原子吸收光谱法测定微量元素研究方法进展

由于石墨炉法灵敏度高 ， 不宜用于高浓度元素的分析 . 石墨炉也不宜测定特别难溶的元素， 如钽 � 钨等 ， 因为它们的化合物非常稳定 ， 难以原子化 . 无火焰原子化方法的最大优点是注入的试样几乎可以完全原子 化 . 特别对于易形成耐熔氧化物的元素 ， 由于没有大量氧存在 ， 并由石墨提供了大量碳 ， 所以能够得到较好的 原子化效率. 当试样含量很低， 或只能提供少量的试样时， 使用无火焰原子化法是很合适的 . 它的缺点是 : 共 存化合物的干扰要比火焰法大， 当共存分子产生的背景吸收较大时， 需要调节灰化的温度及时间， 使背景分 子吸收不与原子吸收重叠， 或使用背景校正方法来校正. 其次， 由于取样量很少， 进样量及注入管内位置的变 动都会引致偏差， 因而重现性要比火焰法差 . 2 .3 氢化物原子吸收光谱法 试液中的砷用 KI 及二氯化锡还原至三价砷 ， 再在酸性环境中以金属 锌还原为极量挥 发的砷化三氢
多元素同时测定技术的发展为aas仪器技术的更新换代起到了良好的作用但由于aas法各元素的测量动力学范围比较窄一般只有两个数量级因而它的发光强度一般都较单元素灯弱当同一样品中要测定的各元素浓度范围差异较大时为保证测试的灵敏度则很难同时测量所以在某一些方面应用火焰原子吸收法同时多元素测定并无实际意义
第1 卷 第2 期 吕梁学院学报 V � o l.1 No .2 Jo urn a l o fLv li a n g Un i ve rsi t
2 011 年 4 月 A pr.2 011
�化学�
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 微 量 元 素 研 究 方 法 进 展
霍宇平
( 吕梁学院 化学化工系， 山西 离石 03 3000)
摘
要: 原 子吸收光谱法作为一种分析方法， 在动植物中 微量元素 的测定 方面有 其它分析 方法不 可替代 的优
微量元素是动植物需要量非常微小的一类元素 ， 同时也是动植物不可或缺且不能代替的元素 . 人们研究 较多的生物体必需微量元素有铁� 铜� 锌� 锰� 氟� 硼� 硅� 铷等; 此外对于毒性微量元素( 是指在较低浓度就能 使人产生毒性反应的微量元素) 如 : 铍 � 铈� 锑等元素也有一些报道， 但准确检测微量元素在动植物中的含量 是任何理论研究的前提和基础. 原子吸收光谱法是一种常见的微量元素的分析测量方法 ， 由于这种方法灵敏 度高， 速度快 ， 受共存元素的影响较少 � 测定范围宽， 使得一些其它的测量方法如滴定法 � 分光光度法望尘莫 及， 在一些研究领域里原子吸收光谱法担负着分析任务中的重要部分， 特别是在测定某些物质中元素的含量 方面， 有其它方法无法比拟的优点 . 目前， 最常用的原子吸收光谱法主要有火焰原子吸收光谱法� 石墨炉原子吸收光谱法及氢化物原子吸收 光谱法 ， 本文对原子吸收光谱法的研究进展及三种分析方法进行比较， 以期对初学者起到一定的指导作用 . 1 原子吸收光谱分析的简介 原子吸收光谱法( Ato mi c A b so rpti o nspe ctro sco p ) 又称为原子吸收分光光度法， 通常简称 ( A A S) ， 其基本 原理为 : 从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光 ， 在原子化器中待测元素原子蒸汽对其产生吸 收， 未被吸收的部分透射过去. 通过测定吸收特定波长的光量大小 ， 来求出待测量 . 原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯� 比耳定律， A = lo g ( Io / I) = kb c 表示 . 其中， A 为吸光度， I o I 为通过溶液后光的强度， b 为液层厚度 ， c 为被测样品浓度， k 为比例常数 . 为入射光强度 ， 该法具有灵敏度高 � 精确度高� 选择性好� 干扰少 � 速度快 � 易于实践 � 可测元素多� 范围广 � 结构简单 � 成 本低等优点， 也正是基于以上优点， 该法的发展相当迅速 . 1 955 年原子吸收光谱法诞生后， 因其简洁准确的优点， 迅速应用于分析化学的各个领域， 国内大规模地 使用该分析方法在上世纪 90 年代 ， 主要应用在冶金， 地质勘探， 质检监督， 环境检测 ， 疾病控制等领域， 尤其 是在质检监督方面的应用最广泛 . 2 原子吸收光谱法的分类 原子吸收光谱法主要有火焰原子吸收光谱法� 石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子吸收法 . 主要介绍前 : 两种 2 .1 火焰原子吸收光谱法
15 收稿日期: 2 011 -01 81 - ) ， 作者简介: 霍宇平( 19 女， 山西临县人， 助教 ， 研究方向为无机化学.
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关于火焰原子吸收多元素测定的技术 ， 主要有两类: 2 .1 .1 顺序多元素测定 ; 如美国 V A RI A N 公司的 Spe ctraA A 2 2 0 F s 等. 2 .1 .2 同时多元素测定 : 多元素同时测定技术的发展为 A AS 仪器技术的更新换代起到了良好的作用， 但由 于 A A S 法各元素的测量动力学范围比较窄， 一般只有两个数量级， 因而它的发光强度一般都较单元素灯弱， 当同一样品中要测定的各元素浓度范围差异较大时， 为保证测试的灵敏度， 则很难同时测量， 所以在某一些 方面应用火焰原子吸收法同时多元素测定并无实际意义 . 火焰原子吸收光谱法测定物质中的金属比有机溶剂取法检测限低 ， 相对标准偏差小， 且简单易行， 重现 性好. 2 .2 石墨炉原子吸收光谱法 无火焰原子化装置有多种: 电热高温石墨管 � 石墨坩埚� 石墨棒 � 钽舟� 镍杯� 高频感应加热炉 � 空心阴极 测射� 等离子喷焰 � 激光等， 其中最常用的是石墨原子吸收光谱法. 在石墨炉原子吸收中， 石墨管技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重现性 . 对于石墨管的生产技术， 中外相关研究人员对石墨管做了许多的技术改进， 如镀钯 � 镀铑� 锥型� 平台� 衬钽 � 钨舟 � 浸酸等 . 目前使用最 � 为广泛的是热解石墨管 ( PG T ) ， 它具有很好的耐氧化性能， 升温可达 3 7 00 用寿命明显地优于其他石墨管， 且可使用 2 000 次以上. � 研究进展， 对常见的三种原子吸收光谱法的优缺点进行分析， 对其未来的发展方向 进行展望， 以期对 初学者起到一定的指导作用. 关键词: 原 子吸收光谱法; 微量元素; 方法 中图分类号: O65 7 文献标识码: A 文章编号 : 2 095 - 18 5 X ( 2 01 1) 02 - 0061 - 03