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中药醇沉技术应用与评价_孙玉琦

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大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究

大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究

大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究采用“单一化学成分→复杂成分体系”的量值传递技术路线，完成了大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析系列标准物质的研制。

使用大黄素国家一级纯度标准物质进行量值传递，利用高效液相色谱协作标定法，确定了不同基质中大黄素成分的标准值；建立不确定度评估数学模型并计算各不确定度分量，最终获得不确定度值。

完成大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析标准物质，其大黄素成分分别为0.40%±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08%（k=2，P=0.95）。

建立的量值传递技术路线成功解决了中药复杂体系中化学成分量值溯源的技术难题，研制的标准物质属国家级计量有证标准物质，为大黄中药材及其提取物中大黄素的定量质量控制提供了准确可靠的标准物质、物质标准、标准方法。

标签：大黄；大黄95%乙醇提取物；大黄水提取物；大黄素；标准物质；不确定度[Abstract]The certified reference materials （CRMs）of emodin in rhubarb and its alcohol extract，water extract were developed by using quantity transfer technology from single chemical composition to the complex systems. The CRM of emodin was used for quantity transfer，and high performance liquid chromatography （HPLC）method was used to determine the contents of emodin in different matrix composition. By establishing mathematical model and calculating the parts of uncertainty，the uncertainty values were finally gotten. CRMs of emodin in rhubarb，alcohol extract and water extract were accomplished. The content values of emodin were 0.40% ±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08% （k=2，P=0.95），respectively. The established method for quantity transfer has successfully solved the technical problems that the value of active ingredient of traditional Chinese med icine can′t be traced to SI units. The series of CRMs are assigned as grade primary reference materials，which are useful for quality control of the emodin content，also provide the accurate and reliable CRM，materials standard and standard methods.[Key words]rhubarb；alcohol extract；water extract；emodin；CRM；uncertainty中药历史悠久，其用药特点是多成分复杂体系协同起效，因此如何进行中药的质量控制成为研究重点与难点，这也成为了制约中药国际化与现代化进程的主要原因。

分予蒸馏技术及其对中草药的开发利用

分予蒸馏技术及其对中草药的开发利用
２ ． 白术挥发油的提 取分离 ．１ ２
萜类、香豆素类等。王鹏等【 用分子蒸馏对经超临界 Ｃ ２ “ １ ｏ
萃取所得连翘挥发油进行分离。 结果表 明， 分予蒸馏可使挥
白术具有保肝、利胆、利尿、 提高免疫力、 抗肿瘤、 扩 张血管、抗凝血、降血糖、抑菌等作用。 张忠义等【 ６ 】 用超临界Ｃ ２ ｏ 萃取白术挥发油。 然后用分子 蒸馏对所得萃取物进行精分离。超临界萃取物含有 ３ 种化 ３
合物， 分子蒸馏蒸出物含有 ２ 种化合物 。 ７ 主要成分均为 ２７ ，．
．
发油中的某些化学成分相对含量大大提高。
２ ． 独活化学成 分的萃取与分离 ．６ ２ 独活有祛风燥湿 、散寒通，其抑菌作用 明显下降嘲。张
脱色、脱臭、纯化等） ，中草药的疗效、价位将可以得到大 幅度提高。 （ ）开发中草药新品种 ３
分子蒸馏技 术所 具有 的对天然活性 物质进行高效 分离
忠义等１ ９ ］ 采用超临界 Ｃ ２ ｏ 萃取一分子蒸馏技术对大蒜化学 成分进行萃取与分离。 超临界Ｃ ２ Ｏ 萃取物中含有 ｌ ６种成分， 经分子蒸馏后，得到４ 种有效成分； 二烯丙基二硫、 ． 烯 ３乙 基－， － １２ 二硫代环己－－ ５烯、２乙烯基． ３二硫代环己－ 烯及 － １ － ， ５ ＿
癌等 作用 。
（ ）提高原有 中草药产 品质量 ２
过去无论何种方法所制备的中草药产品， 有效成分含量
都偏低 、 品质量差。采用分子蒸馏技 术进一步提纯 （ 产 包括
大蒜的主要成分为大蒜精油中的含硫化合物．如大蒜 素、火蒜辣索等， 这些有效成分热稳定性差。以前的提取分 离方法多为水蒸气燕馏， 因提取温度高、 受热时间长， 大蒜
草药的污染 （ 如残留农药或重金属 ） ，分子 蒸馏技术可有效 地清除这些污 染物质 。

