南昌大学材料分析方法期末样卷

一、名词解释（共20分，每小题2分。

）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。

3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。

4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。

5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。

6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。

7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。

8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。

9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。

二、填空题（共20分，每小题2分。

）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。

分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。

4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。

材料结构分析试题1（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．X 射线的本质是什么？是谁第一发觉了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X 射线的本质是一种横电磁波？伦琴第一发觉了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质？2．以下哪些晶面属于[ 1 11]晶带？（111），（231），（231），（211），（101），（101），（133），（110），（112），（132），（011），（212），为什么？答：（110）（231），（211），（112），（101），（011）晶面属于[ 1 11]晶带，由于它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0 ；3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子；某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变；4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范畴内或很多晶粒范畴内存在并保持平稳的应力；称之为宏观应力；它能使衍射线产生位移；其次类应力是在一个或少数晶粒范畴内存在并保持平稳的内应力；它一般能使衍射峰宽化；第三类应力是在如干原子范畴存在并保持平稳的内应力；它能使衍射线减弱；5．透射电镜主要由几大系统构成. 各系统之间关系如何.答：四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电掌握系统, 附加仪器系统；其中电子光学系统是其核心；其他系统为帮助系统；. 分别安装在什么位置. 其作用如何.6．透射电镜中有哪些主要光阑答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑；在双聚光镜系统中, 该光阑装在其次聚光镜下方；作用: 限制照明孔径角；②物镜光阑；安装在物镜后焦面；作用 像差；进行暗场成像；: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 ③选区光阑 : 放在物镜的像平面位置；作用 : 对样品进行微区衍射分析；7．什么是消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 . 答：消光距离 : 由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果，使 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离；）定义一影正响因点素 :阵晶胞；体如积 ,由结构另因子 ,Bragg 角, 电子波长；I 0 和 Ig 2, 3 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何 . 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵， 并标，2， 3）定出义基本的矢点量 阵a * , 满b ,足* *答：倒易点阵与正点阵互为倒易；（ 1）二，综合及分析题（共 4 题，每题 11 分）(a 1 a 2 ) 1．打算 X 射线强度的关系式是23 2 e VV c的点阵的倒易点阵； 2 2M ，I I P F ( ) A ( )e 0 2 2 32 R mc 试说明式中各参数的物理意义 .答： I 0 为入射 X 射线的强度；λ 为入射 X 射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照耀晶体的体积V c 为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置，种类和个数对晶面的影响因子；φ(θ) 为角因子，反映样品中参加衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响；A( θ) 为吸取因子，圆筒状试样的吸取因子与布拉格角，试样的线吸取系数 12μl 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸取因子与μ有关， A( ) 而与θ角无关；2M 表示温度因子；e 有热振动影响时的衍射 无热振动抱负情形下的 强度衍射强度2 M e 2．比较物相定量分析的外标法，内标法， 的优缺点？K 值法，直接比较法和全谱拟合法 答： 外标法 就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定， 并作曲线图； 外标法适合于特定两相混合物的定量分析， 特殊是同质多相 （同素 异构体）混合物的定量分析；内标法 是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析，其目的是为了排除基体效应； 内标法最大的特点是通过加入内标来排除基 体效应的影响，它的原理简洁，简洁懂得；但它也是要作标准曲线，在实践起来 有肯定的困难；K 值法 是内标法延长； K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标， 人们 常常也称之为清洗剂； K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉 Al 2O 3 作为标准物 质，并在 JCPDS 卡片中，进行参比强度比较， K 值法是一种较常用的定量分析 方法；直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比， 求得 其含量的； 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线， 也不要标准物质， 它适合 于金属样品的定量测量；以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题；Rietveld 全谱拟合定量分析方法 ；通过运算机对试样图谱每个衍射峰的外形 和宽度，进行函数模拟；全谱拟合定量分析方法，可防止择优取向，获得高辨论高精确的数字粉末衍射图谱， 是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法； 不足 之处是：必需配有相应软件的衍射仪；3．请导出电子衍射的基本公式，说明其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍与电子衍射图的关系射图之间有何对应关系 . 