面论文《语音识别系统中特征提取和声学建模的研究》里有关于HMM的详细资料，可供查阅。
好了，观察状态转移矩阵，a11=0,a12=0.5,a13=0.5,a1x=0(x = 4,5,6),这说明由状态1到自身的转移概率为0，到状态2的转移概率为0.5，到状态3的转移概率为0.5，到状态4，5，6的状态转移概率为0。
其他行数据以此类推，由此我们便知道此HMM模型的拓扑结构，当然你也可以修改拓扑结构来试图改善识别系统性能。
我们必须为每个模型生成一个这样的原型。
在我们的例子中，我们要写3个HMM模型原型，即yes、no、sil。
关于HMM描述文件更多详细信息参加HTK文档第94页（第七章HMM定义文件）。
然后，以此方法建立yes和no的HMM模型，我们保持拓扑结构无变化。
hmm_no.hmm、hmm_sil.hmm有着相同的内容，只需将~h "yes"中yes改为相应的no和sil即可。
关于HMM定义的更多知识，你可以参考htkbook.pdf英文资料，里面介绍的非常详细。
至此，HMM模型定义完成。
五. 模型初始化在训练过程开始之前，为了使得训练算法快速精准收敛，HMM模型参数必须根据训练数据正确初始化。
HTK提供了2个不同的初始化工具：Hinit和HCompv。
本步是难点，因为我在实验中总是出错，苦恼了几个小时才解决问题（关于我遇到的问题及问题的解决办法会在本文最后予以说明）。
使用到命令为Hinit和HCompv。
HInit下面的命令是使用Viterbi算法通过训练数据的时间轴对HMM模型进行初始化：这个过程对每个模型(hmm_yes,hmm_no,hmm_sil)重复执行。
具体使用的时候要根据自己的实验情况将上述字段替换成实际的目录和文件名。
说明：由HInit输出的HMM模型文件和输入原型具有相同的名字。
根据上面的解释可以看到，要执行HInit命令来初始化模型，我们要做三件事：1. 创建trainlist.txt文件在test/下新建trainlist.txt文件，内容为：2. 准备一个文件夹hmm0作为初始化输出目录。