白芨多糖的醇沉分级

白芨多糖的醇沉分级

白芨多糖的醇沉分级洪彤彤;冯军;贺少龙;孙磊;王文苹【摘要】目的乙醇梯度沉淀白芨多糖,以期获得不同分子量段的多糖,并对梯度分离效果进行了初步评价.方法水提醇沉法制备白芨粗多糖,采用不同浓度乙醇对所得白芨粗多糖进行梯度沉淀,测定并计算各级产物的黏均分子量和总多糖含量.结果水提醇沉所得白芨粗多糖中总糖含量为67.62％,收率为34.70％.梯度醇沉后所得各分级产物的黏均分子量随乙醇浓度升高而降低.紫外和红外图谱均显示各分级产物与粗多糖波形近似.结论梯度醇沉法用于白芨多糖的分子量分级简便易行、高效可控,并兼有纯化效果.【期刊名称】《宁夏医科大学学报》【年(卷),期】2015(037)003【总页数】5页(P282-285,封2)【关键词】乙醇分级;白芨;多糖;黏均分子量【作者】洪彤彤;冯军;贺少龙;孙磊;王文苹【作者单位】宁夏医科大学药学院,银川750004;山东省邹城市兖矿集团总医院药剂科,邹城273500;宁夏医科大学药学院,银川750004;宁夏医科大学药学院,银川750004;宁夏医科大学药学院,银川750004;宁夏医科大学药学院,银川750004;宁夏回药现代化工程技术研究中心,银川750004;宁夏医科大学回医药现代化省部共建教育部重点实验室,银川750004【正文语种】中文【中图分类】R284.2通信作者：王文苹(1977-)，女，副教授，博士，主要从事新型载药材料及给药系统研究工作。

E-mail：*********************中药白芨具有收敛止血、消肿生肌的功效。

白芨多糖(Bletillastriatapolysaccharide，BSP)是白芨的主要活性成分，具有抗氧化[1]、抗炎[2]、免疫调节[3]等药理作用。

BSP为中性杂多糖，分子量分布较宽[4-5]，平均分子量为10～20 kD[5]；黏度较大，分离纯化困难。

朱小平等[6]采用甲醇分级沉淀白芨粗多糖，获得3个组分，但甲醇分级沉淀成本较高，且存在残留毒性的隐患。

现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用二○○八年 ? 第六期综述与专论现代仪器分析技术在中药领域中的应用张丽娟贾俊王海范国强(北京同仁堂股份公司科学研究所? 北京? 100079)摘? 要? 近年来随着现代仪器分析技术的发展, 越来越多的新技术、新方法被应用到中药鉴定、质量控制、中药生产工艺现代化方面, 推动中药药学的发展。

本文简述目前光谱法、色谱法、免疫法、微生物法以及联用技术等现代仪器分析方法在中药方面的应用,并对其作一简要评述。

关键词? 现代仪器分析技术中药鉴定质量控制中药生产工艺近几年发展起来的方法,它具有高效、快速、分辨引? 言[11~13]力强、重现性好等特点。

胡平、张朝晖及邢旺兴等WHO 从 1976 年开始重视中药的开发、研究采用该法对中药菟丝子的 13 个品种、12 种海马、和应用,并作为“2000 年人人享有健康保健”的海龙类药材以及红曲基原真菌进行鉴别。

一个手段,世界各国掀起的“返归自然”、“绿色波” 1.3? X 射线衍射法XRD[14]也说明对中药开发、研究和应用的重视。

近年来随张汉明等采用该法对 4 种易混淆中药粉末[15~17]着现代仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、白矾、石膏、滑石粉与信石进行鉴别。