说明为何对称入射 (B//[uvw]) 时，即只有倒易点阵原点 与电子衍射基本公式在推爱导瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答：（1）由以下的电子衍射图可见子衍射基子衍射装. ，底版（hkl ）面满意衍射，透射束分别交于 0’和的中心斑， 斑；P ’R L tg 2∵ ∴ 2 θ很小，一般为 1~2 sin 2 cos 2 2 s in cos（ tg 2 tg 2 2 s in ）cos 2 由 2d sin 代入上式ld， L 为相机裘度R L 2 sin 即 Rd L 这就是电子衍射的基本公式；令 l k 肯定义为电子衍射相机常数kgk d R * （2），在 0 邻近的低指数倒易阵点邻近范畴，反射球面特别接近一个平面， 0 且衍射角度特别小 <1 ，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面；这些 低指数倒易阵点落在反射球面上， 倒易截面在平面上的投影；产生相应的衍射束； 因此， 电子衍射图是二维 （3）这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸，因而，它的倒 易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍；4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以与步骤；尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样答：一般，主要有以下几种方法：1）当已知晶体结构时，有依据面间距和面夹角的尝试校核法；依据衍射斑2点的矢径比值或N值序列的R 比值法2）未知晶体结构时，可依据系列衍射斑点运算的面间距来查卡片的方法；3）标准花样对比法4）依据衍射斑点特点平行四边形的查表方法过程与步骤：JCPD（S PD F）(1) 图）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4....（见(2) 依据衍射基本公式1dR L求出相应的晶面间距d1，d2，d3 ，d4 ....(3) 由于晶体结构是已知的，某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可依据d 值定出相应的晶面族指数依次类推；{hkl} ，即由d1查出{h1k1l1} ，由d2查出{h2k2l2} ，一，已知晶体结构衍射花样的标定尝试 - 核算（校核）法测量靠近中心斑点的几个衍射1. 1) 斑点至中心斑点距离 R 1， R 2，R 3， R 4 ...（. 见图）依据衍射基本公式2) 1R L (4) 测d 定各衍射斑点之间的夹(5) 打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数；如 R 1 最短，就相应斑点的指数应求出相应的晶面间距 d 1， d 2， d 3，d 4为{h 1k 1l 1} 面族中的一个； .... 对于 h ，k ，l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如 {112} ），就有 24 种标由于晶体结构法是；已知的，某一 d 值即为该晶体某一晶面族 3) 的晶面间距，故可根两据个指数d 值相定等，出另相一应指的数晶为面族0 指的晶数面族（例{110} ）有 12 种标法； ，即由 d 1查出三个{h 指1k 数1l 相1等} ，的由晶面d 2族查（出如{h {21k 121l }2}），有依8次种类标法；两个指数为 0 的晶面族有 6 种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的{hkl} 推； 任意一个；(6) 打算其次个斑点的指数；其次个斑点的指数不能任选， 由于它和第 1 个斑点之间的夹角必需符合夹角 公式；对立方晶系而言，夹角公式为h 1 h 2 k 1 k 1k 2 l 1l 2cos 2 2 2 22 2h 1 l 1 h 2 k 2 l 27) 打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得 R 3 R 1 R R 3 R 1 R 2即h 3 = h 1 + h 2 k3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2即 h = h 1 + h k = k + k L = L 1 + L 3 2 3 1 2 3 2依据晶带8)定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数 依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数. [uvw] g g [ uvw] g h g 1k1h l 1k l 2 2 h k l h 2k 2 l 21 1 1 u v wh 1 k 1 l 1 h 1 k 1 l 1h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 l 2材料结构分析试题2（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．试验中挑选X射线管以及滤波片的原就是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试挑选合适的X 射线管和合适的滤波片？答：试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射，应当防止使用比样品中主元素的原子序数大2~6（特殊是2）的材料作靶材的X 射线管；挑选滤波片的原就是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线；滤波片的材料依靶的材料而定，一般采纳比靶材的原子序数小1或2 的材料；分析以铁为主的样品，应当选用Co或Fe 靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe 和Mn为滤波片；2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）；答：它们的面间距从大到小按次序是：（100），（110），（111），（200），（210），（121），（220），（221），（030），（130），（311），（123）；3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小；衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置；4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响；5．磁透镜的像差是怎样产生的答：像差分为球差, 像散, 色差.. 如何来排除和削减像差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射才能不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的. 可以通过引入一强度和方位都可以调剂的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳固加速电压和透镜电流可减小色差.6．别从原理，衍射特点及应用方面比较射在材料结构分析中的异同点；X 射线衍射和透射电镜中的电子衍答：原理: X 射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，形成衍射；在某些方向上发生相长干涉，即特点: 1 ）电子波的波长比X 射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍照衍射花样时间短；应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，于非金属的分析；透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析体结构或晶体学性质）软X 射线可用（确定微区的晶7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途答：主要有六种：.1) 背散射电子: 能量高；来自样品表面几百nm深度范畴；其产额随原子序数增大而增多. 