硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备方程式硫代硫酸钠的制备方程式一、硫代硫酸钠的概述硫代硫酸钠，化学式为Na2S2O3，是一种无机化合物，通常称为亚硫酸盐或次亚硫酸盐。

它是一种白色结晶性粉末，易溶于水，在空气中稳定。

在工业上，它被广泛用作漂白剂、还原剂、显影剂以及药品。

二、制备方法1. 硝基苯和亚硝基苯反应法步骤：1）将亚硝基苯加入浓硝酸中；2）将得到的混合物加入浓氢氧化钠中；3）加入二氧化碳使其析出；4）过滤并洗涤沉淀；5）将沉淀与浓磺酸混合，并加热反应；6）冷却后过滤并洗涤沉淀；7）再次与浓磺酸混合，并加热反应；8）冷却后过滤并洗涤沉淀。

反应方程式：C6H5NO2 + HNO2 + 3NaOH → C6H5OH + NaNO2 + 2Na2O + 2H2OC6H5OH + Na2S2O3 → NaOC6H5SO3 + NaHSO32. 亚硫酸钠和硫反应法步骤：1）将亚硫酸钠和硫混合；2）在加热的条件下进行反应；3）冷却后过滤并洗涤沉淀。

反应方程式：Na2SO3 + S → Na2S2O3三、制备过程中需要注意的事项1. 在制备过程中，要保证实验器材的干净和无杂质。

2. 在反应中，要注意控制温度，防止反应温度过高或过低导致产物质量不稳定。

3. 在制备完成后，要进行充分的洗涤和干燥，以确保产物的纯度。

四、总结硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物，在工业上有着广泛的用途。

其制备方法较为简单，但需要注意实验器材干净、温度控制等问题。

通过正确操作，可以得到高纯度的硫代硫酸钠产物。

一、实验目的1. 了解硫代硫酸钠的制备方法及其原理。

2. 掌握实验操作步骤，熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。

3. 通过实验，验证硫代硫酸钠的性质，如不稳定性、还原性和配位能力。

二、实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种重要的无机化合物，广泛应用于照相、洗染、造纸等行业。

本实验采用亚硫酸钠法，以亚硫酸钠溶液和硫粉为原料，通过共煮反应制备硫代硫酸钠。

反应方程式如下：\[ 2 \text{Na}_2\text{SO}_3 + \text{S} \rightarrow\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3 + \text{SO}_2 \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热套、100ml烧杯、10ml量筒、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、坩埚钳。

