实验六萘乙醚

β―萘乙醚的制备及检测（一）一、实验目的：熟悉威廉逊法制备混合醚的原理，掌握β―萘乙醚的制备方法。

掌握普通回流反应装置的安装与操作方法，掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。

二、实验原理：β―萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓和菠萝的芳香。

β―萘乙醚是一种无色片状晶体，若将其加入到一些易挥发的香料中，便会减慢这些香料的挥发速度（具有这种性质的化合物成为定香剂），因而它广泛的用于肥皂中作为香料和用作其它香料（如玫瑰香、薰衣草香、柠檬香等）的定香剂。

β―萘乙醚是一种芳香基烷基混合醚，如果用浓硫酸脱水法制备β―萘乙醚，反应中有副产物乙醚和乙烯，它们易燃易爆，安全性差。

实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法，本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚，反应式如下：三、实验试剂及装置：四、实验步骤：1、威廉逊合成：在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入5克β―萘酚、30ml无水乙醇、1.8克研细的氢氧化钠，充分振摇（氢氧化钠全部溶解效果更好），在摇动下加入3.2ml溴乙烷。

2、安装回流冷凝管，用水浴加热，回流1.5小时。

（回流过程中会产生固体）3、抽滤分离：反应物稍冷，拆除装置，在搅拌下将反应物倒入盛有200ml冷水的烧杯中（先进行蒸馏，蒸出大部分乙醇后再倒入冷水更好），冰水浴冷却后减压抽滤，用20ml冷水分两次洗涤滤饼。

4、干燥：滤饼转移到表面皿上，在蒸气浴上烘干或自然晾干。

5、称重，得粗品质量。

五、注意事项1、溴乙烷和β―萘酚都有毒，应小心使用。

2、威廉逊合成反应水浴温度不能太高，保持微沸即可，否则溴乙烷可能逸出。

β―萘乙醚的制备及检测（二）一、实验目的：熟悉威廉逊法制备混合醚的原理，掌握β―萘乙醚的制备方法。

掌握普通回流反应装置的安装与操作方法，掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。

二、实验原理：实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法，本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚，反应式如下：制得粗品β―萘乙醚选用95%乙醇为溶剂用重结晶法进行精制提纯。

萘乙醚的制备方案概述萘乙醚（Naphthalene ethyl ether）是一种有机化合物，常用于有机合成中的溶剂和反应中的试剂。

本文档将介绍一种制备萘乙醚的方案。

材料和试剂1.萘（纯度≥99%）2.乙醇（纯度≥99%）3.硫酸（浓度98%）4.盐酸（浓度37%）5.蒸馏水实验操作步骤1.将150毫升乙醇加入250毫升圆底烧瓶中。

2.将25克萘加入烧瓶中。

3.搅拌烧瓶中的混合物，使乙醇和萘充分混合。

4.在此过程中，将烧瓶连接到反应器上，以进行进一步的处理。

5.加热反应器至80摄氏度，并保持在此温度下1小时。

6.将硫酸逐渐添加到反应器中，保持温度在80摄氏度，并继续反应1小时。

7.将反应混合物冷却至室温。

8.将冷却后的反应混合物转移到分液漏斗中。

9.添加等体积的盐酸。

10.轻轻摇动分液漏斗，使两层液体充分混合。

11.使分液漏斗静置一段时间，使两层液体分离。

12.打开分液漏斗的下塞，放出底层的水溶液。

13.将上层的有机相收集到干燥的锥形瓶中。

14.在锥形瓶中加入少量无水氯化钠，并轻轻摇晃。

15.等待有机相与无水氯化钠充分接触，以去除任何残留的水分。

16.使用滤纸或别针过滤器将有机相过滤到干燥的烧杯中。

17.使用旋风蒸发仪轻轻蒸发有机相中的溶剂，直至萘乙醚以固体形式出现。

18.使用橡皮球密封烧杯，确保其中的萘乙醚不受空气中的湿气影响。

结果和讨论通过上述制备方案，我们可以成功制备出萘乙醚。

其中，乙醇作为溶剂，使得萘和硫酸得以充分溶解和反应。

乙醇同时还有保护羟基的作用，防止其被硫酸氧化。

硫酸作为催化剂，在温度为80摄氏度的条件下引发萘乙醚的生成反应。

盐酸的加入用于将反应混合物中的水和萘乙醚进行分离。

最后，通过旋风蒸发仪将溶剂蒸发，得到纯净的萘乙醚。

安全注意事项1.在操作过程中，注意佩戴化学实验室必要的个人防护装备，如实验手套、安全眼镜和实验室外套。

2.硫酸和盐酸为强酸，注意避免与皮肤和眼睛直接接触，如接触到酸液，立即用大量清水冲洗，并寻求医疗帮助。

β-萘乙醚的制备实验报告(共6篇) β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。

2、抽滤分离：稍冷，拆除装置，摇晃下将反应液倒入盛有200ml 冷水的烧杯中，冰水浴冷却后，析出固体，减压抽滤。

3、重结晶：将沉淀移入100ml的单口圆底烧瓶中，加入20ml 的95%乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热保持微沸5min，撤去水浴，待冷却后，拆除装置。

