第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，成为科学家追求的目标。
经过努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分：1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。
显然，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
（1）电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪，由于受到钨丝阴极发射率较低的限制，需要较大的发射截面，才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm，因此仪器分辨率受到限制。
现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。
但这种电子枪要求很高的真空度。
以上两种电子枪都属于热发射电子枪。
场发射电子枪分为冷场和热场发射两种，一般在扫描电镜中采用冷场发射。
它是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子的，所以叫做场致发射(简称场发射)。
（2）电磁透镜其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50mm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。
扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
在光学系统中，扫描电镜的最后一个透镜的结构有别于透射电镜，它是采用上下极靴不同孔径不对称的磁透镜，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减少样品表面的磁场，避免磁场对二次电子轨迹的干扰，不影响对二次电子的收集。
另外、末级透镜中要有一定的空间，用来容纳扫描线圈和消像散器。
（3）扫描线圈扫描线圈是扫描电镜的一个十分重要的部件。
其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。
它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。
（4）样品室样品室中主要部件是样品台。
它能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。
样品室中还要安置各种型号检测器。
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。
样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。
近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。
2. 信号收集和显示系统其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：二次电子和背反射电子检测器，吸收电子检测器和X射线检测器。
（1）二次电子和背反射电子检测器它是由闪烁体，光电倍增管和前置放大器组成，这是扫描电镜中最主要的信号检测器。
从试样出来的电子，撞击并进入闪烁体，当金属圆筒加+250V电压时，能接受低能二次电子；当加-250V电时，能接受背反射电子。
在闪烁体表面上涂一层40~80nm的铝膜作为导电层，在这导电层上加有10~12kV的高压，试样产生的二次电子(或背反射电子)被这高压加速，并被收集到闪烁体上。
当电子打到闪烁体上，产生出光子，而光子通过光导管传送到光电倍增管的阴极上。
通过光电倍增管，信号被放大到微安数量级，再送至前置放大器放大成足够功率的输出信号，送至视频放大器，而后可直接调制CRT的栅极电位，这样即可得到一幅供观察和照相的图像。
（2）吸收电子检测器试样不直接接地，而与一个试样电流放大器相接，可检出被测试样吸收的电子。
它是一个高灵敏度的微电流放大器，能检测到10-6~10-12A这样小的电流。
吸收电流信号一般在10-7~10-9A，在较好的信噪比下，可得到所需要吸收电流图像。
吸收电子图像是扫描电镜分析中一个很重要的手段。
（3）X射线检测器它是俭测试样发出的元素特征X射线波长和光子能量，从而实现对试样微区进行成分分析。
（4）显示系统3. 真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，避免电子与气体分子碰撞，要求具有1.33*10-5~ 1.33*10-6Pa的真空度，如果用场发射电子枪则要求1.33*10-11 Pa超高真空。
样品室内也要求超高真空以防止样品污染。
高真空可由油扩散泵和回转泵来实现。
电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
第三节扫描电镜的主要参数扫描电镜的主要参数包括放大倍数、分辨率、景深等。
一、放大倍数由于扫描电镜利用电子束在样品上扫描和显象管电子束在其荧光屏上同步扫描的原理，所以放大倍数等于荧光屏上扫描振幅A s和电子束在样品上扫描振幅A c之比，即K＝A s/A c。
这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。
观察图像的荧光屏长度是固定的，如果减少扫描线路的电流，电子束偏转的角度小，在试样上移动的距离变小，使放大倍数增大；反之，增大扫描线圈上的电流，放大倍数就要变小。
可见改变扫描电镜放大倍数是十分方便的。
日前大多数商品扫描电镜，放大倍数可从低倍连续调节到20万倍左右。
二、分辨率分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之—。
在理想情况下，二次电子像分辨率等于电于束斑直径。
正是由于这个缘故，我们总是以二次电子像的分辨率作为衡量扫描电镜性能的主要指标。
影响分辨率的主要因素是：1．初级束的束斑2．入射电子在样品中的散射效应及所采用的调制信号3．对比度(衬度)三景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的景深取决于初级束的孔径角和束径，可表达为D=d p/α ，式中d p为电子束的束径，α为电子束孔径角。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。
由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。
第四节样品的制备扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单。
用扫描电镜进行观察时，要求试样具有10-10~10-4Ω的导电能力，否则试样的局部将产生电荷积累，直接影响观察效果。
对金属等导电块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。
为防治假象的存在，在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波振荡器清洗，或进行表面抛光。
对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。
因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。
在试样表面喷镀金属薄膜不但可以防止局部电荷积累，而且可以提高二次电子产率，从而得到较强的信号。
也可以减小试样的热损伤。
除了金属镀膜以外，为了使试样导电，也可直接向试样表面喷涂抗静电剂或吸附锇酸。
喷涂抗静电剂不能进行高倍率观察，而吸附锇酸法的缺点是比金属镀膜法产生的二次电子少，图像较暗。
对于具有复杂形态的试样，先把试样喷镀金属，然后吸附锇酸来弥补金属镀膜的不足之处。
在动态研究中，不能用金属膜，因而喷涂抗静电剂是很有意义的。
第五节扫描电镜的几种电子像分析一、二次电子像在扫描电镜中收集不同区域的电子可以得到不同的信息。
检测器中所加收集电压在+250V到-250V之间。
当收集电压为+250V时，大部分电子（包括通常所说的二次电子和背散射电子）都被收集进来进行检测。
当收集电压由零到负值时，则一部分二次电子就会逐渐被排斥在收集系统之外。
这时能量较高的背散射电子成为形成图像的主要来源。
1. 二次电子的产率2. 二次电子像衬度电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。
影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度，原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。
由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，因此形貌衬度是影响二次电子像衬度的主要因素。
（1）形貌衬度（2）成分衬度（3）电位衬度二次电子象的特点如下：由于二次电子逸出深度浅，所以它的象的分辨率高。
由于二次电子产额δ较大，检测器的收集效率也高(有时可达50％)，所以信号较大，信噪比高，图象清晰；或允许用较小的束流，这也为缩小束斑提高分辨创造条件。
从样品表面发出的二次电子虽有不同的方向，但由于检测器栅极加250~500V正电压，各个方向的二次电子都可吸引向闪烁体，因此二次电子象没有阴影，如同在无影灯下看物，故适合于观察起伏较大的样品。
二背射电子像背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。
1. 形貌衬度2. 成分衬度成分衬度也称为原子序数衬度，背反射电子信号随原子序数Z的变化比二次电子的变化显著的多，因此图像应有较好的成分衬度。
三吸收电子像吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。
第六节扫描电镜在材料研究中的应用一、断口形貌二、横截面形貌三、内部结构四、粉末五、动态和其他特殊实验第七节X射线显微分析一、波谱仪（X射线波长色散谱仪，WDS）二、能谱仪（X射线能谱仪，EDS）三、波谱仪与能谱仪的性能比较。
