悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
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苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的合成工艺目录第一章概述第三章聚苯乙烯珠粒制备的影响因素第四章EPS的性能及用途第一章概述1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍聚苯乙烯(PS)包括普通聚苯乙烯(GPPS).可发性聚苯乙烯(EPS).高抗冲聚苯乙烯(HIPS)及间规聚苯乙烯(SPS)。
聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS)是一种无色透亮的热塑性塑料,质地硬而脆,无色透亮,可以和多种染料混合产生分歧的色彩。
聚苯乙烯大份子链的侧基为苯环,大体积侧基为苯环的无规排列决意了聚苯乙烯的物理化学性质,如透亮度高,刚度大,玻璃化温度高,性脆等。
其玻璃化温度80~90℃,非晶态密度1.04~1.06克/厘米3,晶体密度1.11~1.12克/厘米3,熔融温度240℃,电阻率为1020~1022欧·厘米。
导热系数30℃时0.116瓦/(米·开)。
普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆,冲击强度低,易出现应力开裂,耐热性差及不耐沸水等。
此外另有全同和间同立构聚苯乙烯。
全同聚合物有高度结晶性具有高于100摄氏度的玻璃转化温度,因此常常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性,以及一次性泡沫饭盒等。
发泡聚苯乙烯又称可发性聚苯乙烯,是由苯乙烯悬浮聚合,再加入发泡剂而制得。
白色珠状颗粒,相对密度1.05。
热导率低,吸水性小。
耐冲击振动、隔热、隔音、防潮、减振。
介电性能优良。
溶于丙酮、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯乙烷、氯仿、不溶于乙醇、正己烷、环己烷、溶剂汽油等。
可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成,加工过程中受热发泡,专用于制作泡沫塑料产品。
高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物,丁二烯为分散相,提高了资料的冲击强度,但产品不透亮。
间规聚苯乙烯为间同布局,采用茂金属催化剂生产,是近年来发展的聚苯乙烯新种类,性能好,属于工程塑料。
1.2 EPS储存前提贮存可发性聚苯乙烯树脂的设备要采取良好的接地预防措施,贮存可发性聚苯乙烯树脂的地方要有良好的通风,远离火源、热源,避免阳光直接照射,应密封良好,同时贮罐内应通以惰性气体;为保证最终产品质量,可发性聚苯乙烯树脂的贮存温度应保持在20℃;湿度不能太大,并且不能有水源。
目录第一章概述1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍 (1)1.2 EPS储存条件 (1)1.3 EPS生产技术的进展 (2)1.4 EPS 存在的问题及解决方法 (2)第二章可发性苯乙烯工艺的设计原理和流程2.1可发性聚苯乙烯合成的原料 (3)2.2可发性苯乙烯珠粒制造 (4)2.3可发性聚苯乙烯塑料成型 (6)2.4熟化 (7)2.5成型 (7)第三章聚苯乙烯珠粒制备的影响因素1 悬浮分散体系的选择及影响 (7)2 悬浮分散剂的用量对粒径大小的影响 (8)3助分散剂的选择与作用 (8)4.搅拌桨的形式对悬浮聚合的影响 (8)5 聚合操作因素对产品质量的影响 (8)6 浸渍条件的影响 (9)7 后处理的影响 (9)第四章EPS的性能及用途4.1 力学性能 (9)4.2 绝热性能.................... .. (9)4.3化学性能 (10)4.4 EPS的用途 (10)五.总结 (11)六.参考文献第一章概述1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍聚苯乙烯(PS)包括普通聚苯乙烯(GPPS).可发性聚苯乙烯(EPS).高抗冲聚苯乙烯(HIPS)及间规聚苯乙烯(SPS)。
聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS)是一种无色透明的热塑性塑料,质地硬而脆,无色透明,可以和多种染料混合产生不同的颜色。
聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环,大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质,如透明度高,刚度大,玻璃化温度高,性脆等。