吕扬等新方法被应用到中药鉴定、质量控制、中药生产工开展中药材的 X 衍射傅立叶谱分析计算研究,获艺现代化方面,推动中药药学的发展。

本文对光谱得可用于标识目标中药材的衍射图形几何拓扑规律法、色谱法、电化学分析法、免疫法、微生物法以与其图谱特征标记峰。

及联用技术等现代仪器分析方法在中药方面的应用 1.4? 差热分析法 DTA 作一综述。

差热分析是程序控制温度下,测量物质和参比[18]物的温度差和温度关系的一种技术。

王忠壮等1? 中药鉴定利用差热分析特征可将鳖甲、龟甲与其伪品准确区1.1? 色谱、光谱法分开。

各种龟、鳖甲的 DTA 数据比较接近,但利色谱法和光谱法在中药鉴定上应用广泛。

中药化学实验报告黄芩

中药化学实验报告黄芩

一、实验目的1. 学习和掌握中药化学鉴定中常用方法的基本原理。

2. 通过实验，学会鉴定黄芩中黄芩苷的含量。

3. 培养实验操作技能和科学思维方法。

二、实验原理黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血等功效。

其主要活性成分是黄芩苷，属于黄酮类化合物。

本实验采用醇沉法、醋酸铅试液法和镁粉-盐酸法对黄芩进行化学鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄芩粉末、乙醇、醋酸铅试液、镁粉、盐酸、蒸馏水。

2. 仪器：回流装置、锥形瓶、漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、量筒、试管、酒精灯。

四、实验步骤1. 醇沉法：取花期黄芩粉末2克，加入乙醇20毫升，回流加热15分钟，过滤后取滤液1毫升，加入醋酸铅试液2~3滴，观察是否生成桔黄色沉淀。

2. 醋酸铅试液法：取花期黄芩粉末2克，加入乙醇20毫升，回流加热15分钟，过滤后取滤液1毫升，加入醋酸铅试液2~3滴，观察是否生成桔黄色沉淀。

3. 镁粉-盐酸法：取花期黄芩粉末2克，加入乙醇20毫升，回流加热15分钟，过滤后取滤液1毫升，加入镁粉少许及盐酸3~4滴，观察液体是否显红色。

五、实验结果与分析1. 醇沉法：实验过程中，观察到滤液加入醋酸铅试液后，生成了桔黄色沉淀，证明黄芩中存在黄酮类化合物。

2. 醋酸铅试液法：实验过程中，观察到滤液加入醋酸铅试液后，生成了桔黄色沉淀，证明黄芩中存在黄酮类化合物。

3. 镁粉-盐酸法：实验过程中，观察到滤液加入镁粉及盐酸后，液体显红色，证明黄芩中存在黄酮类化合物。

六、实验讨论1. 本实验采用醇沉法、醋酸铅试液法和镁粉-盐酸法对黄芩进行化学鉴定，结果表明黄芩中存在黄酮类化合物，其中以黄芩苷为主要活性成分。

2. 在实验过程中，醇沉法、醋酸铅试液法和镁粉-盐酸法均能有效地鉴定黄芩中的黄酮类化合物，其中醇沉法和醋酸铅试液法操作简便，结果可靠。

3. 实验过程中，需要注意以下几点：a. 实验操作要规范，避免污染；b. 控制实验条件，确保实验结果的准确性；c. 重复实验，提高实验结果的可靠性。

从基础到临床,中药安全性评价应环环相扣

从基础到临床,中药安全性评价应环环相扣

从基础到临床,中药安全性评价应环环相扣
孙玲
【期刊名称】《中国食品药品监管》
【年(卷),期】2016(0)7
【摘要】安全、有效是对药物最基本的要求,也是中药大品种持续发展的必备条件。

在进行中药有效性评价的同时,安全性问题同样需要重视。

对中药的安全性问题不
应忽视也不应夸大,客观、科学认识,有效监测与预警才是解决之道。

正确认识中药
的安全性,需要对中药不良反应及安全性评价等问题进行深入研究和全面认识。

【总页数】3页(P72-74)
【关键词】中药安全性;安全性评价;中药不良反应;有效性评价;有效监测;毒性成分;
血药浓度法;中药临床药学;用药安全性;临床基础
【作者】孙玲
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】F426.7
【相关文献】
1.中药外用制剂新药非临床安全性评价中应关注的问题 [J], 宁可永;朱飞鹏;韩玲
2.儿科用药非临床安全性评价要则及中药评价的特殊性 [J], 孙祖越;周莉;韩玲
3.中药非临床安全性评价对上市后安全性再评价作用之思考 [J], 宋军;赵军宁;吴承云
4.兽用中药安全性评价(三)——中药毒性的评价与分析 [J], 李建喜;赵四喜;杨志强;王学智
5.本期专题讨论:中药注射剂临床安全性评价方法——中药临床安全性集中监测研究的若干关键技术 [J],
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天然药化 中国药科大学