用作形貌分析，成分分析以及结构分析；2) 二次电子: 能量较低；来自表层感；5—10nm深度范畴；对样品表面化状态特别敏不能进行成分分析. 主要用于分析样品表面形貌；3) 吸取电子: 其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反互补；; 与背散射电子的衬度吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构打算分分析；.. 可进行微区成5) 特点X 射线: 用特点值进行成分分析，来自样品较深的区域6) 俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值很低；适合做表面分析；来自样品表面1—2nm范畴；它8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点；答：波谱仪：用来检测X 射线的特点波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特点能量的仪器优点:1 ）能谱仪探测X 射线的效率高；2）在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长；3）结构简洁，稳固性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析；缺点：1）辨论率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于到92 间的全部元素；11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从43）能谱仪的Si(Li) 二，综合分析题（共探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却；4 题，每题11 分）1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，优缺点；也正好是它的（1）简便快速：衍射仪法都采纳自动记录，不需底片安装，冲洗，晾干等手续；可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值，比在底片上测量便利得多；衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间；一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫描完毕；此外，衍射仪仍可以依据需要有挑选地扫描某个小范畴，可大大缩短扫描时间；（2）辨论才能强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（m），因而衍射法的辨论才能比照相法强得多；如当用CuKa 辐射时，从2θ30o 左右开头，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时K双重线不能分开；（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，仍可测定确定强度；由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不行能获得确定强度值；（4）低角度区的2θ测量范畴大：测角仪在接近2θ= 0°邻近的禁区范畴要比照相机的盲区小；一般测角仪的禁区范畴约为2θ＜3°（假如使用小角散射测角仪就更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm 的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°；这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d 最大达3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm 以内的反射；（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多；后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg；在衍射仪法中，假如要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有以上的样品；即使采纳薄层样品，样品需要量也在100mg 左右；（6）设备较复杂，成本高；明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子运算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出；所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用；但是它并不能完全取代照相法；特殊是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的；2．试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构，即特定点阵类型，晶胞大小，原子的数目和原子在晶胞中的排列等；因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样，衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度I 来表征；其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关，相对强度I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关；通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相；单相物质定性分析的基本步骤是：（1）运算或查找出衍射图谱上每根峰的（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值与I 值；d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d，I 值与卡片上的数据一一对比，如基本符合，就可定为该物相；3．扫描电镜的辨论率受哪些因素影响. 用不同的信号成像时，其辨论率有何不同. 所谓扫描电镜的辨论率是指用何种信号成像时的辨论率.答：影响因素: 电子束束斑大小, 检测信号类型, 检测部位原子序数.SE和HE信号的辨论率最高,扫描电镜的辨论率是指用BE其次,X 射线的最低. SE和HE信号成像时的辨论率.4．举例说明电子探针的三种工作方式(点，线，面)在显微成分分析中的应用；答：(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏元素的谱线；（或运算机）上得到微区内全部(2). 线分析：将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，度分布情形；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；(3). 面分析：X 射线信号（波长或能量）便可得到这一元素沿直线的浓电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；法；也是用X射线调制图像的方材料结构分析试题3（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）2dsin θ=λ中的d，θ，λ分别表示什么？布拉格方程式有何1．布拉格方程用途？