无水无氧实验操作技术_PPT幻灯片
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无水无氧实验操作技术在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物,有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧;为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定,必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。
否则,即使合成路线和反应条件都是合适的,最终也得不到预期的产物。
所以,无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。
目前采用的无水无氧操作分三种:(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体),使用特殊的玻璃仪器进行操作;这一方法排除空气比手套箱好,对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体),更安全,更有效。
其操作量从几克到几百克,一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏,转移都可用此操作,因此已被广泛运用。
这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质,操作技术是成败的关键。
稍有疏忽,就会前功尽弃,因此对操作者要求特别严格。
1:实验前必须进行全盘的周密计划。
由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
所用的仪器事先必须洗净、烘干。
所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
2:在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。
实验时要先动脑后动手。
3:由于许多反应的中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行,直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。
操作时间较长,工作比较艰苦。
操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。
一:双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器,其工作原理是:两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管,通过控制它们连接处的双斜三通活塞,对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作,从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。