其玻璃化温度80~90℃,非晶态密度1.04~1.06克/厘米3,晶体密度1.11~1.12克/厘米3,熔融温度240℃,电阻率为1020~1022欧·厘米。
导热系数30℃时0.116瓦/(米·开)。
普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆,冲击强度低,易出现应力开裂,耐热性差及不耐沸水等。
此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。
全同聚合物有高度结晶性具有高于100摄氏度的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
化学综合实验二悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒实验目的:1、巩固萃取、水洗分离的基本操作2、巩固化学品称量的基本操作3、学会PVA悬浮分散剂的实验室制备方法4、学会悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的实验室制备方法5、了解悬浮聚合的一般原理实验原理:1、苯乙烯的纯化加入5%氢氧化钠水溶液萃取主要是利用酚与强碱相互作用的反应原理,除去原料单体苯乙烯中的阻聚剂(对苯二酚),再进行水洗目的在于除去残留在苯乙烯中的碱液。
2、悬浮分散剂的制备原理聚乙烯醇(PVA),聚醋酸乙烯酯部分或完全水解制得,它是一类水溶性高分子。
但高分子在溶剂中的溶解不同于小分子,高分子的溶解过程首先是小分子扩散到大分子链间,使高分子形体溶涨,高分子链间作用力减弱;随着溶涨程度进一步加深,高分子链活动性变大,最终导致高分子化合物溶解,成为均一透明的高分子溶液。
磷酸钙作为分散剂必须是是一种具有一定活性的无机细微粉末。
为了提高分散效果,一般采用氯化钙溶液和磷酸钠溶液直接反应制备。
3、悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的原理(1)悬浮聚合是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合,这是自由基聚合一种特有的聚合方法。
(2)基本组分有单体、引发剂、水、悬浮剂等。
(3)悬浮剂是一类能将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液的物质,例如聚乙烯醇,悬浮机理就是吸附在液滴表面,形成一层保护膜。
碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、白垩等。
所制备聚合物粒子粒度均匀、表面光滑、透明度好;粉末越细,分散和保护能力越强,得到的聚合物粒子越细;因此,通常采用在水中进行化学反应的方法临时制备。
用量为体系总水量的 0.1% - 1% 。
无机分散剂的悬浮机理就是吸附在液滴表面,形成一层隔离层,如图所示:单体液滴在搅拌和分散剂作用下形成较稳定的悬浮液滴而聚合的过程,原理如图所示:(4)悬浮聚合得到的粒状树脂,粒径在0.01 ~ 5 mm 范围。
一般情况下单体是聚合物的良溶剂。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
微米级单分散聚苯乙烯微球的制备聚苯乙烯微球是一种重要的功能性微粒,其具有许多应用领域。
在纳米材料制备、药物传输、生物成像和表面修饰等方面具有广泛的应用。
制备微米级单分散聚苯乙烯微球的方法主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、相转移聚合法和微流控制法等。
本文将重点介绍悬浮聚合法和相转移聚合法两种制备方法。
一、悬浮聚合法悬浮聚合法是一种通过在水相中凝聚单体形成微球的方法。
首先,需要将单体和引发剂混合到水溶液中,然后通过搅拌和加热来形成微球。
这一方法的主要优点在于可以制备出单分散的微球。
具体操作流程如下:1、制备高分散度的聚苯乙烯单体悬浮液。
将聚苯乙烯单体加入到有机溶剂中,然后将有机相加入到水相中,通过超声波处理或机械搅拌来稳定聚苯乙烯单体的悬浮。
2、加入引发剂。
引发剂可以是过氧化物或者有机过氧化氢,需要使其分散均匀于悬浮液中。
3、将悬浮液加入到水溶液中。
通过搅拌、气泡喷射或者超声波辅助来促使单体形成微球。
4、将微球收集并清洗干净。
最后将微球在真空干燥器中干燥。
二、相转移聚合法相转移聚合法是一种将单体和引发剂放入两个不相容的相,通过两相之间的转移发生聚合反应的方法。
通过该方法可以制备出高单分散的聚合物微球。
具体操作流程如下:1、制备单体相和引发剂相。
单体相可以放入水相中,引发剂相可以放入有机相中。
通过混合不同比例的单体和有机相来控制微球的大小。
2、将单体相加入到引发剂相中。
由于不相容相之间的转移,物质在两相界面处形成微球。
3、控制温度和时间。
通过控制温度和时间,可以控制微球的尺寸和形态。
4、将微球清洗干净。
总体而言,悬浮聚合法和相转移聚合法都是制备微米级单分散聚苯乙烯微球的可行方法。