答：d HKLθ角表示拂过角或布拉格角，即入射表示HKL 晶面的面网间距，X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长；该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的 d 值；通过测量θ，求特点X 射线的λ，并通过λ判定产生特征X 射线的元素；这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中；（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距；并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析；2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d’/n，干涉指数为nh，n k，nl 的假想晶面称为干涉面；当波长为λ的X 射线照耀到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ；0 3．测角仪在采集衍射图时，假如试样表面转到与入射线成 30 角，就计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面， 与试样的自由表面是何种几何关 系？答：当试样表面与入射 X 射线束成 30°角时，计数管与入射 X 射线束的夹角 是 600；能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行；4．宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？答：宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移； 衍射仪法测定宏 0° -45 °法；另一种是 sin 2ψ法； 观应力的方法有两种，一种是 5．薄膜样品的基本要求是什么 . 详细工艺过程如何 . 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品 .答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必需和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；2）样品相对于电子束必需有足够的透亮度3）薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；4）在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀；样品制备的工艺过程1) 2) 3) 切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断，不能清洗的试样6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像；答：设薄膜有 A ，B 两晶粒示；B 内的某 (hkl) 晶面严格满意 Bragg 条件，或 B 晶粒内满意“双光束条件” ，就通 过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 I hkl 和 IO-I hkl 两部分A 晶粒内全部晶面与 Bragg 角相差较大，不能产生衍射；在物镜背焦面上的物镜光阑， 将衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔进行成 像（明场），此时，像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同，分别为I A I B I 0I 0 - I hklB 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为I I A I I hklI 0B ( ) B I I A 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜；暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像；中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角， 此时衍射斑将移到透镜的中 心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像；7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成，安装位置，特点及其作用； 答：主要由物镜，物镜光栏，选区光栏，中间镜和投影镜组成 .1）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm ）,放大倍数 100—300 倍；作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20—120um ，无磁金属制成；作用： a.提高像衬度， b.减小孔经角，从而减小像差； C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径 作用：对样品进行微区衍射分析；20-400um ，4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调剂 0— 20 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数； B.成像 /衍射模式挑选；5）投影镜：短焦，强磁透镜，进一步放大中间镜的像；投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小；小孔径角有两个特点：a. 景深大，转变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清楚度；焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求；. 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与8．何为晶带定理和零层倒易截面晶带轴之间的关系；答：晶体中，与某一晶向[uvw] 平行的全部晶面（HKL ）属于同一晶带，称为[uvw] 晶带，该晶向[uvw] 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：H i u K i v L i w 0取某点O* 为倒易原点，就该晶带全部晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直；由正，倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw）*, 即[uvw] ⊥(uvw)* ，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）* 表示，且由于过原点O*，就称为0 层倒易截面（uvw）* ；二，综合及分析题（共 4 题，每题11 分）1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样；假如一个样品内包含了几种不同的物相，就各个物相仍旧保持各自特点的衍射花样不变；而整个样品的衍射花样就相当于它们的迭合，不会产生干扰；这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相供应了可能；关键是如何将这几套衍射线分开；这也是多相分析的难点所在；多相定性分析方法（1）多相分析中如混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证；在实际工作中也能常常遇到这种情形；3 条强线考虑，采纳（2）如多相混合物是未知且含量相近；就可从每个物相的单物相鉴定方法；1）从样品的衍射花样中挑选 5 相对强度最大的线来，明显，在这五条线中至少有三条是确定属于同一个物相的；因此，如在此五条线中取三条进行组合，就共可得出十组不同的组合；其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的；当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符；初步确定物相A；2）找到物相A 的相应衍射数据表，假如鉴定无误，就表中所列的数据必定可为试验数据所包含；至此，便已经鉴定出了一个物相；3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个试验数据中扣除；4）对所剩下的数。

