洋参保肺丸中五味子醇甲含量测定
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HPLC法测定五味子合剂中五味子醇甲含量的研究QIN Kaiyu;WU Min;GAN Yangying;ZHANG Bei;LI Junwei;XIAOXiuzhen;ZHANG Zhi【摘要】目的:建立测定五味子合剂中五味子醇甲的含量测定方法.方法:采用HPLC 法,色谱柱为Agilent Etlip-seXDB-C18(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(60:40),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm,进样量为10μL,以外标法定量.结果:五味子醇甲在进样量0.128~3.194μg之间与峰面积值呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9993,平均回收率为97.70%,RSD为1.6%(n=6).结论:该法操作简便快捷,重复性及稳定性良好,结果准确可靠,可作为控制五味子合剂质量的方法.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2019(028)011【总页数】3页(P22-24)【关键词】五味子合剂;五味子醇甲;HPLC;含量测定【作者】QIN Kaiyu;WU Min;GAN Yangying;ZHANG Bei;LI Junwei;XIAO Xiuzhen;ZHANG Zhi【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】R284五味子合剂是柳州市中医医院的一代老中医的验方,由五味子和黄芪等中药提炼组成。
为棕黄色澄明液体,味甜、微酸,具有补气镇静的功效,常用于神经衰弱、失眠、健忘、营养不良等疾病。
其中,五味子在该配方中位列君药,起主导作用。
五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实,习称北五味子,具有敛肺止咳、固肾纳气;滋养肝肾、强健筋骨;固精止遗、涩肠止泻;生津止渴、益气敛汗;滋肾宁心,调解酒毒的临床功效[1-2]。
五味子入药始载于《神农本草经》,列为上品,后在《图经本草》和《名医别录》均有记载和考证,具有极高的药用价值。
护肝片中五味子醇甲含量的测量不确定度分析
高卫东
【期刊名称】《中国计量》
【年(卷),期】2009()3
【摘要】本文根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》、JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和CNAS—GL06:2006(化学分析中不确定度的评估指南》中的有关规定.对用HPLC法测定护肝片中五味子醇甲含量的测量不确定度进行了分析,以期找出影响不确定度的因素。
对不确定度进行评估.为评价检测报告提供科学依据。
【总页数】2页(P82-83)
【关键词】测量不确定度分析;五味子醇甲;《测量不确定度评定与表示》;护肝;化学分析;HPLC法;检测报告;评估
【作者】高卫东
【作者单位】广东省佛山市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TS275.4;TM933.221
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5.护肝片中五味子醇甲的含量测定 [J], 刘宝财;李绍铭
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五味子醇甲含量的定性鉴定(HPLC法)
参考方案:《HPLC法测定复方肝灵胶囊中五味子醇甲含量》
一、色谱条件
色谱柱:Agilent C18 (250mm*4. 6mm ,5nm);
流动相:甲醇—水(63:37);
流速:1.0mL·min-1;
检测波长:250nm;
柱温:30℃;
理论板数按五味子醇甲计,不低于5000.
二、溶液制备
2.1对照品溶液精密称取五味子醇甲对照品10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品储备液。
精密吸取对照品储备液5mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.0388mg·mL-1对照品溶液①。
精密称取五味子醇甲对照品15. 11 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.1511 mg·mL-1对照品溶液②。
2.2供试品溶液取胶囊内容物,混匀,研细,取约0. 1 g,精密称定,置25 mL 量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率300 W,频率25 kHz )15 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
三、标准液图谱。
利肺片中五味子醇甲和五味子甲素含量测定方法研究胡东梅;张瑞【摘要】目的:建立同时测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。
方法:样品用甲醇超声提取,过滤,取续滤液,用RP-HPLC直接测定,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇∶水(梯度洗脱),检测波长254nm。
结果:五味子醇甲和五味子甲素分别为1.636~16.36μg(r=1.000)和1.636~16.36μg(r=0.9990)范围内线性关系良好。
平均加样回收率(n=6)分别为97.6%~101.8%、98.9%~101.5%,RSD分别为1.6%、1.0%。
结论:该方法快速简便,可以用于利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定。
