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岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪标准操作规程⽇本岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪操作规程⽬的：建⽴岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的操作规程，确保岛津20A 型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的正确操作。
范围：实验室岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪使⽤、保养等。
责任⼈：检验员责任⼈职责：1 各责任⼈按本⽂件规定正确执⾏。
2 其他⼈职责详见《⽂件管理规程》中“责任⼈职责”项。
1开机1.1准备流动相，过滤及超声脱⽓，样品过滤并安装⾊谱柱。
1.2打开SPD-20A，CTO-10Asvp,SIL-20A电源，待各单元⾃检通过,再打开LC-20AT电源。
1.3排⽓操作：打开LC-20AT泵排空阀，按“Purge”键，泵开始排⽓运⾏；按SIL-20A ⾃动进样器“Purge”键，开始排⽓。
1.4在计算机中双击“LCSOLUTION”图标，进⼊⼯作站，再双击“仪器1”进⼊实时分析窗⼝。
2编辑分析⽅法2.1选择“新建⽅法”：分别设定Detector A SPD-20A的波长， End Time（采集停⽌时间）， Pump泵参数（流量，最⼤压限等，在“⾼级”选项中还可以设置梯度进样），CTO-10Asvp柱温等。
2.2保存⽅法：选择“⽅法另存为”，⽂件命名为“*****.lcm”并保存⽅法。
2.3 查看及修改⽅法: 双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”（此图标为⼀只⽻⽑笔在纸上书写），出现“分析编辑器”，点击“⽂件”项下“打开⽅法⽂件”调出所需⽅法⽂件，即可查看或修改⽂件，如波长，流速等，修改以上参数后，点击保存，退出。
3 系统运⾏3.1点击图标“下载”传输⽅法，点击图标“仪器开关”，系统开始运⾏。
3.2检查各单元参数应与⽅法设定⼀致，等待系统平衡及仪器出现绿⾊“就绪”。
注：⼀般情况下，由于流动相交换平衡时间不定。
可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，可以进样。
岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。
二、准备工作1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。
2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。
3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。
更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。
2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。
2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程1．实验前的准备1.1准备所需的流动相，自动进样器用的清洗液（甲醇-水50:50），用合适的有机滤膜（0.45 μm）滤过。
流动相装入溶剂储液瓶，确认吸滤头已置于液面以下。
1.2配制样品和标准品溶液，用合适的滤膜(0.45 μm)滤过。
1.3根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（连接时注意方向）。
2．开机2.1接通电源，打开输液泵（脱气机自动打开）、检测器、自动进样器、柱温箱，顺序无关紧要；等待各仪器单元的指示灯变为绿色时进行下一步操作。
2.2 打开电脑，双击桌面“LCsolution”图标，单击“仪器1”，弹出“登录”窗口，单击“确认”，听到两声蜂鸣，表示LCsolution 色谱工作站与仪器联机正常。
2.3在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时间设置，对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力进行调零。
3．参数设定点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面：选中“正常”或“高级”项，分别设定“数据采集”、“LC时间程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样器”等参数。
3.1“泵”参数：“模式”控制送液模式，“泵A总流速”设定流速，“溶剂B（C、D）浓度”为各相所占百分比，“压力限制（泵A）”设置系统所能承受的压力范围，通常将“最大值”设置为18.0，“最小值”设为0。
3.2“柱温箱”参数：若使用柱温箱，则选中“启用柱温箱”复选框，在“柱温箱温度”设定柱温，“最高温度”设定最高保护温度（通常默认85℃）。
3.3“检测器A”参数：“灯”项选“D2”表示将灯打开，选“关”则氘灯关闭；“波长通道1（1）”处设置检测波长；其余保持默认值。
3.4 “数据采集”参数：选中“采集时间（检测器A）”复选框，设置数据采集的“开始时间”和“结束时间”。
3.5 “LC时间程序”参数：如采用梯度洗脱方式，则须编辑泵梯度洗脱程序，也可以通过时间程序控制柱温箱温度，检测波长等参数。
岛津LC—20AT型高效液相色谱仪操作规程一、流动相及样品的准备1、流动相的选择，有机溶剂必须是色谱级，水必须是超纯水或二次蒸馏水。
2、流动相用0.45μm孔径的滤膜过滤（水和有机相所用的滤膜不同，有机相用F膜，水相用水膜），超声脱气后置于储液瓶中。
3、根据待检测样品的需要更换合适的色谱柱。
4、样品溶液亦必须用0.45μm的微孔滤膜过滤后才能进样。
二、开关机顺序1、开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源，再打开系统控制器的电源，点击电脑中的Lc-solution工作站联机，连上后能听到两次“嘀”的声音。
2、关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭Lc-solution工作站→系统控制器→泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
3、待设备自检结束后，打开仪器对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡，使新鲜溶剂在流路中得以置换；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力值进行调零。
三、LC-solution 操作界面的进入及系统的开启1、双击桌面上Lc-solution图标，选择屏幕左侧“操作”项并单击，在弹出的窗口中双击操作仪器所对应的图标，弹出窗口后输入用户名ID及密码，按“确定”进入仪器实时分析界面。
2、点击助手栏中的“仪器参数”进入仪器参数设置界面，设置采样时间，流动相流速及配比，检测波长，柱温等。