现代化材料分析测试方法期末试题及解答试卷分析本试卷主要考察了现代化材料分析测试方法的基本概念、原理、技术及其应用。

试题涵盖了各种测试方法的特点、优缺点、适用范围以及相关设备的操作和维护等内容。

试题部分一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不属于材料分析测试方法的分类？A. 物理方法B. 化学方法C. 力学方法D. 生物学方法2. 扫描电子显微镜（SEM）的分辨率通常高于透射电子显微镜（TEM）。

其主要原因是？A. 加速电压更高B. 样品制备更简单C. 电磁透镜的放大倍数更大D. 信号采集方式更优越3. 在能谱分析中，能量色散谱（EDS）与波谱分析（WDS）的主要区别是什么？A. 能量分辨率不同B. 信号采集方式不同C. 检测元素种类不同D. 谱图形态不同4. 以下哪种测试方法可以同时获得材料的微观形貌和成分信息？A. X射线衍射B. 光学显微镜C. 扫描电子显微镜D. 原子力显微镜5. 某同学在使用X射线光电子能谱（XPS）进行分析时，发现获取的信号强度较低。

可能的原因是？A. 样品制备不充分B. 仪器灵敏度不够C. 加速电压设置不当D. 样品与仪器接触不良二、简答题（每题5分，共25分）6. 请简述透射电子显微镜（TEM）的工作原理及其在材料分析中的应用。

7. 什么是拉曼光谱？请列举其在材料分析中的应用。

8. 请简述原子力显微镜（AFM）的工作原理及其在材料分析中的优势。

三、论述题（每题10分，共30分）9. 论述能谱分析（EDS）在材料分析中的应用范围及其局限性。

10. 结合实际情况，论述现代化材料分析测试方法在科研和工业领域的应用前景。

答案部分一、选择题答案1. D2. D3. A4. C5. B二、简答题答案6. 透射电子显微镜（TEM）的工作原理是利用电子束透过样品，样品对电子束产生散射和吸收，形成衍射图样和吸收图像。

在材料分析中，TEM可以用于观察材料的微观结构、晶体学分析、相变研究等方面。

现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 以下哪项不是常用的材料分析测试方法？- A. 扫描电子显微镜（SEM）- B. 红外光谱（IR）- C. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）- D. 核磁共振（NMR）答案：D2. 扫描电子显微镜（SEM）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 力学性能测试答案：A3. X射线衍射（XRD）常用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 晶体结构分析答案：D4. 热重分析（TGA）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 热稳定性分析答案：D5. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的区别在于：- A. SEM可以观察表面形貌，TEM可以观察内部结构- B. SEM可以观察内部结构，TEM可以观察表面形貌- C. SEM只能观察金属材料，TEM只能观察非金属材料- D. SEM只能观察非金属材料，TEM只能观察金属材料答案：A第二部分：简答题1. 简述红外光谱（IR）的原理和应用领域。

红外光谱是一种基于物质吸收、散射和透射红外光的测试方法。

它利用物质分子的特定振动模式与入射红外光发生相互作用，从而获得物质的结构信息和化学成分。

红外光谱广泛应用于有机物的鉴定、无机物的分析、聚合物材料的检测以及药物和食品的质量控制等领域。

2. 简述傅里叶变换红外光谱（FTIR）的原理和优势。

傅里叶变换红外光谱是一种红外光谱的分析技术，它通过对红外光信号进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号，从而获得高分辨率和高灵敏度的红外光谱图谱。

相比传统的红外光谱，FTIR 具有快速测量速度、高信噪比、宽波数范围和高分辨率等优势。

它广泛应用于材料分析、有机合成、生物医学和环境监测等领域。

3. 简述热重分析（TGA）的原理和应用领域。

热重分析是一种测量物质在升温过程中质量变化的测试方法。

工程材料学学期期末考试试题(A)及详解答案共5 页第1 页5. 杠杆定律只适用于两相区。

( )6. 金属晶体中，原子排列最紧密的晶面间的距离最小，结合力大，所以这些晶面间难以发生滑移。

( )7. 共析转变时温度不变，且三相的成分也是确定的。

( )8. 热加工与冷加工的主要区别在于是否对变形金属加热。

( )9. 过共析钢为消除网状渗碳体应进行正火处理。

( ) 10. 可锻铸铁能够进行锻造。

（ ） 四、简答题（每小题5分,共20分）1． 在图1中分别画出纯铁的)011(、)111(晶面和]011[、]111[晶向。

并指出在室温下对纯铁进行拉伸试验时，滑移将沿以上的哪个晶面及晶向进行？图12．为什么钳工锯 T10，T12 等钢料时比锯 10，20 钢费力，锯条容易磨钝？3．奥氏体不锈钢的晶间腐蚀是怎样产生的？如何防止？4．低碳钢渗碳表面化学热处理的温度范围是多少？温度选择的主要理由是什么？五、请用直线将下列材料牌号与典型应用零件及热处理工艺连接起来。

（每小题2分,共10分）材料牌号应用零件热处理工艺HT250 弹簧调质+氮化Cr12MoV 飞机起落架固溶+时效7A04（LC9）机车曲轴自然时效（退火）65Mn 冷冲模淬火+中温回火38CrMoAl 机床床身淬火+低温回火六、某工厂仓库积压了许多退火状态的碳钢，由于钢材混杂，不知道钢的化学成分，现找出其中一根，经金相分析后，发现其组织为珠光体+铁素体，其中铁素体占80% ，回答以下问题：（每小题4分,共12分）①求该钢的含碳量；②计算该钢组织中各相组分的相对百分含量；10．硅（Si），锰（Mn）；磷（P），硫（S）。