【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】2页(P20-21)【关键词】HPLC;五味子醇甲;五味子甲素;利肺片【作者】胡东梅;张瑞【作者单位】马鞍山市食品药品检验中心马鞍山 243000;马鞍山市食品药品检验中心马鞍山 243000【正文语种】中文【中图分类】R927.2利肺片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册(WS3-B-2152-96),由百部、百合、五味子、枇杷叶、白及、牡蛎、甘草、冬虫夏草和蛤蚧粉组成,具有驱痨补肺、镇咳祛痰的作用,用于治疗咳嗽咯痰、咯血哮喘、慢性气管炎等症。
该标准中只有性状和片剂通则检查其质量,没有含量测定方法,某些含五味子的中成药中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定方法已有报道,利肺片中有效成分含量测定方法未见报道,《中国药典》2015年版一部中收载的五味子的药材及饮片中,含量测定项下仅测五味子醇甲,文献报道五味子有效成分主要含有联苯环辛烯类物质,有五味子甲素、乙素、丙素,醇甲等,本文建立了HPLC法测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量方法。
高效液相色谱仪(德国戴安)配DAD检测器;AL-104电子天平(梅特勒-托利多上海公司);BP211D电子天平(德国赛多利斯公司)。
HPLC测定利肺片中五味子醇甲的含量孙楠,曲香仁,王侠(通化万通药业股份有限公司,吉林通化134001)[摘要] 目的:建立高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲含量的方法。
方法:采用Ultimate XB–C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(13︰7);流速:min;检测波长:250nm。
结果:五味子醇甲线性范围~2.0040 g(r=1),平均回收率和RSD分别为%,%。
结论:方法简便、可靠,可用于利肺片中五味子醇甲含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法;五味子醇甲;利肺片;含量测定-B-1547-93]。
本项目利肺片为《部颁标准中药成方制剂》第八册中品种[标准编号:WS3研究拟对利肺片进行质量标准提高,原标准无含量测定项,按照《药品注册管理办法》及国家药品审评中心关于中药复方制剂质量标准研究的具体要求,首先需要建立中药复方制剂中君药的含量测定方法。
本处方的君药为百部,百部中所含的成分无适合的含量测定方法,故选择臣药五味子中的代表性成分五味子醇甲进行含量测定,五味子醇甲具有收敛固涩、益气生津、祛痰镇咳的作用,与本方的功效相吻合,因此,采用高效液相色谱法对五味子醇甲进行含量测定,作为利肺片制剂质量控制指标。
1 材料美国戴安UltiMate 3000型高效液相色谱仪,变色龙色谱数据工作站,五味子醇甲对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110857-200507,规格:供含量测定)。
甲醇为色谱纯;利肺片为通化万通药业股份有限公司制剂车间生产;水为纯化水。
2 方法与结果色谱条件Ultimate XB–C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(13︰7);检测波长:250nm;流速:min;柱温:室温;理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
2.2溶液制备2.2.1 对照品溶液精密称取五味子醇甲对照品适量,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲的溶液,即得。
高效液相色谱法测定参味益气口服液中五味子醇甲的含量作者:孔凡存牛家丰马梅芳来源:《中国实用医药》2017年第12期【摘要】目的建立测定参味益气口服液中五味子醇甲含量的高效液相色谱法(HPLC)。
方法色谱柱:Thermo-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:250 nm;流速:0.7 ml/min;柱温:40℃。
结果五味子醇甲在12.4~124.0 μg,线性关系良好,加样回收率99.03%, RSD=0.63%(n=6)。
结论该方法准确、稳定性好、重现性高,易于操作,可以作为控制参味益气口服液质量的重要方法。
【关键词】高效液相色谱法;参味益气口服液;五味子醇甲;含量测定DOI:10.14163/ki.11-5547/r.2017.12.097【Abstract】 Objective To establish a method by high performance liquid chromatography (HPLC) to determine schisandrin content in Shenwei Yiqi oral liquid. Methods Chromatographic column was Thermo-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm), with mobile phase as methyl alcohol-water (65:35). Measurement wavelength was 250 nm, with flow velocity as 0.7 ml/min and column temperature as 40℃. Results Schisandrin showed excellent linear relation in 12.4~124.0μg, with sample adding recovery rate as 99.03%, RSD=0.63% (n=6). Conclusion This method is accurate with excellent stability, high reproducibility and easy operation, and it can be taken as an important method to control quality of Shenwei Yiqi oral liquid.