具体选用哪种方法取决于实际需求和实验环境。
随着技术的不断发展,制备微米级单分散聚苯乙烯微球的方法也在不断更新和改进,相信在不远的将来,这种功能性微粒将会被广泛应用于各个领域。
绵阳职业技术学院材料工程系高分子材料应用技术专业毕业论文聚苯乙烯的悬浮聚合方法的研究学院:绵阳职业技术学院系部:材料工程系班级:高分子11班学号:201101505姓名:刘勇指导老师:唐云、王燕时间:2013.09.30-2013.11.06聚苯乙烯的悬浮聚合方法的研究摘要:本文介绍了聚苯乙烯以及悬浮聚合的基本情况,通过悬浮聚合法制取了聚苯乙烯(PS)。
主要研究了引发剂用量、搅拌速度、温度、分散剂用量以及水和单体的比对苯乙烯悬浮聚合的影响。
结果表明:过氧化二苯甲酰引发剂用量为单休重的0.5%,聚乙烯醇稳定剂的用量为水量的0.05%(碳酸镁则为2-3%),单体与水比为1:5,反应温度为85-90℃,熟化温度为92-98℃,熟化时间为5小时。
可制得合适颗粒尺寸、透明度良好、产率高达 99.1%的聚苯乙烯。
关键词:苯乙烯;悬浮聚合;聚苯乙烯;工艺研究Abstrct: This paper introduces the basic situation of the suspension polymerization of polystyrene and polystyrene, by taking the suspension polymerization (PS). The main amount of initiator, agitation speed, temperature, amount of dispersing agent and water and the ratio of monomer to suspension polymerization of styrene. The results showed that: dibenzoyl peroxide initiator is an amount of 0.5% of weight of a single break, polyvinyl alcohol in an amount of stabilizer is 0.05% of water (as compared to 2 to 3% magnesium carbonate) monomer water ratio of 1 : 5, the reaction temperature is 85 a 90 ℃, curing temper ature of 92 a 98 ℃, aging time was 5 hours. , A suitable particle size can be obtained, good transparency, high yield of 99.1% polystyrene.Key Wowds:Styrene; suspension polymerization; polystyrene; Process目录前言 11 聚苯乙烯简介 11.1 分类 21.2 属性 21.3 发展历程 21.4 特点 31.5 机械性能 31.6 抗水防潮性 31.7 轻质高硬度 41.8 成型性能 41.9 化学性能 41.10市场分析 52 悬浮聚合 72.1 定义 72.2 特点 73 实验部分 73.1 仪器与原料 83. 2 实验方法 84结果与讨论 84.1 分散剂用量对聚合反应的影响 8 4.2 搅拌速度对聚合反应的影响 94.3 引发剂用量对聚合反应的影响 10 4.4 温度对聚合反应的影响 104.5 水和单体的比对聚合反应的影响 11 4.6 较佳实验条件下稳定性实验 115 结论 12参考文献 14致谢 15前言聚苯乙烯(Polystyrene,简称 PS)在合成树脂中有重要地位,已成为当今世界五大通用塑料之一。
悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)第28卷第1期Vol 128 No 11材料科学与工程学报Journal of Materials Science &Engineering 总第123期Feb.2021悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球陈志军,杨清香,李浩,魏永豪,方少明,王曦靖(郑州轻工业学院材料与化学工程学院,高分子材料与工程系,河南省表界面重点实验室,河南郑州 450002=摘要> 本文以聚乙烯醇/水为介质,苯乙烯为单体,在经32甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(32MPS表面修饰的Fe 3O 4磁性颗粒的存在下,采用悬浮聚合法,制备了聚苯乙烯磁性微球。
分别用X 2射线衍射(XRD、原子力显微镜(AFM、热重分析(T GA 、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR、振动样品磁力计(VSM等方法对磁性微球的结构和性能进行了表征。
