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第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
矿石的化学取样与化学分析矿石的化学取样与化学分析是矿业领域中至关重要的一项工作。
通过化学取样和分析，可以获取矿石中各种元素的含量以及矿石的成分组成，为矿石的后续处理和利用提供关键数据支持。
本文将介绍矿石化学取样和化学分析的基本原理、常用方法和技术，并探讨其在矿业中的应用。
一、矿石的化学取样矿石的化学取样是指从矿石样品中提取一小部分代表性样品，并对这些样品进行化学分析。
化学取样的目的是获取矿石样品中各种元素的含量及其分布情况。
常用的化学取样方法包括传统取样、自动取样以及在线取样等。
1. 传统取样法传统取样法是最常用的一种化学取样方法，通常使用铲子、铁钎等工具，从矿石堆场或矿井中取得矿石样品。
取样时要保证样品的代表性，即样品中含有矿石堆场或矿井中各种元素的含量，且不受外界环境的影响。
为了确保取样的准确性，需要进行大量取样操作，并对取样结果进行统计分析。
2. 自动取样法为了提高取样效率和减少人力成本，自动取样方法被广泛应用于矿石化学取样中。
自动取样设备可以根据预设的参数和规则，自动完成取样过程，并且能够更好地控制取样的时间、位置和数量。
自动取样方法大大提高了整个取样过程的准确性和效率。
3. 在线取样法在线取样法是指将取样设备直接置于矿石处理线上，对矿石进行实时取样和分析。
在线取样设备通常采用自动取样技术，可以实现对矿石处理过程中各个环节的取样和分析，从而大大提高了取样的准确性和时效性。
在线取样法是目前矿石化学取样的发展方向。
二、矿石的化学分析矿石化学分析是指对矿石样品中各种元素的含量进行定量或定性分析。
根据分析目的和要求的不同，可以采用不同的化学分析方法，包括湿化学分析法、干燥化学分析法以及仪器分析法等。
1. 湿化学分析法湿化学分析法是最传统和常用的一种化学分析方法，通常采用酸溶解的方式将矿石样品中的元素溶解出来，然后使用适当的分析试剂进行定量或定性的分析。
湿化学分析法的优点是简单易行、成本低廉，可以满足对矿石样品中大多数元素含量的分析要求。
土壤污染鉴定方法土壤污染是指土壤中存在有害物质的情况，它会严重影响土壤质量和生态系统的健康。
因此，及时准确地鉴定土壤污染非常重要。
本文将介绍几种常用的土壤污染鉴定方法。
首先，化学分析是最常用的土壤污染鉴定方法之一。
化学分析通过分析土壤中有害物质的种类和浓度来评估土壤的污染程度。
常见的化学分析方法包括土壤采样、样品前处理、仪器分析等。
通过化学分析，可以准确地确定土壤中污染物的种类和含量，从而确定土壤是否受到了污染。
其次，生物监测也是一种常用的土壤污染鉴定方法。
生物监测是利用一些生物物种（如昆虫、蠕虫、细菌等）对土壤环境敏感的特性来鉴定土壤污染。
通过观察生物物种的数量、种群结构以及生物指标的变化情况，可以判断土壤是否受到了污染。
例如，土壤中存在有毒物质时，生物物种会减少或死亡，种群结构可能发生变化，生物指标（如酶活性、生物多样性等）可能发生异常。
生物监测方法可以较早地发现土壤污染问题，并及时采取措施进行治理。
另外，物理分析也可以用于土壤污染鉴定。
物理分析主要是通过测量土壤的物理性质来评估土壤的污染情况。
土壤的物理性质包括土壤质地、含水量、密度等。
土壤污染会改变土壤的物理性质，如重金属污染会使土壤质地变硬、色泽异常，有机物污染会使土壤变得容易湿润并出现异味等。
因此，通过物理分析，可以初步鉴定土壤是否受到了污染。
最后，环境检测技术也可用于土壤污染鉴定。
环境检测技术是指利用现代科学和技术手段对土壤执行检测和监测的方法。
常见的环境检测技术包括光谱分析、电化学分析、气相色谱质谱法等。
这些技术可以对土壤中的污染物进行精确的鉴定和定量。
例如，光谱分析可以通过检测土壤中的光谱吸收情况来判断土壤中存在的化学成分，进而鉴定是否受到了污染。
综上所述，土壤污染鉴定是一项复杂而重要的工作。
它涉及到多领域的知识和技术，需要综合运用不同的方法进行检测和分析。
只有通过准确的鉴定方法，才能及时发现和解决土壤污染问题，保护土壤的生态功能和人类健康。
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法：顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。
测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。
进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法：吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