天然药化 中国药科大学

1. 采用溶剂法提取中药有效成分时，如何选择溶剂？溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的溶剂要经济易得并具有一定的安全性沸点宜适中,便于回收反复利用2. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质？保留哪些成分？水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分3. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。

例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱4. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。

原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0极性吸附剂 SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大半化学吸附聚酰胺吸附层析原理:氢键吸附分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附5. 简述凝胶过滤色谱的原理。

SephadexLH-20与Sephadex G有何区别？在中药有效成分分离中有何应用？原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。

试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离区别：-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大，可在水中应用，也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用应用：适用于有机混合物质的分离，尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离6. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用，以生物碱为例简述分离过程。

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有机酸广泛存在于植物体的各部位，果实中多见，一般 有酸味，具收敛、固涩、抗菌等作用。有机酸多溶于水、乙醇、 甲醇，难溶于弱极性有机溶剂。甘草流浸膏是甘草浸膏水溶 化后经二次醇沉，分次静置过夜所得，醇沉浓度 65% ，浓氨 试液调 pH 值，甘草酸的含量 1. 8% 以上［12］。杨海燕等［13］研 究了采用醇沉技术纯化金银花中绿原酸的工艺，发现醇沉可 有效去除金银花粗粉中的杂质，最佳醇沉浓度 60% ，绿原酸 收率达 90. 16% 。板蓝根是清热解 毒 的 常 用 中 药，疗 效 确 切，含有苯甲酸、水杨酸等有机酸类成分。板蓝根注射液、板 蓝根冲剂以及大多含板蓝根的中成药制剂均采用水提醇沉 法提取富集有效成分。板蓝根颗粒是板蓝根药材水提后浓 缩至相对浓度 1. 20 g / mL，醇沉浓度 60% ，加入辅料，制粒， 干燥而得。制备 过 程 中 指 标 性 成 分 靛 玉 红、靛 蓝 等 大 量 流 失［14］，而有机酸类成分大多保留。咽舒饮泡腾片由金银花、 麦冬、玄参、薄荷、甘草等醇沉产物加入柠檬酸、NaHCO3 等 辅料制备而成，肖卫红等［15］以绿原酸含量为考察指标，采用 单因素考察的方法，优选了金银花等药材醇沉工艺，确定最 佳工艺为中药水提浓缩液加乙醇至浓度 40% ，醇沉时间 24 h，绿原酸转化率为 79. 4% 。 1. 5 多糖类成分
综上可知，大多数的中药成分都可采用醇沉技术进行纯 化。醇沉浓度一般在 60% ～ 80% 之间，所需醇沉浓度由大 到小的顺序为多糖类、生物碱类、蒽醌类、有机酸类、黄酮类， 与絮凝澄清等新技术相比，具有工艺成熟、过程明确、应用广 泛等优点。然而，通过分析发现，在醇沉技术实际应用过程 中，有的中药所含化学成分的水溶性较差，这类中药是否适 合水提醇沉的方法？ 60% ～ 80% 是最常用的醇沉浓度，是否 能够最大限度保留有效成分除去杂质成分？ 中药所含化学 成分千差万别，是否可以采用类似的醇沉方式？ 这就要求对 醇沉产物的物理性状、化学品质以及生物活性等方面进行研 究，对中药醇沉技术做出综合的评价。 2 中药醇沉结果的评价方法 2. 1 加强醇沉产物物理性状检测