实验结果表明,所合成的磁性微球为球型结构,平均粒径约为2L m,尺寸分布较均匀,具有超顺磁性。
=关键词> 悬浮聚合;聚苯乙烯磁性微球;超顺磁性中图分类号:T B34 文献标识码:APreparation of PS Magnetic Microspheres Via Suspension PolymerizationCHEN Zhi 2jun,YANG Qing 2xiang,WEI Yong 2hao,FANG Shao 2ming,WANG Xi 2jing(Depar tment of Polymer Science and Engineer ing,College of Materials and Chemical Engineer ing,Zhengzhou Univer sity ofLight Industry,Henan P rovincial Key Labora tor y of Sur face and I nter face Science,Zhengzhou 450002,China=Abstract > Polystyrene 2coated magnetite (PS/Fe 3O 4micro 2spher es were prepared by grafting styrene onto the surfaces of dispersed magnetite nanoparticles which were modified with 32methacr yloxypropyl 2tr imethoxy silane (32MPSto impr ove their affinity with monomer,via a fr ee radical suspension polymerization initiated by benzoyl per oxide (BPO,in the solution of polyvinyl alcohol/H 2O.The obtained microspher es were characterized by means of X 2ray diffractometr y (XRD,atomic force microscopy (AFM ,ther mo 2gravimetric analysis (T GA ,Four ier tr ansform infrared spectroscopy (FT IR ,and vibrating sample magnetometry (VSM.T he results have showed that resulted PS/Fe 3O 4particles were spher ical with a narr ow size distribution,a mean diameter of 2L m,and surperpar amagnetism.=Key words > suspension polymerization;polystyrene magneticmicrospheres;superparamagnetism收稿日期:2021204229;修订日期:2021208211基金项目:河南省高校科技创新人才支持计划资助项目(2021H AST IT019;国家自然基金资助项目(20976168作者简介:陈志军(1963-,男,教授,主要从事高分子功能材料及纳米材料研究。
不同粒径聚苯乙烯微球合成
不同粒径聚苯乙烯微球的合成方法主要有悬浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法。
1. 悬浮聚合法:利用甲基丙烯酸羟乙酯生产带有双键的丙烯酸松香酯,与聚苯乙烯微球进行反应,当聚苯乙烯与丙烯酸松香酯单体的单位质量比为2∶1时,制备的聚合物微球球形最好。
2. 乳液聚合法:采用苯乙烯、过硫酸钾、表面活性剂十二烷基硫酸钠为原料,成功地制备出了粒度在50nm左右,粒径分布均匀且具有良好球形度的单分散PS纳米微球。
3. 分散聚合法:这是一种特殊的沉淀聚合法,将单体、引发剂、稳定剂等溶解形成均相反应体系。
聚合最初形成的聚合物溶于体系,当链长达到一定程度后,聚合物便从反应体系中沉析,形成聚合物乳液的分散体系。
以上方法仅供参考,不同粒径的聚苯乙烯微球具体的合成方法可能会因实验条件和需求而有所不同,建议请教专业人士。
苯乙烯悬浮聚合实验报告在这篇关于苯乙烯悬浮聚合实验的报告里,咱们就像在一场科学冒险中,探索那些神秘又有趣的化学反应。
说起苯乙烯,首先得提一下这家伙,它可是一种非常常见的有机化合物,听起来是不是有点复杂?它就像我们日常生活中的塑料,能做成各种各样的东西,真是个多面手。
想想那些塑料瓶、玩具,甚至是汽车部件,没错,苯乙烯可都是它们的亲戚呢。
