保健食品中五味子醇甲五味子甲素和乙素的高效液相色谱测定

•检验检测•Inspection and Tesi221年6月2日第3卷第12期Vol. 30, No. 12, June 20, 2021China PharmaceuticalsOP ： 3969/j. imn. 1002 -4539 2029 12. 018舒肝益脾颗粒质量标准研究颜瑞琪，栗建明△，顾利红，侯惠婵，袁震霆(广州市药品检验所•国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，广东广州510160)摘要:目的建立舒肝益脾颗粒的质量标准。

方法采用薄层色谱法对舒肝益脾颗粒中的茵陈进行定性鉴别；采用高效液相色谱法同时测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量，色谱柱为Thermo Hypeuit GOLD Ci 7柱(250 mm x 4. 2 mm, 5 jm )，流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液(梯度洗脱)，流速为6 0 mL/min,检测波长为219 nm,柱温为30 C 。

结果 茵陈的薄层色谱图斑点清晰，专属性强。

五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在U3〜2 506. 5 —,7. 8〜1 252. 2 —,10. 6〜1 688. 9 —范围內与峰面积线性关系良 好，精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.4%，平均加样回收率无蔗糖型分别为99.68% ,99. 92% ,10033%，含蔗糖型分别为98.09% ,100. 22% ,100.60% ,RSD 无蔗糖型分别为 0. 85% ,9 02% ,0. 85% (x=6),含蔗糖型分别为 0. 43% ,0. 73% ,0. 50%(x 二6/结论 该研究中建立的方法操作简便、稳定可靠，可用于舒肝益脾颗粒质量标准的建立及质量控制。

关键词：舒肝益脾颗粒；茵陈；五味子醇甲；五味子甲素；五味子乙素；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法中图分类号：R932;R284 1;R2862 文献标志码：A 文章编号：1006 -4931 (2021 )1-0067-04Quality StandcrO l Shuaanyini GionulcfYAN Ruiqi , LI Jianming , GU Lihong, HOU Huichan , YUAN Zhenting(Guangzhou InstituU fnr Drug Control • NMPA Key LanoraUry fin Quality Evaluation of Tramhonnl Chinese Memdan , Gunngzhon , Guangdong , CCinn 510160)Abstract : Objective To estab/sh the quahty stan/arU of Shupanyipi Granules. Methods Thin - layer 10182x 00/0(/1X9 methop wasused for the qualitative i/extiPcation of Artemisia scoparia in Shupanyipi Granules. High - pePormanco li/uif chromatoaraphy (HPLC )methop was used for simuSaneons Oetermination of schPanOol ； schisand/n A and schisand/n B in Shupanyipi Granules : the chromato ­graphic column was Theoo Hyper s it GOLD C u column (250 mm x 4. 2 mm ,5 jm),the mobile phase was methanol - 0. 1% phospho/capf soluhon (nabiext eS/mn),the dow rate was 1. 0 mL/min,the Oetechon wavelength was 217 nm and the column temperature was 30 C . Results TLC spots of Artemisia scopaOa were clear and specific. The /near ranges of 110—/01,—0：—0/// A anO schisand/n Bwere 12. 7 -2 576. 9 —,7. 8 - 1 252. 4 ng and 12. 2 - 1 688. 9 ng,ospechved. RSD- of pocXmn, stabiPty anO repeatabibm 2st were less than 2. 0%. The averayo recovenes of schisan/rol, schisan/nn A and schisand/n B were 99. 68% , 99. 90% , 120. 93% (sucrose - free ， anO 98. 09% , 100. 22% , 120. 60% (sucrose - pntmmng) with RSD- of 0. 85% , 6 02% , 0. 85% (sucrose - free , a = 2') and0.43% ,0.93%,0.57% (sucose - containing, x = 6), respectively. Conclusion The methop were simple , i t able and o/abd, which canbe used for the quality control of Shupanyipi Granules.Key wordt : Shupanyipi Granule , Aaemisia scopaOa ； schisan/oi ; schisand/n A ； schisand/n B ； quality stanOarU ； TLC ； HPLC舒肝益脾颗粒由茵陈、蒲公英、五味子、黄罠、茯苓、 山楂组方,具有清化湿热、舒肝利胆、解毒退黄、健脾和胃功效11］,为肝胆类疾病临床常用药。