2. 试剂：亚硫酸钠固体、硫粉、乙醇溶液、活性炭、硝酸银溶液、碘水、盐酸溶液、溴化钾溶液。

四、实验步骤1. 称取5.1g亚硫酸钠固体，加入100ml烧杯中。

2. 加入约50ml蒸馏水，搅拌溶解。

3. 称取1.5g硫粉，加入烧杯中。

4. 将烧杯置于电热套上，加热至溶液沸腾。

5. 保持沸腾状态约30分钟，观察溶液颜色变化。

6. 停止加热，待溶液冷却至室温。

7. 向溶液中加入适量活性炭，搅拌均匀。

8. 用布氏漏斗过滤，收集滤液。

9. 将滤液转移至蒸发皿中，置于石棉网上。

10. 使用电热套加热蒸发皿，蒸发浓缩溶液。

11. 当溶液浓缩至约10ml时，停止加热。

12. 将蒸发皿放置于室温下，待溶液结晶。

13. 用抽滤瓶和布氏漏斗过滤结晶，收集固体产物。

14. 将固体产物在100℃以下干燥，得到硫代硫酸钠成品。

五、实验结果与分析1. 溶液颜色变化：实验过程中，溶液颜色由无色逐渐变为淡黄色，说明硫代硫酸钠已生成。

2. 溶液结晶：当溶液浓缩至约10ml时，溶液中出现大量晶体，表明硫代硫酸钠已结晶。

3. 性质鉴定：- 硝酸银溶液检测：向少量产物中加入硝酸银溶液，产生白色沉淀，说明产物中含有S2O32-。

制硫代硫酸钠的方法制备硫代硫酸钠的方法有多种，下面我将详细介绍其中两种常用方法。

第一种方法是通过硫元素和二氧化硫反应合成硫代硫酸钠。

首先，准备好所需的药品和设备，包括硫元素、二氧化硫气体、氢氧化钠和反应容器。

然后，将反应容器放在通风橱中，并将容器内部用酒精或其他有机溶剂先洗净，以去除可能的杂质。

接下来，在反应容器中加入适量的氢氧化钠溶液，并加入少量的水，用搅拌器将其搅拌均匀。

然后，将硫元素加入反应容器中，注意要保持容器密封性，以防止二氧化硫气体泄漏。

在此基础上，将二氧化硫气体通入反应容器，并同时继续搅拌反应溶液。

在反应进行过程中，二氧化硫气体将与硫元素反应生成硫代硫酸钠。

反应的化学方程式如下：S + SO2 + 2 NaOH →Na2S2O3 + H2O反应结束后，停止将二氧化硫通入反应容器，并用水稀释反应溶液。

最后，用过滤纸或其他过滤设备将反应溶液中的固体沉淀过滤出来，并用冷水洗涤沉淀固体。

通过这种方法可以制备硫代硫酸钠，但需注意化学实验时的安全措施，如佩戴防护眼镜、手套和实验室外套，并在通风橱下进行实验。

第二种方法是通过硫酸钠与硫进行硫化反应来制备硫代硫酸钠。

首先，准备好所需的药品和设备，包括硫酸钠、硫粉和反应容器。

然后，将反应容器放在通风橱中，并将容器内部用酒精或其他有机溶剂先洗净，以去除可能的杂质。

接下来，在反应容器中加入适量的硫酸钠溶液，并搅拌均匀。

然后，将硫粉加入反应容器中，注意要保持容器密封性。

在此基础上，用搅拌器将反应溶液继续搅拌，并加热至适当的反应温度。

在反应进行过程中，硫粉将与硫酸钠反应生成硫代硫酸钠。

反应的化学方程式如下：Na2SO4 + 4S →2Na2S2O3反应结束后，停止加热并用冷水稀释反应溶液。

最后，用过滤纸或其他过滤设备将反应溶液中的固体沉淀过滤出来，并用冷水洗涤沉淀固体。

通过这种方法也可以制备硫代硫酸钠，同样需要注意实验的安全措施。

总结：上述两种方法都是通过不同反应条件下硫元素或硫粉与碱性条件下的溶液反应制备硫代硫酸钠。

硫代硫酸钠（Na2S2O3）的制备实验摘要用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。

前言硫代硫酸钠又名海波或大苏打，为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（17摄氏度），33摄氏度以上在干燥空气中易风化，56摄氏度溶于结晶水，100摄氏度失去结晶水。

易溶于水，难溶于乙醇。

水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

反应原理为Na2SO3 +S +5H2O=Na2S2O3·5H2O，硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质，其定性实验的分析很重要。

实验目的学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

实验原理制备反应：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验：S2O32- ＋2H＋＝S↓＋SO2↑＋H2OAgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBrAgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析：2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+实验用品及仪器仪器：托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝色石蕊试纸等药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）试剂：乙醇（95%）、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。

实验步骤一、硫代硫酸钠的制备1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3、40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌，用电热套加热近沸，反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→稍冷，加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

硫代硫酸钠‎的制备和定‎性鉴定前言采用亚硫酸‎钠法,用近饱和的‎亚硫酸钠溶‎液和硫粉共‎煮来制备硫‎代硫酸钠。

由于硫代硫‎酸钠具有不‎稳定性，较强的还原‎性和配位能‎力。

所以对制好‎的产品进行‎性质鉴定。

用盐酸溶液‎检验其不稳‎定性，用碘水和淀‎粉溶液检验‎其还原性，用硝酸银溶‎液和溴化钾‎溶液检验其‎配合性。

硫代硫酸钠‎是最重要的‎硫代硫酸盐‎，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明‎单斜晶体。

易溶于水，难溶于乙醇‎，硫代硫酸钠‎在酸性条件‎下极不稳定‎，易分解；硫代硫酸钠‎具有较强的‎还原性和配‎位能力，可用于照相‎行业的定影‎剂，洗染业、造纸业的脱‎氯剂，定量分析中‎的还原剂。

实验原理采用亚硫酸‎钠法制备硫‎代硫酸钠,是近饱和的‎亚硫酸钠溶‎液与硫粉共‎煮。

Na2SO‎3+ S + 5H2O ══ Na2S2‎O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱‎色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产‎品。

Na2S2‎O3于40‎～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程‎中要注意不‎能蒸发过度‎。

实验用品仪器：电热套，托盘天平，100mL‎锥形瓶，10mL量‎筒，蒸发皿，磁力搅拌器‎，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管固体试剂：Na2SO‎3，硫粉，活性炭液体试剂：乙醇，AgNO3‎（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）实验内容1．硫代硫酸钠‎的制备（1）称取5.1g Na2SO‎3固体于10‎0mL锥形‎瓶中，加50mL‎蒸馏水搅拌‎溶解。