悬浮聚合这个词听起来像是高级料理的名字,其实它是个让苯乙烯变身为聚苯乙烯的过程,简单来说,就是把苯乙烯颗粒悬浮在液体中,然后通过加热和引入引发剂,让它们相互“亲密接触”,最终形成我们熟悉的聚合物。
实验的准备工作就像是出门旅行之前的打包,得准备齐全,缺一不可。
我们先得搞清楚实验所需的材料,比如苯乙烯、引发剂,还有那些辅助的溶剂。
材料准备齐全后,咱们就要穿上实验服,戴上手套,安全第一嘛!有些人可能觉得实验室就像是个神秘的地方,实际上,进来一趟就像进入了化学魔法的世界,随时都有惊喜等着你哦。
我们把苯乙烯和引发剂混合在一起,这个步骤可得小心翼翼,像是在调配一杯特调饮品,搅拌的同时,得关注温度的变化,真是让人既紧张又兴奋。
随着时间的推移,混合物开始变得粘稠,就像是面团慢慢醒发,里面的分子们开始聚集在一起,形成了各种各样的结构。
这个时候,咱们的手就像是指挥家,得适时掌握加热的节奏,让反应顺利进行。
看着那些小小的颗粒逐渐融合,真是一种成就感啊!而且实验的过程也不是一帆风顺,有时候温度高了,反应快得让人目不暇接,有时候又会慢得让人怀疑自己是不是在做梦。
就像生活一样,有起有落,总是充满了变数。
再说说聚合的终点,实验完成后,咱们得收集那些变成聚苯乙烯的产物。
这个过程就像是参加一个聚会,大家欢聚一堂,最终形成了一种新的物质。
看到那些亮闪闪的聚苯乙烯颗粒,心里别提有多开心了,真是种无与伦比的满足感。
而且这些颗粒不仅外观好看,还可以通过进一步加工,变成各种各样的产品,简直是个万能的化学家!想想以后这些小家伙们可以被制成玩具、包装材料,甚至是一些高科技产品,真是让人感慨科学的魅力无处不在。
聚苯乙烯的工艺合成摘要可发性聚苯乙烯(Expandable PolyStyrene,简称EPS)通称聚苯乙烯和苯乙烯系共聚物,是一种树脂与物理性发泡剂和其它添加剂的混合物。
可发性PS可被加工成低密度(0.7—10.0ib/ft3)的泡沫塑料剂品。
最常见的发泡性聚苯乙烯是含有作为发泡剂的戊烷的透明PS粒料。
本设计为年产1万吨可发性聚苯乙烯聚合工段工艺设计,反应机理是自由基聚合,采用悬浮聚合工艺,以苯乙烯为单体,水做悬浮介质,采用低温悬浮聚合一步法生产工艺。
此方法是将苯乙烯单体、引发剂、分散剂、水、发泡剂和其他助剂一起加入反应釜内,聚合后得含发泡剂的树脂颗粒,经洗涤、离心分离和干燥,制得可发性聚苯乙烯珠粒产品;在此基础上对聚合工段进行物料衡算、热量衡算、设备选型计算,绘制了带控制点的流程图、平面布置图及配管图,并编制了设计说明书和计算书。
关键词:可发性聚苯乙烯;悬浮聚合;物料衡算;工艺设计ABSTRACTExpandable Polystyrene (Expandable PolyStyrene, referred to as EPS) commonly known as the Department of polystyrene and styrene copolymer is a resin with the physical blowing agent and other additives mixture. EPS can be processed into low-density (0.7-10.0ib/ft3) goods of the foam agent. The most common is to be made of polystyrene with n-pentane as a blowing agent aggregates of transparent PS.The design for the annual production capacity of 10,000 tons can be made of polystyrene polymerization process design section, the reaction mechanism is free radical polymerization, suspension polymerization process used to styrene as monomer, water suspension medium done using one-step production of low-temperature suspension polymerization process. This method is a styrene monomer, initiator, dispersing agent, water, blowing agent and other auxiliaries to join reactor, the polymer containing a foaming agent, after the resin particles by washing, centrifugal separation and drying, the system may be made of polystyrene beads products; in this section