高效液相色谱法测定市售五味子中五味子醇甲的含量李军红;冯伟红;康琛;李曼玲【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2001(008)012【摘要】@@ 五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(turcz.)Baill.的干燥成熟果实,习称"北五味子",具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功,临床主要用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频等症.<中国药典>1995年版五味子与南五味子同列五味子项下,而<中国药典>2000年版(一部)把五味子和南五味子作为两个品种收入,并分别增加以五味子醇甲和五味子酯甲为指标成分的含量测定项目.虽然2000年版<中国药典>已于2000年7月1日正式执行,但是我们发现,在市售五味子中仍有南北五味子不分的现象.为了进一步考察市售五味子中五味子醇甲含量是否符合含量限度,我们收集了北京市11个药店出售的五味子样品及西安市售3份样品,采用高效液相色谱法对其进行了测定,并进行了一系列方法学考察,报道如下.【总页数】2页(P31,37)【作者】李军红;冯伟红;康琛;李曼玲【作者单位】河南省洛阳正骨研究所,洛阳,471002;中国中医研究院中药研究所;中国中医研究院中药研究所;中国中医研究院中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量 [J], 杨立志;姜雪敏2.HPLC法测定南五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量 [J], 谭晓虹;田嘉铭;王治宝;杨晓媛;马宁3.高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量 [J], 明延波;赵华;刘志梅;侯君4.反相高效液相色谱同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的含量 [J], 张延妮;岳宣峰;王喆之5.高效液相色谱法测定3种不同产地五味子中五味子醇甲含量 [J], 饶君凤;占小珺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取高效液相色谱法同时测定五仁醇浸膏中的5种木脂素赵锦花;王治国;张小勇【期刊名称】《延边大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(037)002【摘要】建立了五仁醇浸膏中5种木质素（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素）的快速检测方法,并采用固相萃取高效液相色谱法对其进行了检测.结果显示：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素进样量分别在0.048 8-2.44、0.040 8-2.04、0.049 6-2.48、0.036 0-1.80和0.048 0-2.40μg范围内具有良好的线性关系（R^2≤0.999 8）;平均加样回收率分别为101.24%、99.52%、103.72%、98.66%和98.08%,R%A rapid and simple method based on solid phase extraction（SPE） combined with HPLC was developed and validated for simultaneous determination of five lignans（Schizandrin,Schizandrol B,Schizantherin A,Deoxyschizandrin and Schizandrin B） from Nuts Alcohol.Th【总页数】4页(P152-155)【作者】赵锦花;王治国;张小勇【作者单位】延边大学分析测试中心,吉林延吉133002;延边大学分析测试中心,吉林延吉133002;延边大学分析测试中心,吉林延吉133002【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1【相关文献】1.一测多评法测定复方五仁醇胶囊中6种木脂素类成分 [J], 缪应祥;窦志华;陈敏;安莉萍2.高效液相色谱法同时测定枣仁安神胶囊中7种木脂素类成分 [J], 许慧君;吉祥;张兰桐;钟颖;易自3.复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析 [J], 窦志华;丁安伟;居文政;罗琳4.五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量 [J], 崔妮;王青;王莹;王鹏远;张桃莉;顾宜;王晓娟5.高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量 [J], 宣东平;窦志华;尤蝠仪;曹卫菊;李伟红;吴陈军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｎ。 Ｄｅ Ｏ ｘ ｖ ｓ ｃ ｈｉ ｚ ａ ｎｄｒ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｎ Ｂ
ｉ ｎ Ｌｉ ｆ ｅ ｉ Ｔａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ｂｙ ＨＰＬＣ
摘要 ： 目 的 建 立 测 定 利 肺 片 中五 味 子 醇 甲、 五味 子甲素、 五 味 子 乙素 含 量 的 高效 液 相 色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方法 采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｘ ｔ ｅ ｎ ｄ— Ｃ ｓ 色
谱柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ， 以 乙腈 一水为 流动 相 梯 度 洗脱 ， 流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 检测波长为 ２ ２ ０ ｎ ｍ。 结 果 ３种成 分进 样 量 线 性 范 围分
・
研究 ・
Ｄｒ ｕ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ｏ ｒ ｃ ｈ
中Ｉ 虱茜
Ｃｈｉ ｎａ Ｐｈａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ 俚 ｌ ｓ
２ ０ １ ７年 １月 ２ ０日 第 ２ ６卷第 ２期
Ｖｏ １ ． ２ ６ ， Ｎｏ ． ２ ， Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ ， ２ ０１ ７
（ ｒ＝１ ． ０ ０ ０ ０） ａ ｎ ｄ ０ ． ０ ２ ６ ０—０ ． ５ ２ １ ０ ｔ ｚ ｇ （ ｒ＝１ ． ０ ０ ０ ０） ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ９ ７ ． ３ ５ ％ ， ９ ７ ． ５ ４ ％ ａ ｎ ｄ ９ ７ ． ５ ８ ％
关键词 ： 高效 液 相 色谱 法 ； 利肺 片； 五味 子 醇 甲 ； 五味 子 甲 素 ； 五 味 予 乙素 ； 含 量测 定 中 图分 类 号 ： １ １ ２ ８ ４ ． １ ： Ｒ ２ ８ ６ ． ０ 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２—０ ０ ３ ８— ０ ３

