气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
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顶空-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)对护发精油中香气
来源进行定性分析的具体步骤
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)是一种常用的化学分析技术,可以对复杂混合物进行定性和定量分析。
在护发精油中,香味来源十分重要,因此需要采用GC-MS来分析其中的化学成分。
HS-GC-MS是气相色谱-质谱联用法的一种变体,特别适用于挥发性物质的分析。
其具体步骤如下:
1、样品制备:将护发精油取一定的量,补充标准混合物作为内标,进行稀释或直接分装入装有针头的纤维素袋中。
2、顶空技术:将纤维素袋放置在自动进样器中,将样品从袋中挥发出来,通过进样器封闭后注入GC柱,避免了样品直接接触针头。
3、气相色谱分离:GC柱中的化合物会按照它们的性质进行分离,在不同时间点出现在柱子底端的检测器上。
此时,香气成分已经分离开。
4、质谱检测:根据GC柱中各化合物的物理特性,使他们在
时间上独立到达质谱检测器,根据它们在质谱图上的特征离子,可以得到他们的化学成分信息。
5、数据分析:对所得数据进行峰的识别、重构和比对操作。
通常将灵敏度大的物质名称及3种以上的碎片离子与数据库或标准谱进行对比,以推断其化学组成。
HS-GC-MS方法的优点在于高灵敏度、高分辨率、易于操作,尤其适用于挥发性物质及含有较少含量的复杂体系的分析与鉴定。
气相色谱质谱联用仪能测定的物质气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术,能够对复杂混合物进行高效、高灵敏度的分析。
这种联用仪广泛应用于环境监测、食品安全、药物、毒理学等领域,可以测定多种物质。
首先,GC-MS可以测定有机化合物。
有机化合物是由碳元素和其他酸素、氮、硫、氢等元素组成的化合物。
这类化合物通常具有较强的挥发性和易溶性,适合通过气相色谱技术进行分离和质谱技术进行鉴定。
GC-MS可以测定的有机化合物包括:挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)、多环芳烃(PAHs)、农药残留、有机溶剂、防腐剂等。
其次,GC-MS可以测定农药残留。
随着现代农业的发展,为了保证农作物的产量和质量,农民往往会使用各种农药。
然而,农药的滥用和不当使用可能导致农产品中残留农药的问题,对人体健康造成潜在风险。
通过GC-MS联用仪,可以准确、灵敏地检测农产品中的农药残留,保障食品安全。
另外,GC-MS还可以用于药物分析。
药物是指用于治疗或预防疾病的化学物质,通常是有机化合物。
药物的安全性和有效性评价是药物研发的重要环节之一。
GC-MS可以对药物进行快速定性和定量分析,确定其结构和纯度,评估其质量和药效。
此外,GC-MS还可以用于药物代谢产物的分析,帮助研究药物在体内的代谢途径和转化过程。
此外,GC-MS还可以测定石油和石油化工产品。
石油中包含了许多复杂的碳氢化合物,GC-MS可以对这些化合物进行分离和鉴定,确定其组成和结构。
通过GC-MS分析,可以对燃料油、石油饱和烃、芳香烃等进行定性和定量分析,了解石油化工产品的质量和组成。
此外,GC-MS还可以用于环境监测。
环境中存在着各种污染物,如挥发性有机物、多环芳烃、石油烃等。
这些污染物对环境和人类健康产生潜在的威胁。
通过GC-MS联用仪,可以对环境样品进行分析,监测污染物的存在和浓度,并评估其对环境和人体的潜在风险。
利用气相色谱质谱联用技术研究生物样品中的物质第一章:导言气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是一种广泛应用于化学分析的高级技术,其结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种独立的分析技术,以提高对生物样品中物质的分离和鉴定。
由于其分离能力高、鉴定准确性高、灵敏度高和可重复性好等优势,GC-MS已成为生物化学和药物分析等领域常见的分析手段。
本文旨在探讨利用GC-MS技术研究生物样品中的物质,包括其原理、应用范围和实验操作等方面。
第二章:GC-MS基本原理GC-MS技术基于GC分离原理和质谱检测原理。
GC可将复杂混合物按挥发度分离成单个组分,而MS则通过将分离出的组分离子化,并在电场中将离子加速,使其达到质谱检测器进行质量分析。
整个GC-MS系统包括进样器、GC柱、质谱检测器、数据处理系统等组成。
第三章:GC-MS在生物样品中的应用生物样品中含有较为复杂的化合物,包括蛋白质、核酸、脂质、糖类等分子,这些成分的丰度范围很大,常常需要高灵敏度的技术进行分析。
GC-MS技术被广泛应用于生物样品中物质的分析和鉴定,其主要应用领域包括代谢组学、药物代谢学、食品分析等。