蒽醌类化合物在中药中，尤其是在蓼科、蓼亚科植物中 广泛存在，游离态大多具有结晶型，不溶或难溶于水，成苷后 易溶入热水、乙醇、甲醇中，各种蒽醌及其苷类具有明显的止 泻与抗菌作用。孙玉琦等［9］分别采用一次醇沉、多次醇沉、 分次醇沉、分级醇沉等 5 种方法，制备了大黄水提液 80% 浓 度的醇沉产物，并对醇沉物中游离蒽醌、结合蒽醌的含量进 行比较，发现多次醇沉提取游离蒽醌最多，分次醇沉提的结 合蒽醌最多。茜草含有茜草素、大黄素甲醚等蒽醌类成分，
生物碱在中药化学成分中极其重要，常用的 400 多味植 物中药中至少有 40 余味含有生物碱。生物碱大部分水溶性 差，能溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苦参碱具有抗炎、免疫抑 制等作用，张保献等［3］比较了不同精制方法对苦参水提取液 中苦参总生物碱含量的 影 响，发 现 醇 沉 法 精 制，醇 沉 浓 度 70% ，冷藏放置 24 h，苦参碱含量达到 12. 63 mg / g，是其它方 法的 2 ～ 5 倍。乌头碱及其复方制剂具有祛风除湿、温经止 痛的功效，张风雷等［4］以乌头总生物碱含量与总生物碱收率 为考察指标，通过正交设计研究了附子水提醇沉工艺，确定
摘要：综述了中药醇沉技术在含各种活性成分中药材及其制剂中的应用，并提出了基于物理性状检测、化学品质分析、生
物活性研究的醇沉产物评价方法。醇沉技术可用于生物碱、黄酮、蒽醌、有机酸、多糖等大部分中药成分分离纯化中，可
应用理化性质检测与生物活性相结合的方法对醇沉效果进行综合评价。
中图分类号：R284. 2
2010 年 11 月 第 32 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2010 Vol. 32 No. 11
中药醇沉技术应用与评价
孙玉琦， 刘晓娟， 代春美， 赵文明* （ 辽宁医学院，辽宁 锦州 121001）
关键词：中药； 醇沉； 应用范围； 评价方法
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2010 Vol. 32 No. 11
宁康健等［10］研究了生茜草和茜草炭醇沉产物对小鼠凝血作 用的影响。醇沉工艺为水提液浓缩至相对浓度 1 g / mL，醇 沉浓度 60% ，静置 12 h，结果发现茜草水提醇沉液能够明显 缩短小鼠的凝血时间。涂兴明等［11］考察了复方大黄喷雾液 中大黄素在醇沉工艺中的含量变化情况，分别采用醇沉浓度 60% 、70% 、80% ，发现醇沉产物中大黄素含量呈递增趋势， 而总量基本无变化。 1. 4 有机酸类成分
醇沉工艺不同常会引起醇沉产物物理性质的差异。李 页瑞等［23］以丹参、苦参和枳壳 3 种药材为研究对象，考察醇 沉过程中沉降 颗 粒 含 量、颗 粒 粒 度 和 沉 降 速 度 等 参 数 的 差 异，结果表明，醇沉过程中不同化学成分有不同的沉降特性。 醇沉液常出现澄明度、pH 值不合格等问题，影响了口服液、 注射液的质量；醇沉物常伴有吸潮、黏稠、结块等现象，影响 了散剂、片剂等固体制剂的成型性，甚至影响了制剂的有效 性与安全性，妨碍了中药新剂型、新技术的应用与发展。因 此对醇沉液的颜色、澄明度、pH 值、渗透压、黏度、表面张力 等溶液性质以及醇沉物的颜色、状态、粒度、密度、吸湿性、流 动性等粉体学性质进行比较分析，能够对醇沉技术的可操作 性进行初步判定，保证醇沉产物的进一步研究与应用。 2. 2 加强醇沉产物化学品质分析
醇沉工艺为水提取液浓缩至相对浓度 0. 75 g / mL，醇沉浓度 80% ，调节 pH 至 5，总 生 物 碱 含 量 可 达 6. 48 mg / g，收 率 2. 70% 。小檗碱具有抗炎、镇痛、降血压、降血糖等作用，林 慧彬等［5］以小檗碱和总生物碱的含量为考察指标，研究了采 用醇沉技术精 制 黄 连 解 毒 汤 的 方 法，确 定 浓 缩 液 相 对 浓 度 0. 24 g / mL，醇沉浓度 40% ，静置冷藏 24 h，小檗碱和总生物 碱的含量分别达到 10. 59 mg / g、173. 90 mg / g。 1. 2 黄酮类成分