６ ，． ８ （ ６ ａｄ ０ ７ ％ （ ＝ ）ｏ ｓｈｓｎｒ ，ｅｘｓｈｓｎ ｒ ｎ 一ｓｈｓｎ ｒ ， ｓｅｔ ｅ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ｓｓ — ）０ ８ ％ ｎ＝ ）ｎ ． ６ ６ ｆｒ ｃｉ ｄｉ ｄｏｙｃｉ ｄｉ ａｄ ａ ｎ ａ ｎ ｃ ｉ ｄ ｎ ｒ ｐｃｖｌ Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｅｈｄ ｉ ｉ ａ ｉ ｅ ｉ ｙ ｕｏ ｍ
０ ３ ６ ４ ｇ ｒ ． ９ ６ ｏ 一 ｃ ｉ ｎ ｒ ． ｈ ｖ ｒ ｅ ｒｃｖ ｒ ａ ０ ． ０ ，７ ４ ％ ａ ｄ ９ ． ８ ｗ ｔ Ｓ ｆ １ ４ ％ （ ＝ ． ２ （ ＝０ ９ ９ ９ ）ｆ ｓｈｓ ｄｉ Ｔ ｅ ａ ｅ ｇ ｅ ｏｅｙ ｗ ｓ １ ３ ４ ％ ９ ． ５ ｒ ａ ｎ ａ ｎ ５ ８ ％ ｉ Ｒ Ｄ ｏ ． ２ ｈ ｎ
谱法 ， 色谱 柱 为 Ｗａ ｒ ｓｎ ｒ Ｔ Ｃ （ ５ ｍ ｘ ． ｌ ， ｍ） 以 乙腈 一水 （ ６： ２ 为 流 动 相 ， 速 为 １ ０ｍ ／ ｉ ， 测 波 长 为 ２ ０ｎ 。 ｔ ｓ ｕ ｆｅ Ｍ 。柱 １ ０ｍ ４ ６ｍＴ ５ ｅ ｉ ｌ ； ５ ３） 流 ． Ｌ ｍ ｎ检 ５ ｍ
涩 、 气 生 津 、 气 宁心 之 功 效 ， 质 类成 分 主 要 含 有 五 味 子 醇 甲 益 补 木
动相 ： 乙腈 一 （６： ２ ； 速 ：． Ｌ ｍ ｎ 检 测 波 长 ：５ ｍ； 水 ５ ３ ）流 １０ｍ ／ ｉ； ２０ｎ
柱温 ：５ｏ 进 样 量 ：０Ｉ 。 ２ Ｃ； １ Ｌ ｘ ２ ２ 溶 液 制 备 ．
关 键 词 ： 效 液相 色谱 法 ； 高 五味 护 肝 胶 囊 ； 五味 子 醇 甲 ； 味 子 甲素 ； 味 子 乙素 五 五 中 图 分 类 号 ： ２ ４ １ １ ８ ． Ｒ ８． ；２６０ １ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６—４ ３ （０２ １ ０ ５ —０ １０ ９ １２ １ ）６— ０ １ ２