1. 代谢组学代谢组学是研究生物体中化合物代谢过程的分析技术。
GC-MS技术可通过对生物样品中代谢产物的分析,从而得出对生物体代谢状态的信息。
以血清样品为例,通过GC-MS技术可检测到血清中的代谢产物,进而得到生物体代谢状态的信息,该信息对于诊断疾病、发现药物靶点等方面具有重要意义。
2. 药物代谢学药物代谢学是研究药物在生物体内的代谢过程的学科。
常规的药物代谢研究包括药物代谢产物的提取、纯化、鉴定等步骤,这些步骤均可通过GC-MS技术进行。
利用GC-MS技术,可对药物代谢产物的结构进行精确鉴定,并进一步得到药物在生物体内的代谢途径、代谢酶及其活性等相关信息,对于药效学研究具有重要意义。
3. 食品分析食品中含有复杂的混合物,包括蛋白质、脂质、糖类以及其它小分子化合物等。
气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术,简称质谱联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接,以气相色谱作为试样分离、制备的手段,将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析,辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术,在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面,已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。
1、产生背景色谱法是一种很好的分离手段,可以将复杂混合物中的各种组分分离开,但它的定性、鉴定结构的能力较差,并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题;质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力,定性专属性高,可提供准确的结构信息,灵敏度高,检测快速,但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性,且对未知化合物进行鉴定,需要高纯度的样本,否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰,不利于质谱图的解析。
气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离,可提供纯度高的样品,正好满足了质谱鉴定的要求。
气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS)技术综合了气相色谱和质谱的优点,具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。
GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量,被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。
2、技术原理与特点气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。
保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。
其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。
由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物,以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性,特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电离、引出和聚焦后进入质量分析器,在磁场或电场作用下,按时间先后或空间位置进行质荷比(质量和电荷的比,m/z)分离,最后被离子检测器检测。
实验七气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的(1)了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理;(2)学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法;(3)了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。
色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图(a)和其中第4号峰的质谱图(b)。
药物分析中的气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)在药物分析领域中发挥着重要的作用。
本文将探讨GC-MS技术在药物分析中的应用和意义。