将单口圆底烧瓶置于冰水浴中充分冷却后，抽滤。

4、干燥：自然晾干，称重。

12、注意事项：1.β-萘酚—萘酚有毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。

若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。

浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。

反应5～6小时后几乎无游离酚存在。

篇二：β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。

第９期 收稿日期：２０１９－０４－２３基金项目：怀化学院教改项目（Ｎｏ：２０１６－２７）作者简介：刘益林（１９８４—），男，湖南新化人，博士研究生，主要研究方向为有机合成。

有机化学实验制备２－萘乙醚的绿色化研究刘益林１，２，李宁杰１，李元祥１，２，胡蔚１，２（１．怀化学院化学与材料工程学院，湖南怀化　４１８００８；２．怀化学院功能无机及高分子材料怀化市重点实验室，湖南怀化　４１８００８）摘要：探索了以无水三氯化铁作催化剂，２－萘酚和乙醇脱水制备２－萘乙醚的绿色化研究，得出了最佳的反应条件：２－萘酚３．６ｇ（０．０２５ｍｏｌ），催化剂用量为２－萘酚摩尔数的３０％，反应时间为３ｈ，反应产率可达７９％，纯度高达９８％。

将此方法应用在有机化学实验教学是可行的。

关键词：２－萘酚；乙醇；无水氯化铁中图分类号：ＴＱ２４４．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０９－０２２１－０２ＧｒｅｅｎＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ２－ＮａｐｈｔｙｌＥｔｈｙｌＥｔｈｅｒｉｎＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓＬｉｕＹｉｌｉｎ１，２，ＬｉＮｉｎｇｊｉｅ１，ＬｉＹｕａｎｘｉａｎｇ１，２，ＨｕＷｅｉｍｉｎ１，２（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕａｉｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｉｈｕａ　４１８００８，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｕａｉｈｕａＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＩｎｏｒｇａｎｉｃ＆ＰｏｌｙｍｅｒｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＨｕａｉｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｉｈｕａ　４１８００８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ２－ｎａｐｈｔｙｌｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒｂｙｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｏｆ２－ｎａｐｈｔｈｏｌａｎｄｅｔｈａｎｏｌｕｓｉｎｇａｎｈｙｄｒｏｕｓｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｅｘｐｌｏｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ：ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆ２－ｎａｐｈｔｈｏｌｗａｓ３．６ｇ（０．０２５ｍｏｌ），ｔｈｅｌｏａｄｉｎｇｏｆｃａｔａｌｙｓｔｗａｓ３０ｍｏｌ％ｏｆ２－ｎａｐｈｔｈｏｌ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ３ｈ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓｕｐｔｏ７９％，ａｎｄｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｐｕｒｉｔｙｗａｓｕｐｔｏ９８％．Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇｉｓｆｅａｓｉｂｌｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２－ｎａｐｈｔｈｏｌ；ｅｔｈａｎｏｌ；ａｎｈｙｄｒｏｕｓｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ 有机化学实验是高等学校化学、药学等相关专业的一门非常重要的基础实验课程。

萘乙醚的制备实验报告萘乙醚的制备实验报告引言：萘乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过一系列化学反应，制备出高纯度的萘乙醚，并对反应过程进行分析和优化。