based on the polymer material balance, heat balance, equipment selection, the mapping of control points with the flow chart, diagram and layout of piping plans and the preparation of the design specification and calculation of the book.Key Words:Expandable PolyStyrene;Suspension Technique;Craft calculation;Technological design目录摘要 (I)第1章前言 (VI)1.1概述 (VI)1.2国际EPS供需现状 (VI)1.3国内EPS现状 (VII)1.4前景展望 (VII)第2章 EPS概述 (VIII)2.1发泡聚苯乙烯 (VIII)2.2发泡聚苯乙烯基本性能 (IX)2.2.1力学性能 (IX)2.2.2绝热性能 (IX)2.2.3化学性能 (X)2.2.4应用范围 (X)第3章合成工艺 (XI)3.1工艺原理 (XI)3.1.1实施方案 (XI)3.1.2工艺路线 (XI)3.1.3工艺流程 (XI)3.1.4反应原理 (XI)3.2发泡聚苯乙烯技术工艺比较 (XII)3.2.1塔式本体聚合技术 (XII)3.2.2添加少量溶剂的单釜连续本体聚合技术 (XII)3.2.3苯乙烯的悬浮聚合 (XIII)3.2.4苯乙烯种子法悬浮聚合 (XIII)3.3发泡聚苯乙烯生产工艺 (XIII)3.3.1一步法聚合工艺 (XIII)3.3.2二步法聚合工艺 (XIV)3.3.3一步法工艺与二步法工艺的比较 (XIV)3.4聚合工艺介绍 (XIV)3.4.1发泡聚苯乙烯工艺配比 (XV)3.4.2工艺路线图 (XV)3.4.3操作流程 (XVI)3.4.4影响因素 (XVI)第4章物料衡算 (XVII)4.1计算依据 (XVII)4.2聚合工段物料衡算 (XVII)4.2.1进料阶段 (XVIII)4.2.2出料阶段 (XVIII)第5章聚合工段热量衡算 (XIX)5.1显热计算 (XX)5.2聚合热 (XXI)5.3聚合釜的搅拌热 (XXI)5.4热量损失 (XXI)第6章设备计算 (XXII)6.1聚合釜的设计 (XXII)6.1.1聚合基本数据 (XXII)6.1.2聚合釜容积确定 (XXII)6.1.3聚合釜的选型原则 (XXIII)6.1.4釜的选择 (XXIII)6.1.5聚合釜搅拌器的设计......................... 错误!未定义书签。
任务三悬浮聚合制备聚苯乙烯一、实验目的1了解悬浮聚合反响的根本原理和特点;2 掌握悬浮聚合的方法;3 制备满意的聚苯乙烯粒子并计算产率。
二、实验原理悬浮聚合系借助强力的机械搅拌作用使单体在不互溶介质〔通常为水〕中分散为悬浮液,并借助于分散剂稳定的一种聚合方法。
该方法的优点是聚合热易于排除,反响条件较易控制。
悬浮聚合体系分为不互溶的二相,即单体相和水相,引发剂为油溶性引发剂,它溶于单体液滴中并引发聚合。
由于悬浮聚合是在每一个分散的单体液滴中进行的,它相当于许多小的本体聚合体系,故悬浮聚合符合本体聚合的一般动力学特征。
悬浮聚合的过程一般分为聚合初期、中期〔粘稠期〕和后期三个阶段。
其中聚合中期由于聚合物粒子都处于粘稠阶段,易于粘结成块而发生爆聚。
因此聚合中期的温度不易过高,搅拌的速度要控制适当,不宜过快或过慢。
本实验是以苯乙烯为单体、聚乙烯醇为分散剂,进行悬浮聚合制备聚苯乙烯树脂。
该产品为无色透明具有一定刚性的粒子。
其透光率仅次于有机玻璃,染色性较好。
它易于成型加工,耐水性和耐化学腐蚀性好,此外,还具有较优异的电性能。
三、化学试剂和仪器5%聚乙烯醇水溶液、碱洗苯乙烯、过氧化二苯甲酰、机械搅拌器、回流冷凝管、三口烧瓶四、实验步骤先量取溶解好的5%聚乙烯醇水溶液2021,倒入三口烧瓶中;再量取80mL的蒸馏水,分次水洗量筒注入三口烧瓶中。
开动搅拌数分钟后,将称好的0.20g过氧化二苯甲酰倒入100mL烧杯中,并将2021单体也倒入100mL的烧杯中,待引发剂溶解于单体后,即可参加三口烧瓶中。
〔注意参加单体时的温度不超过70℃〕。
开动搅拌,加热水浴,使瓶内温度上升至87±1℃。
在反响过程中保持一定的转速〔240 转/min左右,或目测搅拌马达的夹头上螺钉呈线状〕,搅拌中间不能停顿,维持温度87±2℃,反响3 h,听到体系有砂砂声,证明粒子已硬化,立即升温至96±1℃,此温维持1 h 后,停止搅拌看水面上有无漂浮粒子,假设有可继续反响数十分钟,假设没有漂浮粒子,即可终止反响。
悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
一、实验目的