高效液相色谱法测定北五味子中5种木脂素含量程振玉;杨英杰;刘治刚;徐春义【摘要】应用高效液相色谱法测定北五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等5种木脂素的含量。

北五味子样品（1．000 g）在70℃温度下用甲醇（20 mL）微波辅助提取5 min。

分取部分提取液，以Hypersil ODS C18色谱柱为固定相，用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长225 nm 处进行测定。

5种木脂素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0．0292～0．0507 mg·L-1之间。

以样品为基体，在3个浓度水平加入混合标准溶液进行回收试验，测得回收率在95．3％～101％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在1．1％～2．4％之间。

%HPLC was applied to the determination of 5 lignans,i.e.schisandrol A,schisantherin A, deoxyschisandrin,schisandrin B and schisandrin C in Schisandra chinensis (turcz.)baill.The sample (1.000 g) was extracted in microwave extraction device with methanol (20 mL)for 5 min at the temperature of 70 ℃,and an aliquot of the extract was separated on Hypersil ODS C18 chromatographic column,using mixtures of acetonitrile and water with different mixing ratios as mobile phase in the gradient elution.UV-detection at 225 nm was adopted in the determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 5 lignans were kept in definite ranges,with detection limits (3S/N)in the range of 0.029 2-0.050 7 mg·L-1 .Tests for recovery were made by addition of mixed standard solution at 3 concentration levels to 6samples as matrixes,giving values of recove ry and RSD′s (n=6)in the ranges of 95.3%-101% and 1.1 %-2.4 % respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P575-578)【关键词】高效液相色谱法;木脂素;北五味子【作者】程振玉;杨英杰;刘治刚;徐春义【作者单位】吉林化工学院，吉林 132022; 东北师范大学，长春 130024;吉林化工学院，吉林 132022;吉林化工学院，吉林 132022;吉林化工学院，吉林 132022【正文语种】中文【中图分类】O652.63北五味子是五味子科植物五味子的干燥成熟果实，主要产于吉林、辽宁、黑龙江、内蒙古等省［1］。

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量摘要】目的: 利用反向高效液相色谱法（RP-HPLC）检测五味子中五味子酯甲、五味子乙素及五味子醇甲三种成分的含量。

方法：超声提取五味子后采用RP-HPLC进行测量，选用Diamonsil（R）钻石C18柱为色谱柱，采取甲醇-水溶液作为流动相，流速控制为1.5mL/min，设置柱温为30℃，检测过程中紫外波长为220nm，对五味子中三种成分含量进行检测。

结果：五味子酯甲于0.14-8.0μg，五味子乙素于0.04-2.0μg，五味子醇甲于0.11-6.0μg内线性关系良好。

在检测过程中，RP-HPLC 24h内检测稳定性良好，且具有良好的重现性。

结论：反向高效液相色谱法检测五味子中五味子酯甲、五味子乙素及五味子醇甲时灵敏度较高，测量快速且结果准确，可用于五味子成分的定量分析，值得推广。

【关键词】五味子反向高效液相色谱法三种成分【中图分类号】R931.5 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）12-0331-01五味子属于木兰科植物五味子成熟而干燥的果实，其性温而味酸、甘，具有补肾宁心、生津益气、收敛固涩之功[1]。

在临床中应用时，对五味子中有效成分予以准确测量是确保用药安全性及有效性的重要工作[2]。

为探讨五味子三种成分含量测定方法，笔者对反向高效液相色谱法（RP-HPLC）检测五味子酯甲、五味子乙素及五味子醇甲的结果进行分析，现报道如下。

1 材料与方法1.1材料、仪器与试剂选用美国Waters公司制造的1525型高效液相色谱仪与2996光电二极管阵列检测器，柱温箱、FZ102微型植物样品粉碎机、Waters Empower色谱工作站、101-2-BS电热恒温鼓风干燥箱、KQ5200超声清洗器及二元溶剂泵等。

