下载文档原格式
β-萘乙醚的制备实验报告(共6篇) β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。
2、抽滤分离：稍冷，拆除装置，摇晃下将反应液倒入盛有200ml 冷水的烧杯中，冰水浴冷却后，析出固体，减压抽滤。
3、重结晶：将沉淀移入100ml的单口圆底烧瓶中，加入20ml 的95%乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热保持微沸5min，撤去水浴，待冷却后，拆除装置。
将单口圆底烧瓶置于冰水浴中充分冷却后，抽滤。
4、干燥：自然晾干，称重。
12、注意事项：1.β-萘酚—萘酚有毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。
若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。
浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。
反应5～6小时后几乎无游离酚存在。
篇二：β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。
工程师园地文章编号:1002-1124(2004)01-0063-02 β-萘乙醚的合成研究魏东升(南通柏盛化工有限公司开发中心,江苏启东226236) 摘 要:以碳酸钾为催化剂,用β-萘酚和溴乙烷反应,生成了β-萘乙醚,提供了一条较为简便的方法。
关键词:合成;2-萘酚;β-萘乙醚中图分类号:T Q24311+3 文献标识码:AStudy on synthesis of β-naphthol ethyletherWEI D ong -sheng(Reasearch center of NantongBaisheng Chem icals C o 1,Ltd 1,Qidong 226236,China ) Abstract :β-Naphthol ethylether is synthesis from β-naphthol and brom oethane by thecatlystation of potassiumcarbonate ,which gives a convenient synthetic method 1K ey w ords :synthesis ;β-naphthol ;β-naphthol ethylether收稿日期:2003-10-22作者简介:魏东升(1972-),男,工程师,1997年毕业于安徽理工大学,精细化工专业,现从事医药中间体的开发与管理工作。
β-萘乙醚,又称橙花醚,是一种合成香料添加剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味[1]。
它还可以减少香料的挥发速度,因此,它可以作为定香剂用。
它伴有甜味和草莓、菠萝样的香味,常作为皂用香精、廉价的化妆香精、草莓香精等调和料,也是乙氧青霉素的原料[2]。
β-萘乙醚通常的合成方法有硫酸乙醇法[2]和Willians on 法。
这两种方法都存在操作繁琐,温度高等不足。
蔡自由[3]采用四丁基氯化铵作相转移催化剂(PT C )以高收率制得β-萘乙醚。
1 引言β-萘乙醚俗名橙花素，是一种合成香料,具有柔和的花香和持久的橙花香韵。
它，是一种白色片状结晶、可溶于有机溶剂。
不溶于水。
比β-萘甲醚温和、幽雅，在气体中性能稳定，能和其他香料化合物调合，效果良好[1]。
因此作为香料广泛用于肥皂和化妆品中，还可以用作玫瑰香、柠檬香等香料的定香剂[2]。
香料包括天然香料和合成香料。
合成香料包括全合成香料、半合成香料和单离香料。
用化工原料合成的称全合成香料，如香豆素、苯乙醇以及自乙炔等；用物理或化学方法从精油中分离出较纯的香成分称单离香料，如从山苍籽油分离的柠檬醛，从柏木油中分离的柏木脑等；由单离香料或精油中的萜烯化合物经化学反应衍生而得的称半合成香料，如从柠檬醛制得的紫罗兰酮，从蒎烯合成的松油醇等。
合成香料的生产不受自然条件的限制，产品质量稳定、价格较廉，而且有不少产品是自然界不存在而具独特香气的，故近20多年来发展迅速。
合成香料根据化学结构可分为烃、卤化烃、醇、酚、醚、酸、酯、内酯、醛、酮、缩醛（酮）、腈、杂环等。
合成香料的分子量在50～300之间，分子量愈大，挥发性愈小，香气就减弱。
分子结构的微小变化包括取代基的位置不同、几何异构、立体异构等均可导致香气差异，如香兰素（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）具有愉快的香荚兰豆香气，而其异构体（2-羟基-3-甲氧基甲醛）则有类似苯酚样的不愉快气味；橙花醇和香叶醇是顺反式几何异构体，前者香气更为柔和而清甜；顺反式玫瑰醚是立体异构体，香气以顺式为佳。
关于香料分子结构和感官性能之间的关系，是香料化学家正在积极研究的课题。
合成香料合成方法涉及许多有机反应，主要可归为氧化、还原、酯化、取代、缩合、加成、环化和异构化等几大类。
由于合成香料中只要有不愉快气味的微量杂质存在，就将破坏整体质量，因此，合成香料的精制是一个极重要的问题，常用的精制手段是减压蒸馏和结晶。
中国合成香料的生产发展于20世纪50年代以后，以上海、天津等地较为集中。
β-萘乙醚的合成方案1. 名称：2-萘乙醚； 2-乙氧基萘；乙基2-萘基醚；β-萘乙醚2. 分子式：C12H12O3. 分子量：172.224. CAS RN ：93-18-55. 外观：白色结晶6. MP/BP ：mp ：37～38℃；bp ：281～282℃7.分子结构：8. 主要物化性质：熔点37℃。
凝固点>35℃。
沸点148℃(1.3kPa)。
1.051。
1.5975。
溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。
9. 合成路线：10. 实验部分 （1）反应方程式投料量：β－萘酚：3.6g （0.025mol ）；溴乙烷：2mL （2.9g,0.027mol ）；无水乙醇：20mL ；NaOH （固体）：1.1g ；活性碳；95%乙醇实验操作：1.在干燥的100ml 三口烧瓶中，加入3.6g 氢氧化钾 、35ml 无水乙醇和3gβ—萘酚，振摇下加入2ml 溴乙烷。
如图安装带电动搅拌的回流装置。
用电热套或水浴加热，在搅拌下回流1.5h 。
2.反应结束后，将瓶内反应物倒入盛有100ml 碎冰的250ml 烧杯中，同时充分搅拌，待结晶完全析出，抽滤。
用15ml 水分两次洗涤沉淀。
3.将沉淀移至100ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇溶液，装上回流冷凝装置于水浴上加热，微沸5min 。
完全冷却后，将锥形瓶置于冰水浴中10min ，抽滤。
滤饼置于表面皿上自然晾干。
称重计算产率。
注释:乙醇易挥发，所以加热溶解时应装上冷凝管。
粗产品若带灰黄色，可用少量活性炭脱色。
注意事项：1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。
若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。
浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。
反应5～6小时后几乎无游离酚存在。
OH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBrOH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBr。