【Key words】 High performance liquid chromatography; Shenwei Yiqi oral liquid;Schisandrin; Content determination参味益气口服液为本院制剂,收载于《山东省医疗机构制剂规范》第1版第1册,由人参、黄芪、五味子、天花粉四味药物组成,具有益气敛阴、清热生津、安神镇静之功效,用于神经衰弱、病后体虚的治疗。
RP-HPLC法测定生脉软胶囊中五味子醇甲的含量
汪光宝
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2009(013)009
【摘要】目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定生脉软胶囊中五味子醇甲的含量.方法 CLC-ODS C18色谱柱150 mm×4.6 mm,以甲醇-水(65∶ 35)为流动相,检测波长254 nm.结果五味子醇甲在进样0.1584~1.584 μg范围内线性关系良好;平均回收率为98.47%(RSD =1.64%,n=6).结论本方法灵敏、准确、重现性好,可以用于生脉软胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P1042-1043)
【作者】汪光宝
【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC测定生脉软胶囊中五味子醇甲的含量 [J], 苏明君;张丽华
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5.RP-HPLC法测定复方益肝灵软胶囊中五味子醇甲的含量 [J], 蔡慧侠;吕卓;张明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC测定五味子丸中五味子醇甲的含量目的建立五味子丸中五味子醇甲的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法谱柱Agilent C18,流动相:甲醇:水(65:35);检测波长:250 nm。
柱温:30 ℃,流速:1.0 mL/min结果五味子醇甲在0.1076~1.614 μg范围内,线性良好(r=0.999 8)。
平均加样回收率为99.6%,RSD%=0.2%。
结论本方法简便准确,重复性好,可用来控制五味子丸的质量。
标签:五味子醇甲;五味子丸;高效液相色谱法。
[Abstract]Objective to establish determination method of the content of fructus schisandrae alcohol armour in fructus schisandrae pill.Methods using HPLC spectrum of Agilent using C18 column,mobile phase:methanol:water (65:35). :detection wavelength 250 nm. Column temperature:30 ℃,velocity:1.0 ml/min.Results fructus schisandrae alcohol armour,within the scope of 0.1076-1.614 mu g,good linear (r=0.9998)[1].the average sample recovery rate was 99.6%,RSD % = 0.2%.Conclusion this method is simple and accurate,and reproducible,can be used to control the quality of the fruit of Chinese magnoliavine pill.[Key words]Fructus schisandrae alcohol armour;Fructus schisandrae pill;High performance liquid chromatography.五味子丸由五味子、肉苁蓉(酒制)、茯苓、菟丝子(酒炒)、车前子(盐制)、巴戟天(制)中药组成,滋补阴气,填精益髓。
洋参保肺丸中五味子醇甲含量测定
摘要:建立反相高效液相色谱法测定洋参保肺丸中五味子醇甲的含量。
方法:采用YMC C18 色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇一水(65:35),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
五味子醇甲在0.15~0.9mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。
五味子醇甲平均回收率分别为99.6%。
结论:本法简便、准确,可用于洋参保肺丸中五味子醇甲的含量测定。
关键词:洋参保肺丸含量测定
洋参保肺丸由石膏、甘草、玄参、罂粟壳、五味子(醋炙)、川贝母、陈皮、砂仁、麻黄、苦杏仁、西洋参粉等组成。
洋参保肺丸具有滋阴补肺、止嗽定喘等作用。
洋参保肺丸用于胸闷气短、口燥咽干、阴虚肺热、咳嗽痰喘、睡卧不安等症状。
五味子又名山花椒、药五味子、五梅子等,唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸,核中辛苦,都有咸味”,故有五味子之名。
五味子具有消炎、以制止肝脏损伤、增强心脏机能、增强体能耐力、延缓老化过程等作用。
