项目四 β-萘乙醚的生产
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β―萘乙醚的制备及检测(一)一、实验目的:熟悉威廉逊法制备混合醚的原理,掌握β―萘乙醚的制备方法。
掌握普通回流反应装置的安装与操作方法,掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。
二、实验原理:β―萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓和菠萝的芳香。
β―萘乙醚是一种无色片状晶体,若将其加入到一些易挥发的香料中,便会减慢这些香料的挥发速度(具有这种性质的化合物成为定香剂),因而它广泛的用于肥皂中作为香料和用作其它香料(如玫瑰香、薰衣草香、柠檬香等)的定香剂。
β―萘乙醚是一种芳香基烷基混合醚,如果用浓硫酸脱水法制备β―萘乙醚,反应中有副产物乙醚和乙烯,它们易燃易爆,安全性差。
实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法,本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚,反应式如下:三、实验试剂及装置:四、实验步骤:1、威廉逊合成:在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入5克β―萘酚、30ml无水乙醇、1.8克研细的氢氧化钠,充分振摇(氢氧化钠全部溶解效果更好),在摇动下加入3.2ml溴乙烷。
2、安装回流冷凝管,用水浴加热,回流1.5小时。
(回流过程中会产生固体)3、抽滤分离:反应物稍冷,拆除装置,在搅拌下将反应物倒入盛有200ml冷水的烧杯中(先进行蒸馏,蒸出大部分乙醇后再倒入冷水更好),冰水浴冷却后减压抽滤,用20ml冷水分两次洗涤滤饼。
4、干燥:滤饼转移到表面皿上,在蒸气浴上烘干或自然晾干。
5、称重,得粗品质量。
五、注意事项1、溴乙烷和β―萘酚都有毒,应小心使用。
2、威廉逊合成反应水浴温度不能太高,保持微沸即可,否则溴乙烷可能逸出。
β―萘乙醚的制备及检测(二)一、实验目的:熟悉威廉逊法制备混合醚的原理,掌握β―萘乙醚的制备方法。
掌握普通回流反应装置的安装与操作方法,掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。
二、实验原理:实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法,本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚,反应式如下:制得粗品β―萘乙醚选用95%乙醇为溶剂用重结晶法进行精制提纯。
萘乙醚的制备方案概述萘乙醚(Naphthalene ethyl ether)是一种有机化合物,常用于有机合成中的溶剂和反应中的试剂。
本文档将介绍一种制备萘乙醚的方案。
材料和试剂1.萘(纯度≥99%)2.乙醇(纯度≥99%)3.硫酸(浓度98%)4.盐酸(浓度37%)5.蒸馏水实验操作步骤1.将150毫升乙醇加入250毫升圆底烧瓶中。
2.将25克萘加入烧瓶中。
3.搅拌烧瓶中的混合物,使乙醇和萘充分混合。
4.在此过程中,将烧瓶连接到反应器上,以进行进一步的处理。
5.加热反应器至80摄氏度,并保持在此温度下1小时。
6.将硫酸逐渐添加到反应器中,保持温度在80摄氏度,并继续反应1小时。
7.将反应混合物冷却至室温。
8.将冷却后的反应混合物转移到分液漏斗中。
9.添加等体积的盐酸。
10.轻轻摇动分液漏斗,使两层液体充分混合。
11.使分液漏斗静置一段时间,使两层液体分离。
12.打开分液漏斗的下塞,放出底层的水溶液。
13.将上层的有机相收集到干燥的锥形瓶中。
14.在锥形瓶中加入少量无水氯化钠,并轻轻摇晃。
15.等待有机相与无水氯化钠充分接触,以去除任何残留的水分。
16.使用滤纸或别针过滤器将有机相过滤到干燥的烧杯中。
17.使用旋风蒸发仪轻轻蒸发有机相中的溶剂,直至萘乙醚以固体形式出现。
18.使用橡皮球密封烧杯,确保其中的萘乙醚不受空气中的湿气影响。
结果和讨论通过上述制备方案,我们可以成功制备出萘乙醚。
其中,乙醇作为溶剂,使得萘和硫酸得以充分溶解和反应。
乙醇同时还有保护羟基的作用,防止其被硫酸氧化。
硫酸作为催化剂,在温度为80摄氏度的条件下引发萘乙醚的生成反应。
盐酸的加入用于将反应混合物中的水和萘乙醚进行分离。
最后,通过旋风蒸发仪将溶剂蒸发,得到纯净的萘乙醚。
安全注意事项1.在操作过程中,注意佩戴化学实验室必要的个人防护装备,如实验手套、安全眼镜和实验室外套。
2.硫酸和盐酸为强酸,注意避免与皮肤和眼睛直接接触,如接触到酸液,立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
β-萘乙醚的制备实验报告(共6篇) β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称:β-萘乙醚;2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式:C12H12O3、分子量:172.234、CASRN:93-18-55、外观:白色片状结晶6、Mp/Bp:37~38℃/281~282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇,1.89g研碎的固体氢氧化钠,在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol),安装回流冷凝管与水浴上加热回流1~1.5小时。
2、抽滤分离:稍冷,拆除装置,摇晃下将反应液倒入盛有200ml 冷水的烧杯中,冰水浴冷却后,析出固体,减压抽滤。
3、重结晶:将沉淀移入100ml的单口圆底烧瓶中,加入20ml 的95%乙醇溶液,装上回流冷凝管,在水浴中加热保持微沸5min,撤去水浴,待冷却后,拆除装置。
将单口圆底烧瓶置于冰水浴中充分冷却后,抽滤。
4、干燥:自然晾干,称重。
12、注意事项:1.β-萘酚—萘酚有毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。
若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。
浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。
反应5~6小时后几乎无游离酚存在。
篇二:β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称:β-萘乙醚;2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式:C12H12O3、分子量:172.234、CASRN:93-18-55、外观:白色片状结晶6、Mp/Bp:37~38℃/281~282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇,1.89g研碎的固体氢氧化钠,在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol),安装回流冷凝管与水浴上加热回流1~1.5小时。