在完成后点击“下载”将分析参数传输至主机。
3、分析方法的保存：选择文件→另存方法文件为→选择保存路径→取名保存文件。
该方法即作为当前运行的方法。
4、打开仪器上的排空阀（逆时针方向旋转180°），点击仪器面板上“purge”按钮开始清洗5个流路3分钟。
5、系统的启动：点击“仪器开/关”键开启系统（此时泵开始工作）四、进样准备及单次进样分析1、将样品瓶放入自动进样器中2、观察基线及柱压，待基线平直（-5~30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
3、点击助手栏中“单次分析”键，出现采样对话框。
lc20at高效液相色谱仪操作规程
《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪电源，确认仪器是否处于正常工作状态。
2. 打开色谱软件，连接色谱仪，确认软件和仪器能够正常通讯。
3. 检查色谱柱是否安装正确，连接管路是否畅通。
二、样品准备
1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中，确保样品溶液的浓度适宜且清澈透明。
2. 过滤样品溶液，去除悬浮物和杂质。
三、色谱条件设置
1. 根据实际需要，设置色谱柱类型、流动相和流动相梯度。
2. 设置检测波长和响应时间，根据样品的特性选择合适的波长进行检测。
四、系统平衡
1. 开始启动色谱软件，并依照预设条件进行系统平衡，确保色谱柱内部的平衡和稳定。
2. 检查泵流速、进样器和检测器的工作状态，确认无异常。
五、进样测定
1. 启动自动进样器，进行样品的进样。
2. 根据实验需求，设置进样体积和进样方式，确保样品进样量和方式的准确性。
六、数据处理
1. 实时监控色谱图谱，确保分离效果与预期一致。
2. 根据检测结果，进行数据分析和处理，生成结果报告。
七、仪器关闭
1. 实验结束后，关闭色谱软件，断开色谱仪与电脑之间的连接。
2. 关闭色谱仪电源，清洁仪器表面，确保仪器干净整洁。
八、日常维护
1. 定期检查和清理色谱柱和管路，防止堵塞和杂质积聚。
2. 记录仪器使用情况，定期进行保养和维修，确保仪器的正常运转。
以上即是《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》，希望操作人
员严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器的长期稳定运行。
岛津液相色谱仪 LC-20A系列确认附页项目后，报告安装完了事项。
备注：所属办事处安装工程师安装完了日标准安装报告用户名称使用部门使 用 人（株）岛津制作所仪器型号主机系列号项目确认□□□□□□□检查每一个按键，动作是否正常±1nm有Check Good 显示噪音 0.00002AU 漂移 0.0003AU/30min □流量1ml/min ，10min 以上没有异常现象SPD-20A (V )用水作流动相，波长250nm 或600nm ，D2灯或W 灯RESPONSE ：2seeAUX Range ：2检查光能量（REF EN ）流量1ml/min 220nm 800以上540nm 1000以上水为流动相，流量1ml/min ，压力4～10MPa流路按键操作在连接流路以后用甲醇清洗流路用水注满流通池进行波长检查漏液检查在安装色谱柱的地方连接阻尼管，用甲醇送液压力大于18MPa 没有漏液现象流量准确度±0.1ml/min送液泵送液稳定性0.2MPa 以内(20AD/20AB)0.3MPa 以内(20AT)LC-20A性能确认检查内容、条件标准备注□□□自动进样器□□□SPD-M20A CTO-20A/20AC/10AS vp 设定温度50℃（20AC 设定50℃和25℃）检查READY 灯亮后实际温度是否与设定温度一致±1℃用水作流动相，流量1ml/min光源：D2灯和W 灯波长：250nm 600nm狭缝宽：8nmRESPONSE ：2secRef comp ：off 测定进样重现性用阻尼管代替色谱柱流动相：水波长：272nm流量：0.5ml/min柱温：40℃样品：20mg/L 咖啡因水溶液进样量：10μl进样次数：6针用水注入流通池，进行波长检查±1nm有Pass 显示检查光能量D2灯（200～260nm ）W 灯（400～800nm ）电压大于7v 噪音 0.00005AU 以下漂移 0.001AU/30min 以下(室内温度变化小于1℃)CV 值：SIL-HT/20A/20AC 0.3%以下SIL-10Ai 0.5%以下SIL-10AF(A 型)0.5%以下SIL-10AF(F 型)1.0%以下SIL-10AD1.0%以下在50℃时进行漏液检查“ERR LEAK”显示梯度程序TIME FUNC VALUE 0.01BCONC 50.05.00BCONC 50.05.01BCONC 100.010.00BCONC 100.010.01BCONC 0.015.00STOP 检查梯度洗脱的浓度准确性，高压梯度和低压梯度以B 浓度由0%→100%为基准，计算B 浓度50%的误差，浓度误差在±1.0%以内。
1、目的：建立岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序。
2、范围：岛津LC-20A高效液相色谱仪。
3、责任者：操作者。
4、程序：4.1 操作前的准备4.1.1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。
对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气10min以上，应配制足量的流动相。
4.1.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。
4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
检查上次使用记录和仪器状态，根据分析要求，选择合适的色谱柱，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
4.2 开机接通电源，依次开启稳压电源、泵、自动进样器、柱温箱、检测器，待自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.3 选择分析方法4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法，设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数，另存方法文件；对已有的分析方法直接调用。
然后下载方法至液相色谱仪。
4.4 更换流动相并排气泡4.4.1 将欲更换管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.4.2 逆时针转动泵的排液阀60°，打开排液阀；4.4.3 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间（一般5min），选择自动进样器排气（25min），点击工具栏自动排气图标；4.4.4 排气完毕，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
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