五味子中含有五味子酯F、五味子酯G、五味子素、去氧五味子素、新一味子素、五味子酯B、五味子酯C、五味子醇、五味子酯A、五味子酯D、五味子酯H等。
研究证明五味子醇甲是重要的保肝活性成分[1]。
本实验采用高效液相色谱法对洋参保肺丸中的五味子醇甲的进行了含量测定。
1、仪器与试药
(1)仪器:Waters515高效液相色谱仪;N3000色谱工作站;Waters可变波长检测器。
赛多利斯BPZn-D分析天平);KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);十万分之一电子分析天平(德国塞多利斯);PHS一3TC(0.01级)精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司);PL5124型纯水机(PALL)。
(2)色谱柱:YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm)。
(3)对照品:五味子醇甲购自中国药品生物制品检定所。
(4)试剂:甲醇、乙腈为色谱纯;水为纯化水,其它试剂均为分析纯。
(5)试药:洋参保肺丸(批号:100701,100702,100703)。
2、测定方法确定
2.1 色谱条件
(1)流动相的选择。
分别考察甲醇-水(70:30),甲醇一水(65:35),甲醇-水(60:40)
不同比例的流动相,结果以甲醇一水(65:35)为流动相为流动相,供试品各峰分离效果最好,故选用甲醇一水(65:35)为流动相为流动相。
(2)检测波长的选择。
制备五味子醇甲对照品稀释液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010版一部附录ⅤA),于190~900nm波长范围内进行全波长光谱扫描,记录吸收光谱。
在250nm处有最大吸收峰,故选用250nm为检测波长[2]。
依据查阅文献及考查的结果,确定色谱条件如下。
流动相:甲醇一水(65:35),检测波长:250nm,流速:1.0m·min-1。
柱温:30℃。
理论板数按五味子醇甲峰计算应不得低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取五味子醇甲对照品适量,置容量瓶中,加甲醇制成每1mL含12ug 的溶液,即得。
2.3 提取方法确定
2.3.1 提取溶媒的选择
在供试品溶液制备中,分别选用了水、65%甲醇、甲醇进行超声提取,结果表明甲醇分离效果、峰形及含量为最好,所以选择甲醇进行超声提取。
2.3.2 提取时间的选择
取供试品适量,用甲醇溶解,超声波振荡分别提取20、25、30分钟,制备供试品溶液,含量结果表明:三种提取时间结果无明显差异,为保证提取完全并缩短处理时间,采用超声提取25分钟。
2.3.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的供试品,剪碎,混匀,称取5.3g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇适量,密塞,超声处理(240W,40kHz)25min,放冷,过滤,挥干甲醇提取液,残渣用20ml 甲醇溶解,摇匀,滤过。
取续滤液,即得。
2.4 专属性试验
依照处方取除五味子以外的药材,按样品制备工艺制成阴性对照样品,照2.3.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液,依上述方法测定,结果在五味子醇甲出峰处阴性液无色谱峰,结果阴性试验没有干扰,表明本方法专属性良好。
2.5 精密度试验
精密称取五味子醇甲对照品适量,加甲醇使溶解,制成浓度为12ug·mL-1的
供试品溶液。
照上述色谱条件,精密吸取10μl,连续进样6次,记录峰面积。
结果,RSD=0.93%,表明本方法精密度良好。
2.6 对照品的线性考察
精密称取五味子醇甲对照品15mg,置10ml容量瓶中,加入甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取0.5、1.5、2.0、2.5、3.0mL,置于5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
分别精密上述溶液吸取10μL,注人液相色谱仪,依照2.1项下的色谱条件测定,记录色谱峰。
以峰面积(Y)为纵坐标,对照品进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为:y=1231.89x一990.91(r=0.99995)。
结果表明,五味子醇甲在0.15~0.9mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.7 重现性试验
称取同一批的洋参保肺丸样品6份,按测定方法项下的方法制备供试品溶液,测定含量,并计算样品的RSD值,结果RSD为1.11%,结果表明此方法的重现性良好。
2.8 准确度试验
精密称取已知含量的样品6份,分别加入一定量的五味子醇甲对照品,上述方法进行测定,计算回收率,平均回收率为99.6%,RSD=0.95%。
结果表明此方法的回收率良好。
2.9 样品稳定性试验
取同一批洋参保肺丸样品,按2.3项下的供试品制备方法制备供试品,将供试品置室温下放置,分别于第0、2、4、6、8、10小时,精密吸取供试品溶液10ml注入液相色谱仪中,记录色谱图。
测定洋参保肺丸中五味子醇甲的RSD=0.63%。
结果表明供试品10小时内稳定。
2.10 样品含量测定
依照上述含量测定方法,测定洋参保肺丸三批样品中五味子醇甲的含量,结果三批样品的含量分别为151、152、155ug·g-1。
3、讨论
本实验表明此方法可用于洋参保肺丸中五味子醇甲的含量测定。
洋参保肺丸中五味子醇甲的含量为每克不低于150ug。
参考文献
[1]王胜春,胡咏武,王俊琴等.6五灵胶囊药效作用的有效成分[J].第四军医大学学报,2004,25(17):1587.
[2]国家药典委员会.中国药典[S].北京:二部,化学工业出版社,2010.。