【课件】硫代硫酸钠的制备.docppt

实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。

二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。

Na 2S 2O 3·5H 2O 于40～45 ºC 熔化，48 ºC 转变成二水合物，100 ºC 时失去全部结晶水。

因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中，加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉（用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。

硫代硫酸钠的制备班级：姓名：学号：摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

1、实验部分：1、1仪器及试剂：仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。

试剂:5.1gNa2SO3固体；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。

1、2实验原理（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

2、实验步骤2、1硫代硫酸钠的制备（1）、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。

（2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。

（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。

（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O32- 的定性鉴定）Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4（此反应用作S2O32S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I -Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na 2S2O3·5H 2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤1、 5.0g Na2SO3（ 0.04mol ）于 100mL 烧杯中，加 50mL 去离子水搅拌溶解。

2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中（思考题1），加 3mL 乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入 Na 2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸 2分（思考题 3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题 5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题 8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴-10.1mol L· AgNO 3，观察现象，写出反应方程式。

实验七、硫代硫酸钠的制备一、教学要求1．使学生了解实验室制备二氧化硫的方法；2．训练无机化合物制备过程中的基本操作；3．学习制备硫代硫酸钠的原理和方法。

二、实验结果Na2SO32S2O3产品为白色晶体，不含硫化物；N a 2S2O3百分含量在90％以上。

三、实验过程中可能出现的问题1、Na2S203溶液过滤后溶液仍呈黄色，可再过滤一次。

2、在通SO2时，pH值控制不好（小于7），从而影响实验得产率，增加杂质的含量。

四、注意事项1、在制备硫代硫酸钠的过程中，一定在溶液pH＝7-8时停止反应。

如果pH＜7，会引起Na2S203的分解；反之，会使Na2S反应不完全，两者都影响产量，尤其后者更影响到产品的质量。

pH大小检查方法是：在反应大约一小时后，迅速用pH试纸检查溶液的酸碱性。

2、蒸发结晶的温度控制。

3、发生二氧化硫气体时，要控制浓盐酸用量速度使5-10秒冒一个气泡。

因为反应是放热反应，温度要升高，影响二氧化硫在水中溶解度，从而影响反应进行程度。

另外，二氧化硫必须是计算量，否则影响产品产量和质量。

五、思考题解答1、如果往Na2S203溶液中滴入AgNO3将会出现什么现象？为什么?答:局部有白色Ag2S203沉淀生成,摇动后沉淀消失,形成无色配合物[Ag(S203)2]3-。

2、蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃?答：小火浓缩至有晶体析出即可，如蒸发得太浓，可能导致晶体的失水或分解，影响产品的质量。

在33℃以上的干燥空气中风化；40-45℃熔化；在48℃分解；灼烧则分解为硫化钠和硫酸钠。

由此可知，干燥硫代硫酸钠晶体的温度控制在40℃，以防融化和分解。

硫代硫酸钠的制备摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词：硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。

易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

一、实验目的：探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。

二、仪器及试剂仪器：电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）、乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞、AgNO3（0.1mol/L）、KCl（0.1mol/L、）碘水。

材料：pH试纸、滤纸。

三、实验原理及有关反应如下：1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

Na2SO3+S==Na2S2O3 Na2S2O3+5H2O=Na2S2O3·5H2O2、硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性：1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入HCL充分反应后，有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。

S2O32- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O33、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入AgBr，沉淀慢慢的溶解。

2AgBr + 2 Na2S2O3══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，淀粉不变色。

实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。

二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。

Na 2S 2O 3·5H 2O 于40～45 ºC 熔化，48 ºC 转变成二水合物，100 ºC 时失去全部结晶水。

因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中，加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉（用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。

实验一、硫代硫酸钠制备
硫代硫酸钠（Sodium Thiosulphate）是一种具有抗氧化性能的重要有机化合物，常用作溶液、洗剂、催化剂等，也成为临床治疗的辅助药物。

