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实验一微乳剂的配制及质量检测一、实验目的掌握微乳剂的室内配制及质量检测的方法。
二、实验原理农药原药用合适的溶剂溶解，加入一定量的乳化剂，混合均匀后，加入一定量的水，即为微乳剂。
三、主要仪器及试材托盘天平，玻璃棒，10 mL量筒，100 mL具塞量筒，250 mL烧杯，5 mL 移液管，洗耳球，电热恒温水浴锅，恒温箱，烘箱、研钵，杀虫剂原药（阿维菌素），标准硬水，冰，乳化剂，环己酮，甲醇，N,N-二甲基甲酰胺。
四、实验方法与步骤4.1微乳剂的配制室温下，将0.2 g阿维菌素用4 g环己酮溶解，加入表面活性剂600-2# 1 g，500#0.4 g，再混合均匀，得到透明澄清溶液，边搅拌边滴加水至20 g，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，得到微乳剂。
4.2微乳剂的质量检测4.2.1 乳液稳定性用342 mg/L标准硬水，将0.5 mL微乳剂样品稀释200倍于30 ℃（室温）下静置30 min，保持透明状态，上无浮油，下无沉淀，并能与水以任何比例混合，视为合格。
4.2.2透明温度范围由于非离子表面活性剂对温度的敏感性很大，因而微乳剂只能在一定温度范围内保持稳定透明。
为使微乳剂产品有一定适用性，在配方研究中，必须利用各种方法扩大这个温度范围，一般要求0-40 ℃。
保持透明不变，好的可达到-5-60 ℃。
取10 mL样品于25 mL试管中，用搅拌捧上下搅动，于冰浴上渐渐降温至出现浑浊或冻结为止，记录此转折点的温度，作为透明温度下限T1，再将试管置于水浴中，以2 ℃/min的速度慢慢加温，记录出现浑浊时温度T2，即为温度上限，则透明温度范围为T1-T2。
4.2.3 低温稳定性试样在0 ℃保持1 h，记录有无固体和油状物析出，继续在0 ℃贮存7 d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。
移取50 mL的样品加人离心管中，放入冰箱中保持1 h，其间每隔15 min搅拌一次，每次15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。
微乳剂综述微乳剂综述00一、定义微乳剂(Micro-emulsion 代码ME) 是由“水和与水不相溶的农药液体,在表面活性剂和助表面活性剂的作用下，形成各向同性的、热力学稳定的、外观是透明或半透明的、单相流动的分散体系”。
微乳剂基本特性农药微乳剂以水代替了大量的有机溶剂，减少了有机溶剂在制剂加工和使用过程中的各种弊端。
因此，微乳剂能够避免或减少对人体和环境的危害,同时可提高或不降低农药的药效,被人们称为“绿色”农药制剂。
微乳剂产品具有以下的特性：1、性质（1）外观透明均一的液体；（2）液滴细微，其半径在0.01~0.1μm之间；（3）物理稳定性好，在规定的时间内透明，无沉淀；（4）导电率：水包油型的导电率与水的相似或稍高，而 W/ O 型的则很低。
最常见的农药水乳剂绝大部分都是水包油型。
2、优点（1）闪点高, 不燃不爆炸，生产、贮运和使用安全；（2）不用或少用有机溶剂，环境污染小，对生产和使用者毒性低；（3）乳状液的粒子超细微（0.01~0.1 μm），因此药效好；（4）水为基质，资源丰富价廉，成本低，包装容易，喷洒时臭味轻，对作物的药害明显减少；（5）由于体系中有大量水的存在，有时产品在储存过程中会变混浊或发生分层；（6）乳化剂的用量要比相应的乳油多，在有机溶价格低时，微乳剂在加工、成本和稳定性等方面就不再具有竞争力，这也是微乳剂产品远少于乳油产品的原因之一，因此，应加强对企业的社会责任教育。
3、缺点（1）由于体系中有大量水的存在，有时产品在储存过程中会变混浊或发生分层；（2）乳化剂的用量要比相应的乳油多，在有机溶价格低时，微乳剂在加工、成本和稳定性等方面就不再具有竞争力，这也是微乳剂产品远少于乳油产品的原因之一，因此，应加强对企业的社会责任教育。
(3)用常规传统方法制备微乳剂虽然大都未使用极性溶剂，但是有些产品使用了大量的增溶剂和乳化剂，对环境可能有潜在的影响。
微乳剂中添加10%左右的增溶剂（主要为亲水性的直链或支链的醇、酮等），这些物质尽管急性毒性与二甲苯相当，但均为亲水性的极性溶剂，更易渗透到作物内部，同时也易于溶入农田和水源，要清除和分离，比苯类非极性溶剂更困难，慢性毒性不可忽视。
一、微乳剂1．微乳剂的特点微乳剂或简称微乳是指分散液滴小于O.1μm、透明或半透明的油水分散体系。
尽管微乳与乳剂一样有W／O型和0／W型之分，但微乳的液-液界面现象与普通乳剂有很大区别。
故迄今对于该体系的本质是否乳状液还有争议，但微乳这一名称已得到普遍承认。
微乳除在外观上明显不同于乳状液外还具有以下特点：①表面活性剂用量较高，一般用量在5％～30％；②微乳化过程是体系自由能降低的自发过程，因此微乳是热力学稳定的体系；③在一定范围内既可以与油混合又可以与水混合；④微乳的粘度很低，接近于水的粘度。
由于微乳比一般乳剂具有独特的优点，所以在日用化工产品和化妆品、农药和医药品中逐渐得到推广应用。
微乳、乳剂及胶束溶液的性质比较如表3—4。
002．微乳的形成机理0微乳的形成机理至今尚未完全明了。
一种解释是，随着表面活性剂浓度的增加，油水界面张力逐渐降低，当达到一定浓度时，表面活性剂体系中的某些杂质或添加剂(如高级醇)的存在，使界面张力下降到负值，从而体系自发地分散成微细液滴增加总表面积以达热力学平衡。
另一种解释则认为即使在没有其它成分存在下，油水体系与表面活性剂也可形成微乳，在高浓度的表面活性剂存在下，大量的胶束对油或水产生增溶作用，油或水进入了胶束内部而使胶束发生“肿胀”，因为增溶过程也是自发进行的过程，肿胀的胶束就是微细分散的液滴。
3．微乳的制备微乳的制备与乳剂的制备相同，一般可采用转相乳化法或PIT乳化法。
根据微乳的形成机理，微乳的组成可分为四元体系和三元体系两类，前者包括乳化剂、辅助乳化剂、油和水；后者则不加辅助乳化剂。
在四元体系中常用阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂为乳化剂，分别以脂肪醇或脂肪胺为辅助乳化剂；在三元体系中则常用非离子表面活性剂。
乳化剂的用量可根据欲分散液滴的大小进行初步的估算。
假设液滴半径为R，乳化剂界面膜厚度为ｈ，则乳化剂体积与液滴体积比Φ可用下式计算：采用相图是选择微乳处方的有效方法，但微乳相图的处理比较麻烦，例如四元体系需用正四面体的四个顶角分别表示四个组分，微乳形成过程中相的变化也比较复杂，包括了O／W微乳相、W／0微乳相、各种液晶相(如层状液晶、六角液晶和反胶团液晶)以及胶束溶液相等。