所用材料与试剂为：待检五味子为自陕西佛坪收集或采集的南五味子药材，在低温下充分干燥。

甲醇是色谱纯级，水是Milli Q超纯水，选取从中国药品生物制品检定所购买的五味子乙素、五味子酯甲及五味子醇甲对照品。

２ ２ 溶 剂制 备 ．
０
：；＝． Ｏ
， 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 采
Ｃ
了补 脑 养 心 颗 粒 中 五 味 子 醇 甲 、 味 子 甲 素 、 味 子 乙 素 的 含 量 ， 五 五
１ ．五 味 子 醇 甲 ２ ．五 味 子 酯 甲 ３ ．五 味 子 甲 素
９．９ （ Ｓ ８ １ ％ Ｒ Ｄ：２ ８ ％ ）结 论 高 效 液相 色谱 法 准 确 、 作 简便 ， 用 于补 脑 养 心颗 粒 的质 量 控 制 。 ．８ 。 操 可 关键 词 ： 效 液 相 色谱 法 ； 味 子 ； 高 五 五味 子 醇 甲 ； 味 子 甲素 ； 味 子 乙素 ； 脑 养 心 颗 粒 ； 量标 准 五 五 补 质 中 图分 类号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． Ｒ ８ ． ；２６０ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ６—４３ （０ ０ ０ ０ ２ ０ １０ ９ １ ２ １ ）５— ０ ９— ２
相： 甲醇 一水 （５： ５ ； 速 ：． ７ ２ ）流 １０ｍＬ ｍｉ； 测 波 长 ：５ ｍ； 温 ： ／ ｎ检 ２ １ｌ 柱 Ｉ
补 脑 养 心 颗 粒 是 由 五 味 子 、 晒参 、 参 片 药 材 制 成 的 中药 复 生 丹 方 制 剂 ， 用 于 各 种 慢 性 疾 病 引 起 的 头 昏 眼 花 、 烦 意 乱 、 忆 力 适 心 记
故 常 有 厂 家 或 个 人 将 南 五 味 子 冒充 五 味 子 使 用 。 补 脑 养 心 颗 粒 而 的质 量 标 准 研 究 中仅 对 生 晒 参 、 味子 进 行 了 定 性 鉴 别 。 准 确 地 五 为 鉴别 出 五 味 子 ， 者 参 照 有 关 文 献 笔
并 进 行 了 方 法 学研 究， 报 道 如 下 。 现 １ 仪 器 与试 药

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定周悌强;冯素香;李晓玉;白燕;李建生;李娟;徐鹏【摘要】目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论该方法准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(032)012【总页数】4页(P1624-1627)【关键词】五味子;五味子醇甲;五味子酯甲;五味子甲素;五味子乙素;含量测定【作者】周悌强;冯素香;李晓玉;白燕;李建生;李娟;徐鹏【作者单位】河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046;河南中医学院,郑州,450046【正文语种】中文【中图分类】R282;R927.2五味子是我国传统的兼顾精、气、神三大补益类药材，是木兰科植物五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.]的干燥成熟果实，酸，甘，性温，主要功效有保肝及再生肝脏组织、消炎、延缓老化、抗自由基侵害、增强耐力、滋补强肾及提高反应能力等[1-2]。