1.了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2.了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3.通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、学时:8
三、实验原理
悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中,故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机盐
粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。
但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
掌握悬浮聚合的一般原理后,本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。
苯乙烯是一个比较活泼的单体,易起氧化和聚合反应。
在贮存过程中,如不添加阻聚剂即会引起自聚。
但是,苯乙烯的游离基并不活泼,因此,在苯乙烯聚合过程中副反应较少,不容易有链支化及其它歧化反应发生。
链终止方式据实验证明是双基结合。
另外,苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著,在本体及悬浮聚合中,仅在转化率由50%~70%时,有一些自动加速现象。
因此,苯乙烯的聚合速度比较缓慢,例如与甲基丙烯酸甲酯相比较,在用同量的引发剂时,其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
四、实验仪器及试剂
250mL 三口瓶,电动搅拌器,恒温水浴,冷凝管,温度计,吸管,抽滤装置苯乙烯,聚乙烯醇,过氧化二苯甲酰,甲醇
五、实验步骤
1.在250 mL 三颈瓶上,装上搅拌器和水冷凝管。
量取45 mL 去离子水,称取0.2 g 聚乙烯醇(PVA)加入到三颈瓶中,开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右,待聚乙烯醇完全溶解后(20 min 左右),将水温降至80 ℃左右。
2. 称取0.15 g 过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50 mL 烧杯中,并加入9mL 单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。
3.将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中,此时需小心调节搅拌速度,使液滴分散成合适的颗粒度(注意开始时搅拌速度不要太快,否则颗粒分散的太细),继续升高温度,控制水浴温度在86~89 ℃范围内,使之聚合。
一般在达到反应温度后2~3 h 为反应危险期,此时搅拌速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等),就容易使珠子粘结变形。
4.在反应3 h 后,可以用大吸管吸出一些反应物,检查珠子是否变硬,如果已经变硬,即可将水浴温度升高至90~95 ℃,反应1 h 后即可停止反应。
5.将反应物进行过滤,并把所得到的透明小珠子放在25 mL 甲醇中浸泡20 min(为什么?),然后再过滤(甲醇回收),将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次(为什么?),用滤纸吸干后,置产物于50~60 ℃烘箱内干燥,计算产率,观看颗粒度的分布情况。
七、问题与讨论
1.试考虑苯乙烯珠状聚合过程中,随转化率的增长,其反应速度和相对分子的变化规律。
考虑自动加速
2.为什么聚乙烯醇能够起稳定剂的作用?聚乙烯醇的质量和用量在悬浮聚合中,对颗粒度影响如何?
⑴吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴连接时不会粘结,同时加入水溶性高分子物质以后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连;另外还有降低界面张力的作用,有利于液滴变小,因此聚乙烯醇能够起稳定剂的作用
⑵悬浮剂用量越大,聚合物颗粒越细,若悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得树脂颗粒就越大,若是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小
3.根据实验的实践,你认为在珠状聚合的操作中,应该特别注意的是什么,为什么?
严格控制搅拌速度,随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象,搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,粒度分布控制是很重要。