液混合，（2）称取1.5g 硫磺粉于1‎00mL烧‎杯中，加3mL乙‎醇充分搅拌‎均匀，再加入Na‎2SO3溶‎盖上表面皿‎，加热并不断‎搅拌。

（3）待溶液沸腾‎后改用小火‎加热，保持微沸状‎态1h，不断地用玻‎璃棒充分搅‎拌，直至仅有少‎许硫粉悬浮‎于溶液中，加少量活性‎炭作脱色剂‎。

硫代硫酸钠的制备（3学时）一、实验目的1．学习制备Na2S2O3•5H2O的方法。

2．练习气体的制备和仪器的安装。

3．进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。

二、实验原理用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠：Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3＋CO2硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠：煮Na2SO3+S Na2S2O3含有硫化钠和碳酸钠的溶液，用二氧化硫气体饱和。

反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少，则中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。

硫化钠和碳酸钠以2：1的摩尔必取量较为适宜。

反应完毕，过滤得到硫代硫酸钠溶液，然后浓缩蒸发，冷却，析出晶体Na2S2O3•5H2O，干燥后即谓产品。

三、实验用品1．仪器圆底烧瓶，水域锅，抽滤瓶，布氏漏斗，分液漏斗，蒸馏烧瓶，洗气瓶，磁力搅拌器，烘箱2．药品Na2S（固），Na2CO3（固），亚硫酸钠（固），I2标准溶液（0.1mol L-1），淀粉溶液（0.2%），酚酞四、实验内容1．硫化钠的提纯(可以不做)2．硫代硫酸钠的制备（1）装置好仪器。

（2）在三角瓶内加入15g Na2S•9H2O，10.2g无水Na2CO3，150ml水，微热溶解之。

（3）蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3，分液漏斗中加浓H2SO4，吸收瓶中加6mol•L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。

（4）产生SO2气体（开始反应不用加热，因为本身放热，最后可小火加热），将SO2通入三角瓶溶液中，磁力摇拌，将SO2均匀通入，约1h。

溶液的PH值约等于7时，停止通入二氧化硫气体。

（5）常压过滤，得Na2S2O3溶液，滤液转入烧杯中，浓缩至有结晶析出，冷却，析出Na2S2O3·5H2O抽滤，将晶体置入蒸发皿中，40℃下烘干40～60min。

硫代硫酸钠的配制详解硫代硫酸钠又称苏尔肟，是一种重要的离子交换剂和还原性药剂。

它广泛应用于金属表面处理、高分子材料制备等领域。

下面，本文将详细介绍硫代硫酸钠的配制方法。

1. 实验材料硫代硫酸钠、蒸馏水、氢氧化钠。

2. 实验仪器烧杯、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、恒温恒湿箱。

3. 实验步骤（1）称取精密称量的硫代硫酸钠。

（2）将硫代硫酸钠加入烧杯中，并加入适量蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至硫代硫酸钠完全溶解。

（3）准备氢氧化钠溶液，具体操作步骤如下：精密称取所需氢氧化钠的质量，将其分次加入蒸馏水中，纯度较高的氢氧化钠需要慢慢加入并且需要加热溶解。

加完后，使用容量瓶以蒸馏水定容，至露出瓶口，充分摇匀。

（4）将氢氧化钠溶液一滴一滴滴入烧杯中的硫代硫酸钠溶液，同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后，继续搅拌10min。

（5）水浴加热（80-90℃，40分钟）。

（6）准备盐酸溶液，具体操作步骤如下：取一定的盐酸，使用容量瓶以蒸馏水定容，至露出瓶口，充分摇匀。

（7）取适量烧杯中的硫代硫酸钠溶液，加入盐酸溶液中，滴加量应控制在硫代硫酸钠溶液的总量的1/3左右，同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后，继续搅拌10min。

（8）用蒸馏水洗涤固体，至无酸性，平衡后采用离心分离法分离固体和液体，将上层清液抽取用氨水中和，使pH在7左右。

（9）用蒸馏水洗涤固体，至无碱性，然后在60℃~70℃干燥。

4. 实验注意事项（1）所有玻璃仪器必须洗净干燥并在高温下干燥使用。

（2）精密称量的硫代硫酸钠应放在干燥的容器中保存。

（3）所有玻璃仪器、试剂和指示剂应在以上步骤中严格遵守无菌操作。

（4）在步骤（3）中加入氢氧化钠时，慢慢倾倒，避免溅出。

（5）加热过程中避免氢氧化钠与皮肤接触、呼吸道中。

综上所述，硫代硫酸钠的配制方法分为九个步骤，包括称取精密称量的硫代硫酸钠、溶解硫代硫酸钠、准备氢氧化钠溶液、滴加氢氧化钠溶液、水浴加热、准备盐酸溶液、匀加盐酸溶液、蒸馏水洗涤固体以及60℃~70℃干燥。

