胶囊剂检验通则及标准操作规程

ABC有限公司

头孢拉定胶囊(0.25g)中间产品检验操作规程

颁发部门：质量管理部 编号： 页数： 1 /4

制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室

年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日

目的： 为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围： 适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。

职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1 性状：本品内容物为白色或类白色粉末。

2 鉴别

2.1 试剂与仪器

2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、 正已烷

2.1.3 丙酮、 甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L)

2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L)

2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、 量筒 (100ml)

2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl)

2.1.11 层析缸、 烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克)

2.1.13 高效液相色谱仪

2.2 项目与步骤

2.2.1 薄层色谱法鉴别： 精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。

2.2.2 高效液相色谱法鉴别：

含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。

3 检查

3.1 试剂与仪器： ABC有限公司

题目 头孢拉定胶囊中间产品

检验操作规程 文件编号

页 数 2 / 4

3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品

胶囊剂检验通则及标准操作规程

1. 目的

建立《中华人民共和国药典》四部制剂通则项下的胶囊剂检验操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2. 范围

适用于所有用《中华人民共和国药典》一部、二部检验的胶囊剂药品。

3. 术语或定义

3.1 胶囊剂：系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。胶囊剂分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。

4. 职责

质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序

5.1 除另有规定外，胶囊剂应进行以下相应检查。

5.1.1 【装量差异】胶囊剂照下述方法检查，应符合规定。

检查法 除另有规定外，取供试品20粒（中药取10粒），分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

平均装量 装量差异限度

0. 30g以下

0. 30g及0. 30g以上 ±10%

± 7.5%

凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一 般不再进行装量差异的检查。

5.1.2 【崩解时限】除另有规定外，照崩解时限检查法（通则0921)检查，应符合规定。

凡规定检査溶出度或释放度的胶囊剂，可不进行崩解时限的检查。

5.1.3【微生物限度】照非无菌产品微生物限度检查，微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）及非无菌药品微生物限度标准（通则1107）检查，应符合规定。

6. 附件

N/A

1、胶囊剂

定义：胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充

于空心胶囊或者密封于软质囊材中的制剂， 胶襄剂分硬胶囊剂、 软胶囊 剂(胶丸)和肠溶胶囊剂，供口服用。

1.1．硬胶囊剂系指将提取物、提取物加饮片细粉或者饮片细粉与 适宜的辅料制成均匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或者液体等，填 充于空心胶囊中的胶囊剂。

1.2．软胶囊剂系指将提取物、液体药物或者与适宜辅料混匀后用 滴制法或者压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。

1.3．肠溶胶囊剂系指不溶于胃液，但能再肠液中崩解或者释放的 胶囊剂。

1.4．硬胶囊剂的特点：可掩盖药物的不良臭味；药物的生物利

用度高；可弥补其他固体制剂的不足；提高药物的稳定性；延缓药物

的释放；可是胶囊具有各种颜色和印字，有利于识别且外表美观。

1.5 胶囊剂的制法

1.5.1.硬胶囊的制备

①空胶囊的囊材

主要成型材料是明胶。 以骨骼为原料制成的骨明胶质坚性脆， 以

猪皮为原料制成的猪皮明胶可塑性好，以骨、皮混合明胶较为理想。

为增加其顽强性与可塑性，可加入适量的甘油、山梨醇、 CMC-Na、

HPC、油酸酰胺磺酸钠等；为减小其流动性、增加胶冻力，可加增稠

剂琼脂等；对光敏感的药物，可加遮透剂二氧化钛( 2%~3%)；为 增加美观，便于鉴别，可加入柠檬黄、胭脂红等食用染料做着色剂；

为防止胶囊霉变， 可加入防腐剂尼泊金等。 必要时亦可加入芳香性矫

味剂。固然，不是任一种空胶囊都必须有以上组分，而应根据目的要

求选择。

②空胶囊的制备流程

溶胶→蘸胶 (制坯) →干燥→脱模→截割→ (囊体与囊帽) 套合。

普通在空气洁净度 100000 级，温度 10~25℃，相对湿度35%~45%

的环境条件下， 由自动化生产线完成。空胶囊含水量 14%~15%为宜，

除可用各种颜色区别外，还可在每一个空胶囊上印字，以便识别。全自 动生产空胶囊的机器，由自动浸、转、干燥、剥落、整理和联结胶囊 的机械组成， 并使用电子计算机进行监测控制。 电子分选机取代了原 来用眼检查剔除废品的工作。

**集团明胶事业部题目：胶囊用明胶质量标准及检验规程第1页共6页

制定人：日期：编码：STP-QS-013-00

审核人：日期：生效日期：

批准人：日期：颁发部门：质量部

分发部门：质检部、质量部

目的：明确胶囊用明胶的质量标准及检验规程

适用范围：胶囊用明胶的质量标准及检验规程

责任人：质量部经理、QC经理、检验员

标准依据：《中国药典》2020年版四部1质量标准

检验项目法定标准内控标准

性状应为微黄色至黄色、透明或

半透明、微带光泽的薄片或

粉粒；无臭、无味。应为微黄色至黄色、透明或半透明、

微带光泽的薄片或粉粒；无臭、无

味。

鉴

别（1）应呈正反应应呈正反应

（2）应呈正反应应呈正反应

（3）应呈正反应应呈正反应

检

查冻力强度≥180Bloomg≥185Bloomg

酸碱度PH值应为4.0～7.2PH值应为4.5～6.8

透光率在450nm波长处应不得低于50%在450nm波长处应不得低于55%

在620nm波长处应不得低于70%在620nm波长处应不得低于75%

电导率应符合规定应符合规定

亚硫酸盐应符合规定应符合规定

过氧化物应符合规定应符合规定

干燥失重减失重量不得过15.0%减失重量不得过14.0%

炽灼残渣遗留残渣不得过2.0%遗留残渣不得过1.5%

铬应不得过百万分之二应不得过百万分之二

重金属应不得过百万分之三十应不得过百万分之三十

砷盐应符合规定应符合规定

微生物限度细菌数不得过1000个/g细菌数不得过800个/gSTP-QS-013-00胶囊用明胶质量标准及检验规程第2页共6页霉菌、酵母菌不得过100个/g霉菌、酵母菌不得过80个/g大肠埃希菌应不得检出大肠埃希菌应不得检出

每10g供试品中不得检出沙

门菌每10g供试品中不得检出沙门菌

恩氏粘度（15%40℃）——测数据

透明度（5%）——测数据

铝——应不得过万分之一

2性状

2.1本品为微黄色至黄色、透明或半透明微带光泽的薄片或粉粒；浸在水中时会膨胀变软，

能吸收其自身质量5～10倍的水。