多糖类成分广泛存在于动物、植物、微生物中，到目前为 止，已有 300 多种多糖类化合物从天然产物中分离出来，研 究表明多糖除了有增强免疫功能、抗肿瘤作用、抗氧化、抗衰 老、消化系统保护作用等生物学效应外，还有抗菌、抗病毒、 降血糖、降血脂、抗辐射、抗凝血等作用。采用醇沉法从沉淀 物中回收多 糖 是 一 种 简 单 而 常 用 方 法［16］。 郑 亚 军［17］采 用 正交试验，优化从椰子花序汁液中纯化椰花汁多糖的醇沉工 艺参数，结果为粗多糖液浓缩度 0. 8，加入 4 倍量 85% 乙醇， 多糖提取率 98. 00% 、含量 91. 44% 。林德祥等［18］以云芝多 糖含量为指标，采用正交试验法优选多孔菌科菌类云芝中云 芝多糖的醇沉工艺，确定醇沉条件为水提液浓缩至相对浓度 1. 25 g / mL，加 4 倍 95% 乙醇，醇沉温度 25 ℃ ，静置时间 24 h，云芝多糖含量达 35% 。陈彦等［19］以多糖含量为指标，对 注射用红参多糖的提取纯化工艺进行研究，确定醇沉条件为 药液相对浓度 1. 0 g / mL，醇沉浓度 80% ，40 ℃ 静置过夜，多 糖含量 76% 以上，粗多糖得率 12% 左右。 1. 6 其它类成分
收稿日期：2010-05-11 作者简介：孙玉琦（1978 － ） ，男，讲师，研究方向：中药新剂型与新技术。 * 通讯作者：赵文明（195416）4673439 E-mail：cpusyq@ 163. com
1961
2010 年 11 月 第 32 卷 第 11 期
醇沉工艺常导致醇沉产物的化学性质的差异以及有效 成分的流失，应进行分子量、酸碱性等化学性质的研究，郑必 胜等［24］采用不同醇沉浓度和醇沉方式制备广东虫草多糖， 并对多糖组分的分子量分布和含量进行研究，结果表明不同 乙醇浓度醇沉得到的多糖组分的分子量大小和含量存在有 很大差异，且与醇沉工艺有一定的对映性。化学成分含量变 化是醇沉效果的首要表现。首先应进行色谱鉴别，利用醇沉 产物的薄层色谱图谱与原料药比较，鉴别成分的存留情况， 对于有效成分尚不明确的中药，更可显示其实用性。然后进 行定量分析，测 定 一 种 或 几 种 有 效 成 分 或 指 标 性 成 分 的 含 量，计算提取率和转移率，直观分析醇沉过程品质变化。另 外，中药色谱化学指纹图谱技术能够对中药物质组群的含量 及比例关系进行刻划，单一指标成分的含量测定往往难以反
黄酮类化合物在植物界分布广泛，常以游离态或与糖结 合成苷形式存在，一般能溶于水或稀乙醇、甲醇等有机溶剂， 具有很强的生理活性，具有降低血脂、保肝、抗炎、抗菌、扩冠 等多重作用。肿节风中所含总黄酮具有抗肿瘤活性，任荣军 等［6］采用均匀设计的方法，以草珊瑚总黄酮为考察指标，优 选了肿节风的醇沉工艺，结果为水提液浓缩浓度为 0. 6 g / mL，醇沉浓度 50% ，总黄酮保留率约 96. 5% 。银杏总黄酮能 抑制内皮素的活性，宁康健等［7］研究了银杏叶水煎醇沉液对 兔血压的影响，醇 沉 条 件 为 银 杏 叶 水 提 液 浓 缩 至 相 对 浓 度 1. 0 g / mL，醇沉浓度 60% ，耳缘静脉注射能使麻醉兔收缩 压、舒张压降低，对动脉血压影响较大。陈建真等［8］研究了 葛根降糖胶囊水提醇沉的工艺条件，确定醇沉条件水提取液 浓缩至相对浓度 1. 20 g / mL，醇沉浓度 55% ，静置 24 h，浸膏 中葛根素转移率 67. 1% 、含量 24. 36 mg / mL。 1. 3 蒽醌类成分
文献标识码：B
文章编号：1001-1528（2010）11-1961-04
水提取乙醇沉淀法（简称醇沉法） 是中药活性成分纯化 与中药制剂精制过程中常用的方法。从 20 世纪 50 年代以 来，醇沉法 在 中 药 制 剂 生 产 过 程 中 已 得 到 广 泛 应 用。2010 版中国药典 I 部所载的成方制剂和单味制剂中，140 余种是 经过醇沉工艺所得。然而，醇沉法正处在中药关键技术去与 留的十字路口。一方面，醇沉能够纯化提取液，减少中药的 服用剂量和具有良好的成型性，被视为中药制剂提取精制的 “通则”；另一方 面，醇 沉 却 造 成 了 中 药 有 效 成 分 的 流 失，影 响了中药制剂的有效性和安全性，并且存在工艺参数难以控 制、醇沉过程时间长、能源材料费用大等问题［1］。