实验步骤：1. 实验前准备首先，我们准备了所需的实验器材和试剂。

实验器材包括反应瓶、冷凝管、加热设备等。

试剂包括苯、乙醇和氯化亚铜等。

2. 反应条件的确定为了确定最佳的反应条件，我们进行了一系列试验。

首先，我们尝试了不同的反应温度和反应时间。

通过观察反应产物的收率和纯度，我们确定了最佳的反应条件。

3. 反应过程的优化在实验过程中，我们发现反应速率较慢，产物收率较低。

为了提高反应效率，我们尝试了添加催化剂、调整反应物比例和改变反应溶剂等方法。

经过多次优化，我们成功提高了反应速率和产物收率。

4. 反应产物的纯化为了获得高纯度的萘乙醚，我们进行了反应产物的纯化工作。

首先，我们通过蒸馏的方法去除杂质。

然后，我们使用柱层析技术进一步提纯产物。

最终，我们得到了高纯度的萘乙醚。

结果与讨论：经过反复实验和优化，我们成功制备出了高纯度的萘乙醚。

通过红外光谱和质谱分析，我们确认了产物的结构和纯度。

实验结果表明，我们所采用的反应条件和纯化方法是有效的。

结论：本实验通过一系列化学反应和纯化工作，成功制备出了高纯度的萘乙醚。

实验结果对于深入理解有机合成反应和化学分离技术具有重要意义。

同时，本实验也展示了实验设计和优化的重要性，为今后的研究提供了有益的经验。

总结：本实验通过对萘乙醚的制备过程进行了详细的实验报告。

我们通过优化反应条件和纯化方法，成功制备出了高纯度的产物。

这个实验不仅仅是一次实验，更是一次对化学反应和实验设计的深入思考。

通过这个实验，我们不仅学到了化学合成的基本原理和技术，还培养了实验设计和优化的能力。

希望今后能够在更多的实验中运用所学的知识和技巧，为科学研究和应用做出更大的贡献。

一、实验目的1. 探究萘在不同溶剂中的溶解度。

2. 熟悉溶解度测定的基本原理和操作方法。

3. 了解不同溶剂对固体溶解度的影响。

二、实验原理溶解度是指在一定温度下，单位溶剂中所能溶解的溶质的最大量。

萘是一种有机化合物，具有一定的溶解度。

本实验通过测定萘在不同溶剂中的溶解度，比较不同溶剂对萘溶解度的影响。

三、实验材料1. 萘：分析纯2. 水为溶剂3. 乙醇为溶剂4. 乙醚为溶剂5. 氢氧化钠溶液为溶剂6. 烧杯：250mL7. 电子天平8. 温度计9. 研钵10. 玻璃棒四、实验步骤1. 准备工作：将萘用研钵研磨成粉末，过100目筛，备用。

2. 实验步骤：（1）取250mL烧杯，加入50mL水，放入温度计，调节水温至室温（25℃）。

（2）用电子天平准确称取0.5g萘，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌，观察萘的溶解情况。

（3）待萘完全溶解后，用玻璃棒蘸取少量溶液，滴在玻璃板上，观察萘的结晶情况，记录溶解度。

（4）重复步骤（1）至（3），分别以乙醇、乙醚、氢氧化钠溶液为溶剂，进行实验。

五、实验结果与分析1. 实验结果：（1）水为溶剂：萘的溶解度为0.5g/50mL。

（2）乙醇为溶剂：萘的溶解度为1.0g/50mL。

（3）乙醚为溶剂：萘的溶解度为0.3g/50mL。

（4）氢氧化钠溶液为溶剂：萘的溶解度为0.6g/50mL。

2. 结果分析：（1）萘在水中的溶解度较低，说明水对萘的溶解能力较差。

（2）萘在乙醇中的溶解度较高，说明乙醇对萘的溶解能力较好。

（3）萘在乙醚中的溶解度较低，说明乙醚对萘的溶解能力较差。

（4）萘在氢氧化钠溶液中的溶解度适中，说明氢氧化钠溶液对萘的溶解能力一般。

六、实验结论通过本实验，我们得出以下结论：1. 萘在不同溶剂中的溶解度不同，其中在乙醇中的溶解度最高，在乙醚中的溶解度最低。

2. 水对萘的溶解能力较差，氢氧化钠溶液对萘的溶解能力一般。

七、实验注意事项1. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。

学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：考察实验：二组分混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯一：实验目的根据苯甲酸和萘的基本性质，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘二：实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。

所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。

可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。

从而达到分离的目的。

反应方程式：三：主要试剂及主、副产物的物理常数四：主要试剂规格及用量学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：五：实验装置图图一：分液漏斗 图二：抽滤装置 图三：蒸馏装置六：实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：七、实验结果及分析苯甲酸： 2.3g萘： 0.95g分析：理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g，而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g，远远大于理论值。

其可能原因有：a、苯甲酸烘干不够完全；b、最开始称量混合物时，天平读数可能错误了，导致称量的混合物多于2g；c、联想到上一次制取苯甲酸的实验，苯甲酸的产量也大于理论产量，猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。

八、实验注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。

注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。

实验六 乙 醚 的 制 备（3学时）
[实验目的] 1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点
[所需药品]（用量为教材中的1/3）95%的乙醇12.5ml ，浓硫酸4ml ，5%的NaOH 溶液2.6ml,
饱和氯化钠溶液2.6ml ，饱和氯化钙溶液5.2ml ，无水氯化钙
[仪器设备] 电热套、标准磨口仪
[实验原理]
CH 3CH 2OH +H 2SO
4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2
CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2
+CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2
CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O
CH 3CHO
H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2+H 2SO 3。

24主反应：副反应：：总反应式
[实验步骤] 按图安装好装置
当反应液温度上升到140℃，4mL 95%乙醇4mL 浓H 2SO
4边反应边蒸馏
馏出液2.6mL 5%NaOH 2.6mL 饱和NaCl 洗涤 2.6mL 饱和CaCl 无水CaCl 收集33-38℃馏分 称重 计算产率 测折光率
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必
须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。

3乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。

在洗涤过程中必须远离
火源。