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠，并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。

实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱，是一种无机碱。

它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到，溶解性良好，用水可以形成中性或弱碱性溶液。

在本实验中，将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合，通过升温蒸馏凝结，以获得硫酸钠碱。

实验步骤
1.按比例准备相应的试剂：将硫酸和氢氧化钠各重量50克，放入容器中。

2.将容器加热至100℃左右，并将混合溶液放入加热容器中，将溶液加热慢慢蒸发，使硫酸钠碱逐渐凝结出来。

3.将凝结物收集进行物理性质实验，收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。

实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白，形状为块状，具体物理性质如下：
熔点：860℃
比重：1.8
吸水量：45.6％
溶解性：14g/L（20℃）
pH值：8.1（稀释100倍）
结论
通过本实验，得出100克硫酸和氢氧化钠混合物，经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱，其物理性质符合要求。

实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。

2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。

[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。

硫代硫酸钠具有很大的实用价值。

在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。

[实验用品]试剂：Na2SO3(s)，硫粉，乙醇[实验步骤]称取1g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿，再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。

加热混合物并不断搅拌，待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态40min，直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL，如太少，可在反应过程中适当补加些水)。

趁热常压过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。

冷却至室温，即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。

减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干，再用吸水纸吸干。

称重计算产率。

[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min，否则反应不充分，影响产率。

2、加热过程水量不断流失，要时刻关注水量不要少于15min。

3、水浴加热，蒸发浓缩水量要控制好，剩余水量太多，产品太少，剩余水量太少，结晶时产品结块。

4、洗涤产品要用乙醇洗涤，不可以用水洗。

[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？答：第一，要保证原料参与反应的时间充分使反应完全；第二，防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体，要做到加热至沸后改用小火，并时刻关注水量；第三，要保护结晶水，做到蒸发浓缩时勿过分浓缩，并采用水浴加热；第四，采用乙醇洗涤晶体。

硫代硫酸钠生产工艺硫代硫酸钠是一种重要的有机硫化合物，其工业生产过程主要包括废硫洗涤法和熔融法两种。

废硫洗涤法是目前硫代硫酸钠主要的生产工艺。

其具体步骤如下：1. 硫炼制备废硫：通过硫矿石的炼制过程，得到未完全燃烧的硫矿石，即废硫。

2. 废硫气体净化：将废硫气体送入净化装置，通过吸收剂（如氢氧化钠）进行净化处理，去除其中的杂质。

3. 废硫气体与二氧化硫反应：将净化后的废硫气体与二氧化硫进行反应，生成硫化物。

反应方程式为：2CS2 + SO2 → CSSCOSCS + SO34. 硫化物水解：将产生的硫化物溶解在水中，通过水解反应得到硫代硫酸钠。

反应方程式为：CSSCOSCS + H2O → Na2SO3 + Na2S2O35. 硫代硫酸钠沉淀和分离：将产生的硫代硫酸钠溶液进行过滤和分离，得到硫代硫酸钠的沉淀。

6. 溶液提纯和结晶：对产生的硫代硫酸钠溶液进行蒸发和结晶，使溶液中的硫代硫酸钠更加纯净。

7. 干燥和包装：将结晶得到的硫代硫酸钠进行干燥处理，使其含水量降低到一定限度。

然后将其包装，以便运输和储存。

另外，熔融法是一种较为简便的硫代硫酸钠生产工艺。

其主要步骤如下：1. 配料：将所需的原料硫、二氧化硫和碱等按一定比例进行配料，放入反应釜中。

2. 熔融：将配料后的反应釜加热至一定温度，使原料熔化。

3. 分离：在高温条件下，使原料中的硫和二氧化硫发生反应，生成硫化物。

硫化物会浮于上部，而硫代硫酸钠则会沉淀在釜底。

4. 溶液提纯和结晶：对产生的硫代硫酸钠溶液进行蒸发和结晶，使溶液中的硫代硫酸钠更加纯净。

5. 干燥和包装：将结晶得到的硫代硫酸钠进行干燥处理，使其含水量降低到一定限度。

然后将其包装，以便运输和储存。

总结：硫代硫酸钠主要通过废硫洗涤法和熔融法两种工艺进行生产。

废硫洗涤法较为常用，包括废硫气体净化、废硫气体与二氧化硫反应、硫化物水解、硫代硫酸钠沉淀和分离、溶液提纯和结晶、干燥和包装等步骤。

熔融法则较为简便，包括配料、熔融、分离、溶液提纯和结晶、干燥和包装等步骤。