山西医药杂志 ２１ 年 ５ ００ 月第 ３ ９卷第 ５ 上半月 Ｓ ａｘ Ｍｅ ！ 期 ｈｎｉ ｄ
！ ！ ！ ． ． ！
一 － 堕
・
４７ ・ ３
・
药物研究 ・
高 效液 相 色谱 法 确定 北 五 味 子 镇静 催 眠 作 用 的 主要 活 性 部 位
中 国 医科 大 学 附属 第一 医院 （ １０ １ 徐 亚 杰 林 建 阳 １００）
辽 宁 省 食 品 药 品 检 验 所 孙 苓 苓 刘 彤
本 研 究 选 择 了 ２ 活性 成 分 —— 五 味 子 醇 甲和 五 味 子 种 甲素 ， 立 了 测 定 其 含 量 的高 效 液 相 色谱 分 析 方 法 剞对 其 建 进 行 追 踪 含 量 测 定 分 析 ， 的是 为 进 一 步 确 证 五 昧 子 镇 静 目
低 于 ６０ ０ 该 峰 与 其 相 邻 色 谱 峰 的分 离 度 ＞ １ ５ ０ ， ．。
２ １ ３ 标 准 曲线 的绘 制 ： 供 试 液 的 制 备 ： 五 味 子 全 果 、 ．＿ ① 取 果 皮 、 仁 样 品分 别 ０ ２ 、． ０ １ ， 密 称 定 。置 圆 底 果 ． ５ ０ ５、． ５ｇ 精 烧 瓶 中 ， ９ 的 乙 醇 作 为 溶 剂 ，Ｏ ℃水 浴 回 流 提 取 。 第 以 ５ ９ １ 加入 １ 次 Ｏ倍 量 溶 剂 ， 流 提 取 １ｈ 过 滤 ； 渣 加 入 ８倍 回 ， 滤 量 溶 剂 ， 续 回 流 提 取 １ｈ 过 滤 。 合 并 ２次 煎 液 ， 干 溶 继 ， 挥 剂 ， 渣 用 ９ 乙 醇 溶 解 ， 量 转 移 至 ２ 残 ５ 定 ５ｍＬ 量 瓶 中 ， 用
９ ％ 乙醇 定 容 至 刻 度 ， 匀 ， ． ５ ｇ 微 孔 滤 膜 过 滤 ， 续 ５ 摇 Ｏ ４ ｍ 取

。 北京中医药大学 北京
１０ ２ ００９
果 五味子醇 甲、五味 子 甲素和五味子 乙素 的线性 范 围分别 为 ０ ２ ～１ ５ ｇ ． ． ８ ｇ ０ ． ． １ ５ 、０ ２ ８～２ ０ 和 ． ２ ～１ ５ ：加样 回收率 分别 为 ９ ． ８ 、９ ． ％ ９ ． ｎ ５ ． １ｕ ｇ ０ ４ ％ ２ 和 ８ ％（ ＝ ｏ结论 本方法 简便 、灵敏 、准确 ， ７ ７ ３ ７ ８ 可用 于含五 味 了类保 健食 品 中以上 ３种成 分 的含 量测 定 。 关键 词 Ｈ Ｌ 保健食品 五味子 醇甲 五味子 甲素 五味子 乙素 含量测定 ＰＣ
Ｄ ｏ ｖｓ ｈｓ ｄ ｎ ａ ｄ Ｙ －ｓ ｈｉ ａ ｒｉ ｉ ｆ ｎｃ ｏ ａｌ ｏ ｄｓ ｅ ｘ ｃ ａｎ ｒｉ ， ｎ ｃ ｓ ｎｄ ｎ ｎ ｕ ｔｉ ｎ ｆ ｏ Ｓｉ ｕｌ ａ ｅ ｕｓ ｙ Ｍ ｈｏ Ａ Ａｇｉ ｅ ｔ ｍ ｔ ｎ ｏ ｌ ． ｅｔ ｄｓ ｎ ｌ ｎ
结果表明以本法同时测定3种成分其回收率结果良210样品的测定按23项方法制各样品溶液并测定4个含五味子类保健食品样品的测定结果见表3讨论31样品提取方法参考有关文献报道结合木脂素类成分的性质和样品本身的特点我们比较了超声提取和回流提取结果表明二者提取效率接近但超声提取方法简单容易操作因此我们选择了超声提取
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保健食 品 中五味子醇 甲、五味子 甲素和 五味子 乙素 的含量测定
胡美 山１ 马星光 ２ 魏 锋 石 岩 林瑞超 广州王老吉药业股份有限公司 广东广州 ５ ０ ５ １４ ０ ３ 中国药品生物制 品检定所中药室 北京 １０ ５ ０００ 摘 要 目的 建 立 同时测定含五味 子保健食 品 中五味 子醇 甲、五味子 甲素 和五 味子 乙素 ３ 种成分 的高

（保健食品）保健食品功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范1 主题内容和适用范围1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。