第一部分:气相色谱质谱联用技术简介首先,我们来了解一下气相色谱质谱联用技术的基本原理。
GC-MS技术是将气相色谱和质谱进行联用,通过气相色谱分离样品中的化合物,然后将分离得到的化合物通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种联用技术可以克服传统色谱技术在样品分离和特异性分析方面的不足,提高分析灵敏度和准确性。
第二部分:GC-MS在药物分析中的应用1. 药物代谢研究:GC-MS技术可以用于药物代谢产物的鉴定和定量分析。
通过对药物在人体内的代谢过程进行研究,可以了解药物的代谢途径和代谢产物的结构,为药物的合理使用提供指导。
2. 药物残留分析:GC-MS技术在药物残留分析中具有很高的灵敏度和选择性。
通过对食品、水源等样品中的残留药物进行检测,可以保障公众的健康和食品安全。
3. 药物质量控制:GC-MS技术可以用于药物的成分分析和质量控制。
通过对药品中各成分的含量进行测定,可以确保药物的质量合格,提高药品的疗效和安全性。
第三部分:GC-MS在药物研发中的意义1. 新药研发:GC-MS技术可以用于新药的结构确认和纯度分析。
通过对新药的化学组成和结构进行研究,可以了解新药的性质和作用机理,为新药的研发提供数据支持。
2. 药物稳定性研究:GC-MS技术可以用于药物的稳定性研究和降解产物的鉴定。
药物的稳定性是评价药物质量和保存条件的重要指标,通过GC-MS技术可以对药物的降解过程进行研究,为药物的贮存和使用提供依据。
第四部分:GC-MS技术的优势和挑战1. 优势:GC-MS技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势,可以实现复杂样品的分析和定量分析。
同时,GC-MS技术具有广泛的适用性,可以应用于不同类型的药物和样品。
烃类检测的原理和方法应用前言烃类是指由碳和氢元素组成的化合物,是石油和天然气等能源资源的主要成分。
烃类的检测在环境保护、石油化工等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍烃类检测的原理和方法应用。
原理烃类的组成烃类主要由碳和氢元素组成,根据碳原子的数目不同,可分为烷烃、烯烃和芳香烃。
烷烃是由碳链以单键连接的化合物,烯烃是碳链中存在一个或多个双键的化合物,芳香烃则是由苯环及其衍生物组成的化合物。
烃类的检测方法烃类的检测方法主要包括物理方法和化学方法。
物理方法1.质谱法:使用质谱仪对烃类样品进行分析,通过测量样品中的烃类分子的质荷比来识别和定量烃类化合物。
2.色谱法:将烃类样品通过色谱柱进行分离,利用各种检测器对分离后的烃类化合物进行检测和定量。
化学方法1.光谱法:根据样品吸收或发射光的特性来分析烃类化合物。
2.化学发光法:利用烃类化合物与特定试剂反应产生化学发光反应,通过测量发光强度来定量烃类化合物。
方法应用环境保护烃类是环境中常见的污染物之一,针对环境保护领域的烃类检测需求,常用的方法包括:1.气相色谱-质谱联用技术:通过气相色谱将烃类样品分离,再通过质谱仪对分离后的化合物进行鉴定和定量分析,可用于土壤、水体和空气中烃类污染物的检测。
2.紫外-可见光谱法:通过测量烃类样品在紫外-可见光波段的吸收特性来定量烃类污染物的浓度,可用于水体和土壤中烃类污染物的监测。
石油化工石油化工领域对烃类的检测主要集中在石油产品的质量控制和石油炼制过程中的烃类含量监测,常用的方法包括:1.气相色谱法:通过气相色谱将石油产品中的烃类分离,再通过各种检测器对分离后的化合物进行分析和定量。
2.质谱法:通过质谱仪对石油产品中的烃类进行分析,可用于石油产品中各种烃类组分的定性和定量分析。
结论烃类检测的原理和方法应用广泛,不仅在环境保护和石油化工领域有重要的应用价值,还在其他领域如食品安全、医学等领域有所应用。
对于不同的烃类样品和检测需求,选择合适的检测方法能够更加准确和高效地获得烃类的检测结果。
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法,它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中,我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨,以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下,通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中,我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪,利用色谱柱对化合物进行分离,从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中,气相色谱分离后的化合物进入质谱仪,通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析,从