11．回火索氏体（或S回），索氏体（或S）。

12．20CrMnT，T10。

13．强化铁素体；提高淬透性。

14．灰口铸铁；最低抗拉强度300MPa，珠光体。

15．硬铝合金，α+β型钛合金三、判断题：(每小题1分,共10分)1．×， 2．√， 3．×， 4．×， 5．√， 6．×， 7．√， 8．×， 9．√， 10．×。

1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）：入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变而没有能量改变的散射。

又称弹性散射；不相干散射（康普顿散射）：入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子（如外层电子）或晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。

又称非弹性散射；荧光辐射：物质微粒受电磁辐射激发（光致激发）后辐射跃迁发射的光子（二次光子）称为荧光或磷光，吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短（10-8~10-4s）称荧光，延误时间较长（10-4~10s）则为磷光；（有待确定）俄歇效应：如原子的退激发不以发射X射线的方式进行则将以发射俄歇电子的德方式进行，此过程称俄歇过程或俄歇效应；吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应。

与此能量阈值相应的波长称为物质的吸收限。

晶面指数与晶向指数：为了表示晶向和晶面的空间取向（方位），采用统一的标识，称为晶向指数和晶面指数；晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体干涉面：晶面间距为d HKL/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面X射线散射：X射线衍射：X射线反射：结构因子：晶胞沿（HKL）面反射方向的散射波即衍射波F HKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波，表征了晶胞的衍射强度；多重因子：通常将同一晶面族中等同晶面组数P称为衍射强度的多重性因数。