1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。

2 基本要求2.1 凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。

附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。

2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。

检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。

2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。

2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。

附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。

2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。

2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。

2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。

如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。

2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。

ｆｒ ａｃ ｑ ｉ ｃｒｍａ ｇａｈ Ｈ Ｌ ． ｅｕｔ Ｔ ｅｅｗ ｓｄｆ ｒｎｅｉ ｏｔｎｓｏ ｉ ｉ ｒｍ ｐｏｕ ｔ ｏｔｉｅ ｉ ｉｅ ｎ ｐｏｅｓｄ ｏ ｎｅｌ ｕｄ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙ（ Ｐ Ｃ） Ｒ ｓｌ ｈｒ ａ ｉｅｅｃ ｎ ｃｎｅｔ ｆｌ ｎｎｆ ｒｄ ｃｓ ｂａ ｄ ｗｔ ｄｆ ｒ ｔ ｒｃｓｅ ｍ ｉ ｏ ｓ ｇ ｏ ｎ ｈ ｅ
幅居 中。结论
高效液相 色谱（ Ｐ Ｃ 法准确 、 ＨＬ） 可靠 ， 为五味子 不同炮 制品的质 量评 价提 供 了科学依据。 炮制 含 量测定 高效液相 色谱（ Ｐ Ｃ） 木脂素 ＨＬ
【 关键词 】 五味子
Ｄ ｔ ｍｉａｉｎｏ ｒｅｌ ｎｎ ｃｍＰ ｎ ｎｓｆｏ ｄｆｅｅｔｐ ｏｅｓｄ ｐｏ ｕｔ ｆＳ ｈｓｎ ｒ ｈｎ ｎｉ ｆｕｔ． ｍ ｅｇ—ｌ ｎ Ｈ ｇ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｆ ｈｅ ｇ ｉ ｏ ｏ ｅｔ ｒｍ ｉ ｒｎ ｒｃｓ ｒｄ ｃ ｏ ｃｉ ｄ ａ ｃｉｅｓ ｒｉ Ｑ Ｆ ｎ ｒ ｏ ｔ ｉ ｅ ｓ ａ ｓ ｓ ｉ ． ｙ＆ ｗ ａ Ｓｈｏ ｕ ａｇ， ｉ ｄｎｓａ ｎｎ４ ２ ０ ，Ｃ ｉ ． ｃｏ ｌｆＷ ｇ ｎ Ｐｎ ｉ ｈ ｎＨｅａ ６５ ０ ｈｎ ｏ ｇ ｇ ａ
【 ｂｔ ｃ】 Ｏ ｊ ｔｅ ｏ ｏｐｒ ｔ ｏｔ ｔｏｌｎｎｎｃ ｄ ｄｐ ｃｓ ｄｆｉ ｃｉｎｒ ｉ ｎｉ ａｄ ｏ ｘｌｅｈ ｍ Ａ ｓ ａｔ ｒ ｂｅ ｉ Ｔ ｍ ａ ｅ ｎ ｎ ｉｉ ｒ ｅ ｎ ｒ ｅｓ ｕｓｆ ｈ ａｄ ｅ ｈｎ ｓ ． ｐ ｒ ｔ ｐ — ｃｖ ｃ ｅｈ ｃ ｅ ｓ ｆｉ ｕ ａ ｇ ｏ ｅ ｒｔｏ Ｓ ｓ ａ ｃ ｅ ｓ ｎ ｔ ｅ ｏ ｅ
色谱 法对五味 子生品、 酒制 、 醋制 、 蜜制的木脂 素类成分 ： 五味 子醇 甲、 五味 子 甲素、 味子 乙素 的含 量进行 比较 。结果 五