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前,首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤,以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前,需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试,以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中,进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后,分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析,从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释,以确定样品中的化合物成分,并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解,我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景,能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段,对于我个人而言,也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求:(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃一、实验目的1.了解GC-MS的基本构造及操作;2.掌握GC-MS的工作原理;3.掌握保留时间、峰宽、理论塔板数等的基本概念和实际意义;4.初步学会质谱图的解析。
二、实验原理色谱法是分离有机化合物的一种有效方法,但在缺乏标准物质时难以进行定性分析;质谱法可以进行有效的定性分析,但对混合物样品的定性分析却比较困难。
气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力,又充分发挥了质谱的定性功能,再结合谱库检索,就能对混合物进行有效的分析,得到满意的结果。
气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱,毛细管柱的分离效率更高,效果更好。
毛细管柱的柱效可用理论塔板数来表示:n=16(t R/W)2其中:n为理论塔板数,t R为保留时间,W为峰宽。
在作定性分析时,MS可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息,为分析鉴定有机化合物结构提供数据,为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定提供充分的实验依据。
正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物,化学稳定性高,有较好的指示气候和环境的作用,是重要的生物标志化合物之一。
正构烷烃显示弱的分子离子峰,但具有典型的CnH2n+1系列和CnH2n-1系列离子峰,其中含3个或4个C的离子丰度最大。
本实验对正构烷烃混合物中各成分进行定性分析。
三、仪器条件与试剂岛津GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪,Rxi-1MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)石英毛细管柱。
高纯He(99.999%),正构烷烃标准品,其他。
四、实验步骤1.打开GC-MS Analysis Editor软件,创建本次实验方法。
方法内容如下:GC条件——进样口温度:250℃;进样方式:分流,高压进样(250 KPa);升温程序:初始温度90℃,保持3min;以20℃/min升温到105℃,以11℃/min升温至240℃,以5℃/min升至310℃,保持2min。
用气相色谱法鉴定分析聚合物、共聚物和混合物的方法 本文综合评述了采用气相色谱法分析鉴定橡胶、合成聚合物、共聚物和混合物的技术。
经验证明,一种毛细管气相色谱法可测定溴烷基甲基丙烯酸酯中的250ppm及甲基丙烯酸甲酯中的50ppm的抗氧化剂TopanolA和O。
这分析采用程序升温毛细管柱HP 10m×0.53mm(内径)在载气流速为16.5ml/min的条件下进行。
乙酸乙酯萃取后以气相色谱电子捕获检测法用于常规同时测定聚表氯醇树脂水溶液中的表氯醇(3-氯 -1,2-环氧丙烷)、3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇,这些杂质可在mg/z范围检测限内测定。
有一篇综述介绍了油漆和涂料工业气相色谱法和色谱质谱联用法(GC/MS)的例子。
该评述介绍了有关原材料质量监控、解决生产中的问题及鉴定油漆中聚合物和其他成份的技术和参考文献。
