绿色化工环保-无水无氧实验操作技术

无水无氧实验操作技术在我们得实验研究工作中经常会遇到一些特殊得化合物,有许多就是对空气敏感得物质—-怕空气中得水与氧;为了研究这类化合物—-合成、分离、纯化与分析鉴定,必须使用特殊得仪器与无水无氧操作技术。

否则,即使合成路线与反应条件都就是合适得,最终也得不到预期得产物、所以,无水无氧操作技术已在有机化学与无机化学中较广泛得运用、目前采用得无水无氧操作分三种:(1)高真空线操作(Vａｃｕｕm-line);(2)Schleｎk操作;(3)手套箱操作(Glove—boｘ)。

由于Schlｅnｋ操作得特点就是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空-—充惰性气体),使用特殊得玻璃仪器进行操作;这一方法排除空气比手套箱好,对真空度要求不太高(由于反复抽真空—-充惰性气体),更安全,更有效、其操作量从几克到几百克,一般得化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)与分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品得储藏,转移都可用此操作,因此已被广泛运用。

这节课我们就重点介绍双排管操作技术。

由于无水无氧操作技术主要对象就是对空气敏感得物质,操作技术就是成败得关键。

稍有疏忽,就会前功尽弃,因此对操作者要求特别严格。

１:实验前必须进行全盘得周密计划、由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一步实验得具体操作、所用得仪器、加料次序、后处理得方法等等都必须考虑好、所用得仪器事先必须洗净、烘干。

所需得试剂、溶剂需先经无水无氧处理、ﻫ２:在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。

实验时要先动脑后动手。

３:由于许多反应得中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行,直到拿到较稳定得产物或把不稳定得产物贮存好为止。

操作时间较长,工作比较艰苦。

操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。

一:双排管操作得实验原理双排管就是进行无水无氧反应操作得一套非常有用得实验仪器,其工作原理就是:两根分别具有5—8个支管口得平行玻璃管,通过控制它们连接处得双斜三通活塞,对体系进行抽真空与充惰性气体两种互不影响得实验操作,从而使体系得到我们实验所需要得无水无氧得环境要求。

无水无氧操作一、常用溶剂的纯化二、敏感化合物的实验操作装置三、敏感化合物的实验操作技术四、敏感化合物的储存常用溶剂的纯化化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。

为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。

常用的溶剂处理方法是蒸馏。

如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。

一般在氮气氛下进行。

1.试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。

为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。

欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。

2.一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。

（1）烷烃如己烷、戊烷等。

首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。

存放于带塞的试剂瓶中。

（2）芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。

CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。

存放于带塞的试剂瓶中。

常用溶剂的纯化（3）氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。

水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。

绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。

长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。

（4）醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。

许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。

过氧化物在加热下容易分解而爆炸。

因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。

检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL10% KI 溶液和10 mL醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。

或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。

若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。

CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。

无水无氧实验操作技术在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。

否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。

所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。

目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。

由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。

其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。

这节课我们就重点介绍双排管操作技术。

由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。

稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。

1：实验前必须进行全盘的周密计划。

由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。

所用的仪器事先必须洗净、烘干。

所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。

2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。

实验时要先动脑后动手。

3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。

操作时间较长，工作比较艰苦。

操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。

一：双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。