分别量取上述不同浓度的混合对照品溶液各 20μL 进 行液相测定，以各木脂素相应的峰面积为纵坐标，各 木脂素的质量浓度为横坐标，得到各木脂素质量浓度 峰面积线性回归方程如下：
五味子醇甲：Y=4 × 107X ＋ 34389(R2=0.9994)；五 味子醇乙：Y=3 × 107X ＋ 15897(R2=0.9994)；五味子甲 素：Y=4 × 107X ＋ 2356(R2=0.9996)；五味子乙素：Y= 3 × 107X ＋ 19560(R2=0.9992)。
The chromatographic separation was carried out on Diamonsil C18 (250 mm× 4.6 mm, 5μm) column using methanol-water (73: 27, V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelength was 250 nm. Results: A good linear relationship was achieved with a correlation coefficient in the range of 0.01 to 0.08 mg/mL (R2 = 0.9990) and a RSD of 0.86%, 0.37%,
精密称取不同产地五味子粉末(40 目)0.5g，置于 50mL 锥形瓶中，加甲醇约 45mL 超声提取(功率 280W， 频率 40kHz)20min，放冷，摇匀，过滤后加甲醇于 50mL 容量瓶定容，精密吸取供试品 2 0μL 进行液相测定。 1.5 标准溶液的配制
精密称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素 和五味子乙素对照品各 10mg，分别加甲醇溶解于 50mL 容量瓶中定容，摇匀，使之成为质量浓度为 0.20mg/mL 的混合标准品溶液。分别精密吸取一定体积上述混标溶液 到 10mL 的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按照 1.3 节中 确定的色谱条件，进行液相色谱分析，绘制标准曲线。

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素倪琳;杨锡【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2012(034)005【摘要】目的建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35)；12 ～45 min,A-B(75:25)；45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg 范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD 分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.【总页数】4页(P872-875)【作者】倪琳;杨锡【作者单位】甘肃省食品药品检验所,甘肃省中药品质与安全评价工程技术研究中心,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定制剂中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量 [J], 郭禹彤;弥宏;赵宏峰2.RP-HPLC法测定制剂中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量 [J], 郭禹彤;弥宏;赵宏峰;3.HPLC法测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 [J], 潘建锋;庄波阳4.HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 [J], 何海雁;张叶;刘宏明;;5.HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量 [J], 唐秋竹;王艺纯;孟庆妍;侯静华;王婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

从 而 改 善组 织 供 血 。红 细 胞 的 变 形 性 主 要 取 决 于 细 胞 的 ３个 内 社 ．９ ６ ５ ４ １９ ：６ ． 在因素 ： 红细胞膜的流动性和黏弹性 、 红细胞 的几何形状 、 红细胞 ［ ４］ 秦 任 甲， 床 血 液 流 变 学 ［ ． 京 ： 京 大 学 医 学 出版 社 ， 临 Ｍ］ 北 北 内液 的 黏度 （ 血红 蛋 白 的理 化 性 质 及 浓 度 ） 。实 验 结 果 显 示 即 ２ ０ ９ ０ ３： ． 大蒜素对血淤症 大鼠红细胞膜黏 弹性 的减弱及红细胞膜 流动性 ［ ５］ 许文荣， 临床血液学 和血液检验 实验指导 ［ ， 京： 民卫 生出 Ｍ］ 北 人
ｂ ａｌ ［ ］ ＪＯａ Ｐ ｔｏ Ｍ ｄ２ ０ ，１ ３ ：４ ． ｙｇｒｃ Ｊ ． ｒｌ ａｈｌ ｅ ，０ ２ ３ （ ） １２ ｉ ［ ３］ 陈 奇． 中药药理 实验方 法学 ， １版 ［ ． 京 ： 民卫 生 出版 第 Ｍ］ 北 人
的降低有改善的趋势 ， 明大蒜素对红细胞 变形性 的提高 与影响 说 版 社 ，０ ３ ７ ． ２０ ：０ 红细胞膜的功能有关。红细胞 的聚集性高低 主要取决 于血浆 蛋 ［ 法祥光 ， ６］ 甘午君 ， 李会元 ， 红细胞膜流动性 的测定及 其初 步应用 等．
［ ］ 中华血液学杂志，９ ４５ ２ ：３ ， Ｊ． １８ ，（ ） １２ 白与球 蛋 白的 桥 联 作 用 、 场 中切 变 力 的 大 小 、 细 胞 表 面 电 荷 流 红 ７］ Ｍ］ 天 的多少 ３个因素 Ｊ 。红细胞 的聚集程度 可以用红 细胞 聚集指 数 ［ 廖 福 龙，临 床 血 液 流 变 学 ［ ．天 津 ： 津 科 技 翻 译 公 司 ， ｌ ８ １ １ ９ ８： ｌ ， 来 衡 量 ， 值 越 大 ， 明 红 细 胞 聚集 性 越 强 。实 验 结 果 未 表 明大 数 表

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