贮于内衬聚乙烯的铝箔/纸板复合包装中的矿泉水样品,在40℃条件下恒温培养,然后将培养过的溶液用吸收法进样通过气相色谱柱来分析矿泉水中的挥发物,用感官检验培养过的溶液中的诸如非天然味、恶心味、霉味、金属味和干枯味等气味的强度。
通过吸入法测出的成份随后经气相色谱/质谱法鉴定为芳香烃和芳香羰基类化合物。
苯乙烯和二聚苯乙烯(相应浓度为13mg/kg,43mg/kg)是用GC/MS鉴定出的、聚苯乙烯牛奶包装物的20种化合物中的主要成份。
用这种平衡液面上空间法测定苯乙烯单体的检测限为o.29mg/kg。
在测定牛奶中苯乙烯和二聚苯乙烯的一个相应方法中,丙酮用以沉淀蛋白质、抽提脂肪和包装材料的残留物。
直接注入这些提取物进行气相色谱分析,苯乙烯和二聚苯乙烯的检出限分别为0.16mg/kg、0.28mg/kg。
感官检测板和气相色谱法曾用于鉴定商业聚乙烯发出的臭味。
Tenax-GC收集管用于收集室温下带臭味的挥发物。
由于具有较低粘度和良好的固化性能,曼尼期碱产品常用于作为环氧树脂的固化剂。
气相色谱—质谱联用测定水中甲基叔丁基醚(MTBE)【摘要】采用吹扫-捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中的甲基叔丁基醚,对MTBE进行了定性及定量分析,进行了线性相关系数、精密度的试验,测定了方法的检测限。
该方法的相对标准偏差为 6.05%,回归方程为y=355949x-75502,相关系数为R2=0.9918。
样品的检测限为0.22ug/L。
该方法的精密度较高,线性良好,灵敏度较高。
【关键词】气相色谱-质谱联用;甲基叔丁基醚;水1 引言甲基叔丁基醚,英文缩写为MTBE,是一种无色、透明、高辛烷值的液体。
它是一种汽油抗爆剂,具有醚样气味,是生产无铅、含氧汽油的理想调合组份,作为汽油添加剂已在全球范围内普遍使用。
MTBE可随着油库、地下储油管道的泄漏渗透至地下,对土壤造成污染。
MTBE对地表水和地下水的污染主要来自大气颗粒沉积、暴风雨流走物和工业直排等。
蒸发到大气中的MTBE随着雨水渗入水体中,但这种方式的MTBE含量很低[2]。
MTBE具有强烈的刺激性气味,生物降解能力差。
它和水有很强的互溶性,会随雨水漂移而扩大污染范围。
关于MTBE致癌的研究已证实MTBE对于小鼠具有致癌性,美国环保署已承认此结果。
对动物可能造成的癌症包括血癌、淋巴癌、肝癌、肾癌等。
MTBE还会对人体健康造成危害。
人们暴露在高浓度的MTBE中,会引起恶心、呕吐、头晕等不适症状;若直接接触在皮肤上会有干燥与刺激的感觉。
因此,研究水中的MTBE 具有一定的意义。
国外定量测定水样中MTBE主要方法有气相色谱与各种检测器的联用、红外光谱法等。
国内对此研究则相对较少,尚无相关的测试分析标准。
水样中MTBE 的分析方法主要有吹扫捕集/色谱-质谱联用、傅立叶转换红外光谱法、核磁共振波谱法等。
这些方法灵敏度和准确度较高,但所用仪器设备昂贵,测定成本较高,对一般实验室进行大批量样品的常规检测则不适。
本文主要建立一种测定水中甲基叔丁基醚(MTBE)方法,应用气相色谱-质谱联用仪进行定性及定量分析。
gc-ms的工作原理详解GC-MS是气相色谱-质谱联用技术,是分析有机物质的强大工具。
它充分结合了气相色谱和质谱两种分析技术的优点,能够对物质进行快速、精确地鉴定、分析和定量。
下面我们来详细介绍GC-MS的工作原理。
一、气相色谱原理气相色谱的基本原理是利用气态混合物中不同成分溶度、挥发度、化学亲和性等差异,以分离和测定物质成分。
分离的基本步骤是将混合物注入进样口,被带气使其向前推进到柱端,以在柱内与固定在柱内壁上的涂层(也可称为填充物)发生作用。
受楼层涂层的不同亲和力和积聚作用影响,溅起物各组分随着载气的推进而沿柱往前分离,可能是吸附分离、凝聚性分离、毛细流动分离、化学作用分离等。
通过调节柱温或者更改载气流速等方式可以达到更好的分离效果。
二、质谱原理质谱分析的基本原理是将样品分子按照质量大小将其分离,然后经过成分分析,得出物质的性质(分子量、结构、元素等)。
TA唯一的缺陷是只能依据固有化学性质或结构阐释分子结构。
质谱的基本单元包括离子源、质量分析器和检测器。
三、GC-MS原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱分析两项技术相结合。
它由气相色谱前端和质谱后端组成,实现了气相色谱中各组分分离后由质谱分析器进行成分鉴定的过程,能够对复杂样品的性质进行深入了解。
GC-MS系统中,其前端是气相色谱仪部分,用于荷载进样后进行成分分离,而后端则是质谱仪部分,对已分离的成分进行定性和定量分析。
1.气相色谱联用气相色谱前端负责进行样品的成分分离,它的原理和常规的气相色谱一样,样品先进入进样口,然后由热膜蒸发器加热蒸发后进入毛细管柱,然后被推入到柱中进行分离。
柱中的化合物就此被分离出来,载气会将化合物携带到质谱中进行分析。
2.质谱分析质谱分析器则是将分离出来有机分子转化为气态的离子,并对其进行质量分析和图谱分析。
TA包括以下几个阶段:a. 离子化阶段质谱分析器的作用是通过激发高能电子将分离出来的有机分子转化为气态的离子,由于质谱分析器的不同,离子化方式也会有所区别。