在化学实验中，它是非常重要的试剂，它可以帮助我们了解某些物质的结构和性质，也可以与其他试药结合使用，从而实现一些特定的实验目的。

因此，硫代硫酸钠的制备非常重要。

本文将介绍硫代硫酸钠制备的一般步骤。

硫代硫酸钠制备的步骤简单如下。

1.首先，取一定量的晶体硫酸钠，将其用可量化的水中稀释，使它成为硫酸钠溶液。

2.然后，取清水，将其放入烧杯中，并加入一定量的过氧化氢（H2O2），用来激发过氧化反应。

3.接着将硫酸钠溶液加入烧杯，引起过氧化氢和硫酸钠的反应。

此反应温和，不会产生太多的热量，浓度可以控制在常温和中温附近，在几分钟内反应就可以完成。

4.最后，用水稀释反应液，随后用筛状石英玻璃分离出硫代硫酸钠晶体，完成整个反应。

总而言之，制备硫代硫酸钠的步骤是：稀释硫酸钠溶液、添加过氧化氢、将过氧化反应产物稀释，并筛分出硫代硫酸钠晶体。

此外，在制备过程中还要谨慎控制反应条件，以使反应最后能够顺利完成。

因此，硫代硫酸钠制备是一项复杂的实验工作，在开展实验时，我们应该按照安全步骤和操作规程来进行，以防止意外发生。

同时也要熟悉此反应的原理，熟练掌握此反应的操作步骤，以确保反应的顺利进行。

一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。

一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。

二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。

分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。

冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。

减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。

实验二十三：硫代硫酸钠的制备
教学目标及基本要求
1、了解硫代硫酸钠的制备方法
2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作
3、学习产品中的硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析方法
教学内容及学时分配
1、点评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.4学时。

2、讲解实验内容，0.6学时。

3、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，3学时。

实验内容
1、Na2S2O3的制备
2、硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析。

重点和难点
1、加热过程中,溶液体积保持20ml左右.
2、趁热过滤，晶体洗涤及烘干。

深化和拓展
1、硫代硫酸钠的性质与在洗相定影中的应用。

2、硫代硫酸钠在工业上的各种制备方法。

教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。

参考书目及网络资源
基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。

思考题和习题
参考书目第63页思考题第1-4题。

硫代硫酸钠的制备作者环境08-1 林跃 29号摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词：硫代硫酸纳的制备前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。

易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

其有关反应如下：制备反应： Na2SO3+ S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O定性检验： S2O32- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O定量分析： 2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+用甲醛掩蔽Na2SO3： HCHO + Na2SO3+ H2O＝H2C(OH)SO3Na + NaOHNaOH + HAc＝NaAc + H2O实验部分1仪器及试剂仪器：抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、磁力搅拌器、烘箱、酸式滴定管。

电吹风机。

固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。

液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、HAc(1 mol/L)、HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞。

材料：pH试纸、滤纸。

2实验步骤1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3、50ml H2O→置于锥形瓶中水→电磁搅拌，加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→趁热减压过滤→滤液（有色则用活性炭脱色）→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

硫代硫酸钠的制备方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊硫代硫酸钠的制备方法，这可有意思啦！硫代硫酸钠，这玩意儿在好多地方都有用呢！就好像是我们生活中的一把小钥匙，可以打开好多知识的大门。

要制备硫代硫酸钠，首先得有原料呀。

一般来说，我们会用到硫化钠和亚硫酸钠。

这俩就像是一对好搭档，一起合作才能变出硫代硫酸钠这个宝贝。

把硫化钠溶解在水里，就像是给它洗了个舒服的澡。

然后呢，慢慢地把亚硫酸钠加进去，这时候啊，就好像是一场奇妙的化学反应舞会开始啦！它们在水里欢快地跳动、结合。

这过程可不能着急哦，得慢慢地搅拌，让它们充分地接触、反应。

你想想，就像我们揉面团一样，得把面揉得均匀、细致，才能做出好吃的面包呀。

在这个反应过程中，温度也是很重要的呢。

不能太高，也不能太低，不然这场舞会可就跳不起来啦！等反应结束后，我们就能得到含有硫代硫酸钠的溶液啦。

接下来，就是把它结晶出来。

这就像是从一大锅汤里捞出精华一样。

把溶液放在一边，静静地等待，就会看到那些可爱的硫代硫酸钠晶体慢慢长出来。

就像种子发芽一样，一点点地长大。

你说神奇不神奇？就这么简单的几步，我们就能制备出硫代硫酸钠啦！制备硫代硫酸钠，不就像是搭积木一样嘛，一块一块地往上搭，最后就搭出了一个漂亮的城堡。

我们用这些小小的原料，通过一些巧妙的步骤，就创造出了有用的硫代硫酸钠。

在生活中，很多事情不也是这样嘛。

只要我们有耐心，有方法，就能把看似不可能的事情变得可能。

所以啊，朋友们，不要小看这小小的硫代硫酸钠制备过程，它里面可蕴含着大大的智慧呢！大家都去试试吧，看看自己能不能成功制备出硫代硫酸钠，我相信你们一定行！。

硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2．硫代硫酸钠的制备(1)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2(2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S(3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2-----3Na2S2O3+CO23．定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3)4．红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。

由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。

三、实验仪器、试剂试剂仪器四、实验步骤实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。

五、数据处理与分析●数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g提纯干燥后硫化钠质量22.6g产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g实际值4.1g产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量●分析1、硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。

硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]1.学习硫代硫酸钠的制备2.了解其性质及应用技术3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，0.1mol·L-1AgNO3，0.11mol/LKBr，碘水表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤石棉网、酒精灯、点滴板、试管[实验原理]硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++ S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32- +I2══S4O62- +2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。

反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。

将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。