罗仑兹因子：系统消光：因︱F︱2=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。

2．讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。

吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。

2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。

材料科学测试方法的期末考试卷及解答考试卷:1. 请解释材料科学测试方法的基本概念。

2. 描述材料硬度测试的常用方法和原理。

3. 解释材料疲劳测试的目的和方法。

4. 阐述材料拉伸测试的原理和应用。

5. 讨论材料冲击测试的实验方法和结果分析。

6. 比较材料弯曲测试和压缩测试的异同。

7. 解释材料磨损测试的原理和影响因素。

8. 描述材料腐蚀测试的方法和评价指标。

9. 阐述材料热分析测试的原理和应用。

10. 讨论材料光学显微镜测试的实验方法和结果分析。

解答:1. 材料科学测试方法是指利用各种实验手段和仪器设备对材料进行性能测试和分析的方法。

这些方法可以帮助我们了解材料的力学、物理、化学等性质，从而为材料的研发、生产和应用提供依据。

2. 材料硬度测试是用来衡量材料硬度的方法，常用的测试方法有布氏硬度测试、维氏硬度测试和划痕硬度测试等。

这些方法的基本原理是通过施加一定的力，测量材料表面的硬度，从而得到材料的硬度值。

3. 材料疲劳测试是为了研究材料在循环载荷作用下的疲劳性能和疲劳寿命。

常用的测试方法有拉伸疲劳测试、压缩疲劳测试和弯曲疲劳测试等。

通过疲劳测试，可以得到材料的疲劳强度、疲劳寿命和疲劳裂纹扩展速率等参数。

4. 材料拉伸测试是用来测量材料在拉伸载荷作用下的应力-应变关系和断裂强度等性能的方法。

常用的测试方法有拉伸试验机测试和万能试验机测试等。

拉伸测试的结果可以用来计算材料的弹性模量、屈服强度、断裂强度等参数。

5. 材料冲击测试是为了评估材料在冲击载荷作用下的韧性和脆性。

常用的测试方法有摆锤冲击测试和球摆冲击测试等。

冲击测试的结果可以通过测量冲击功、冲击吸收能量等指标来评价材料的冲击性能。

6. 材料弯曲测试和压缩测试是两种不同的力学测试方法。

弯曲测试是用来测量材料在弯曲载荷作用下的弯曲强度和弯曲模量等性能，常用的测试方法有弯曲试验机测试。

压缩测试是用来测量材料在压缩载荷作用下的压缩强度和压缩模量等性能，常用的测试方法有压缩试验机测试。

现代材料测试分析方法的期末考试卷及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料的力学性能？A. 强度B. 硬度C. 导热性D. 韧性2. 下列哪种方法不属于无损检测？A. 超声波检测B. 射线检测C. 磁粉检测D. 拉伸试验3. 下列哪种材料不属于金属材料？A. 钢B. 铝C. 陶瓷D. 铜4. 下列哪种方法不是用于测定材料硬度的方法？A. 布氏硬度试验B. 维氏硬度试验C. 里氏硬度试验D. 拉伸试验5. 下列哪种材料不属于高分子材料？A. 聚乙烯B. 聚丙烯C. 聚氯乙烯D. 钢6. 下列哪种方法不是用于测定材料熔点的 method？A. 示差扫描量热法B. 热重分析法C. 熔点测定仪D. 红外光谱法7. 下列哪种材料不属于复合材料？A. 碳纤维增强复合材料B. 玻璃纤维增强复合材料C. 陶瓷基复合材料D. 金属基复合材料8. 下列哪种方法不是用于材料表面处理的方法？A. 镀层B. 阳极氧化C. 喷涂D. 拉伸试验9. 下列哪种材料不属于电子陶瓷材料？A. 氧化铝B. 氧化锆C. 氮化硅D. 铜10. 下列哪种方法不是用于材料疲劳寿命测试的方法？A. 疲劳试验机B. 扫描电子显微镜C. 红外光谱法D. 超声波检测二、填空题（每题2分，共20分）1. 材料的____性能是指材料在受到外力作用时能够承受的最大应力，即材料的强度。

2. 无损检测是指在不破坏材料____的情况下，对其进行检测和评价的方法。

3. 金属材料的____性能是指材料在受到外力作用时能够承受的最大变形量，即材料的韧性。

4. 布氏硬度试验是通过在材料表面施加____N的力，用硬度计压头压入材料表面，测量压痕直径来确定材料的硬度。

5. 高分子材料是由长链____分子组成的材料，具有较高的分子量和较好的柔韧性。

6. 示差扫描量热法（DSC）是一种用于测定材料____的方法，通过测量样品在加热或冷却过程中的热量变化来确定材料的熔点。

现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 下列哪种测试方法适用于材料的表面粗糙度测量？- A. X射线衍射- B. 扫描电子显微镜- C. 热分析- D. 红外光谱分析- 答案：B2. 以下哪种测试方法可以用于检测材料的化学成分？- A. 红外光谱分析- B. 电子显微镜- C. 热分析- D. X射线衍射- 答案：A3. 哪种测试方法适用于材料的力学性能评估？- A. 电子显微镜- B. 热分析- C. X射线衍射- D. 拉伸试验- 答案：D4. 材料的晶体结构可以通过以下哪种测试方法进行分析？- A. 红外光谱分析- B. 扫描电子显微镜- C. X射线衍射- D. 热分析- 答案：C5. 下列哪种测试方法适用于材料的热性能分析？- A. X射线衍射- B. 扫描电子显微镜- C. 热分析- D. 红外光谱分析- 答案：C第二部分：问答题1. 请简要描述扫描电子显微镜的工作原理和应用。

- 答案：扫描电子显微镜（SEM）通过扫描样品表面并检测电子信号的强度和反射来生成高分辨率的图像。

它使用电子束而不是光束，因此可以获得更高的放大倍数和更详细的表面形貌信息。

SEM广泛应用于材料科学领域，用于表面形貌观察、粒径分析、元素分析等。

2. 什么是红外光谱分析？它可以用于哪些材料分析？- 答案：红外光谱分析是一种通过测量物质与红外辐射的相互作用来分析材料的方法。

它可以用于检测材料的化学成分、分析材料的有机物含量、鉴定材料中的功能基团等。

红外光谱分析在有机化学、聚合物科学、药物研究等领域广泛应用。

3. X射线衍射在材料分析中的作用是什么？它可以提供哪些信息？- 答案：X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的衍射模式来分析材料结构的方法。

它可以提供材料的晶体结构信息，包括晶格参数、晶胞结构、晶体取向等。

X射线衍射广泛应用于材料科学、固态物理、无机化学等领域。

4. 请简要介绍热分析方法及其在材料分析中的应用。