仪器分析课程实验《气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃》学院:环境学院专业班级:环境工程091班姓名:许道全学号:0908010105指导老师:郭送军气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃学生姓名:许道全 ;学院:环境学院 ;学号:0908010105 ;分数:摘 要:为了获得混合物(水体、气体、土壤等)中多环芳烃的测定方法,选择使用气相色谱-质谱联用技术,采用内标法定量。
本设计实验选择测定得出卷烟烟气中15中多环芳烃的含量组分,实验结果中各化合物浓度呈良好的线性关系,每种多环芳烃均具有明显的峰形,除苯并[k]荧蒽外,其余的相对标准偏差均小于10%,重复性较好。
气相色谱-质谱联用法具有高分辨度、高灵敏度、重复性好,适用于检测混合物中多环芳烃。
关键词:气相色谱-质谱联用法 多环芳烃 卷烟烟气气相色谱-质谱联技术(Gas Chromatography-mass Spectrometry ,GC-MS ),被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,气相色谱-质谱联用技术主要适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物,在环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品和兴奋剂等的各个利于得到广泛应用[1]。
多环芳烃(PAHs )主要产生于工业生产、有机物热解或不完全燃烧,是广泛分布在环境中的一种有机污染物,对人体存在致癌作用,是重点监控的一类污染物质[2],需了解和监控环境中多环芳烃的存在形式和状态,本设计实验利用气相色谱-质谱联用法对混合物中的多环芳烃进行分析。
1 气相色谱-质谱联用仪该仪器是气相色谱-质谱联用法的核心组成部分,气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器,仪器结合了气相色谱仪的分离效果和质谱仪的定性分析功能,是比较理想的分离与鉴定同步进行的分析仪器,仪器的结构示意图如图1所示。
2 气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃2.1实验目的a) 了解气质联用法的原理与气质联用仪 b) 了解选择离子扫描法 2.2实验原理气相色谱-质谱联用联用法利用气相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组分得到分离,利用质谱仪作为监测器进行定性和定量分析。
气相色谱质谱联用空气相色谱质谱联用技术是一种新兴的分析测试技术,它可以同时运用高效液相色谱和质谱,用于快速精确地确定一系列有机物质的组成结构及其比例,为微量有机物在环境和材料中的研究、分析和检测提供重要的技术手段。
一、空气相色谱质谱联用的本质空气相色谱质谱联用技术的本质,是将高效液相色谱技术 (HPLC)和质谱技术(MS)联系起来,以实现快速精确的有机化合物组成结构及其比例的分析和测定。
1、高效液相色谱(HPLC)高效液相色谱技术(HPLC),可以用来快速有效地分离和分析混合物中的有机分子,从而区分不同的有机物,并确定其分子结构。
HPLC技术可以通过合适的分离层析基质和流动相,使有机混合物中的有机分子分离,并确定其分子结构和表现的性质。
2、质谱(MS)质谱技术(MS),是一种以电离的原理对有机化合物进行分析和测定的技术。
它可以通过电喷雾质谱仪对混合物中的有机物进行高灵敏度的检测,用以精确分析混合物的组成结构,确定其含量及其比例。
二、空气相色谱质谱联用技术的优势空气相色谱质谱联用技术具有很强的功能和优势,比如:1、较高的检测灵敏度和准确性空气相色谱质谱联用技术可以在低检出限条件下,通过高灵敏度的检测技术快速、准确精确的分析确定复杂混合物的组成结构及其比例,并达到准确可靠的检测效果,非常适用于微量的有机物的检测。
2、快速稳定的分析空气相色谱质谱联用技术综合利用HPLC和MS两种分析技术,能够有效地克服两者各自技术及仪器的缺陷,实现快速稳定的有机物分析及其测定,具有很高的分析准确率和重复性,极大的提高了分析的效率。
3、适用的测试范围具有很广的适用范围,从有机碳水化合物到有毒有害有机物等都可以涉及,而且可以对物质的分离、脱毒分离和干扰现象的回避等操作都进行,提高了测试任务的完成效率。
三、空气相色谱质谱联用技术的应用空气相色谱质谱联用技术已经在环境、健康和生物检测、材料分析和制药行业中得到广泛的应用。
比如:1、环境和健康检测空气相色谱质谱联用技术可以用于对环境和健康的有害物质的研究和检测,比如气体和废水中有机物的检测,药物和兽药分析,食品质量控制,土壤和水体污染物的检测和分析等。
实验七气相色谱-质谱联用技术
定性鉴定混合溶剂的成分
I. 实验目的
(1)了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理;
(2)学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法;
(3)了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。
色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定
质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱
联用(GC-MS )于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3〜10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa),因此需要一个硬件接口
来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破
坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处
理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组
分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有
离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子
流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS中,总
离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图(a)和其中第4号峰的质谱图(b)。
从总离子流图中出
现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b)进行解析可知该组分的相
对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14 (相当于CH?)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验
混合溶剂的总离子流图(a)和4号峰的质谱图(b)
III.实验用品
仪器:岛津公司GCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪,GCMS Solution工作站,NIST 谱库。
微量注射器(1山)
试剂:混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度》99.5% )混合而成,甲
醇为溶剂,均为色谱纯。
实验条件
1•气相色谱条件
(1)色谱柱DB-5ms
(2)载气高纯He (纯度》99.999%),流量1.0 mL min-1
(3)分流比50:1
(4)进样温度200 C
(5)柱温40C保持2min,以30C min-1升至100C,保持1min。
2. 质谱条件
(1)电离方式和电离电位70 eV电子轰击电离
(2)溶剂切割时间:1.9min
(3)质荷比扫描范围m/z 35~ 200
(4)接口温度:230 C
IV.实验步骤
1. 开启色质仪启动GCMS Solution软件中GCMS Real Time Analysis程序,按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统,等待仪器的真空度达到指定要求后,进行调谐。
调谐结果合格后,方可进行分析。
2. 设定分析条件气相色谱条件,如进样温度、柱温(或程序升温) 、载气流量、分流
比等;质谱条件,如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。
3. 设定数据采集参数如试样名称和编号等,设计好后,按Standby,待GC、MS均
变绿色字体后,可进样。
4. 进样用微量注射器吸取混合试剂1此,由气相色谱仪进样口进样,同时按下Start,
开始检测。
5. 监视测试过程观察计算机显示屏幕上实时出现的信号,当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。
V■数据处理及谱图解析
1. 双击GCMS Postrun Analysis图标,出现与实时分析相似的图面。
直接点击Open Data File,双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的
Tic(总离子色谱图)。
2. 显示组分的质谱图在总离子流图中组分峰1,放大Tic并扣本底,屏幕显示扣除
背景后的质谱图。
3. 标准质谱图谱库的计算机检索。
4. 打印组分的谱图和标准谱库检索结果。
5. 依次选择其他组分峰,重复步骤2 ~ 4。
W ■问题讨论
1. 质谱是如何形成的?它可以提供什么信息?
2. 质谱总离子流图是如何得到的?它有什么用处?。