益气复脉胶囊中五味子醇甲的含量测定-精选文档
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肝宝胶囊中五味子醇甲的含量测定
王晓南;李英
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)11
【摘要】目的:探讨肝宝胶囊中五味子醇甲的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定了五味子醇甲的含量.结果:五味子醇甲线性范围是 0.17~0.85 μ g; 平均加样回收率为 98.80%,RSD=1.03%(n=5).结论:高效液相色谱法准确可靠,可用于该药的质量控制.
【总页数】1页(P34-34)
【作者】王晓南;李英
【作者单位】吉林省药品检验所,吉林,长春,130062;吉林省药品检验所,吉林,长春,130062
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
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3.五味子降酶胶囊中五味子醇甲含量测定 [J], 许广华;李小伟;韩双
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5.护肝丸中五味子醇甲的含量测定研究 [J], 何雄;黄海萍
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RP-HPLC法测定舒神灵胶囊中五味子醇甲的含量
赵向阳
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2011(4)11X
【摘要】目的建立舒神灵胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。
方法采用RP-HPLC 法,以甲醇-水(63:37)为流动相;检测波长为250nm。
结果五味子醇甲在10.24~153.60μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均回收率为99.85%,RSD为
0.54%(n=6)。
结论 RP-HPLC法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于舒神灵胶囊的质量控制。
【总页数】2页(P108-109)
【关键词】舒神灵胶囊;五味子醇甲
【作者】赵向阳
【作者单位】安徽省宿州市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
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5.HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量 [J], 张晓娟;陈凤
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高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量
杜波;王金杰
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2011(024)005
【摘要】目的:建立测定五仁醇胶囊中五味子醇甲含量的方法.方法:采用高液相色谱法,以IhertsiⅠ ODS - 3v C18(φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇:水
=65:35为流动相,流速为1.0ml/min-1,检测波长250 nm.结果:线性范围
0.1508μg ~1.5080μg,r =0.9997,测得平均回收率102.72%,RSD =0.99%.结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为五仁醇胶囊含量测定的方法.
【总页数】2页(P688-689)
【作者】杜波;王金杰
【作者单位】黑龙江中医药大学,150040;黑龙江中医药大学,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.高效液相色谱法测定参麦散结胶囊中五味子醇甲含量 [J], 袁常珍;梅刚
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HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲含量
欧金梅;罗捷华
【期刊名称】《安徽中医学院学报》
【年(卷),期】2006(25)1
【摘要】目的:建立生脉饮中五味子醇甲含量的测定方法.方法:色谱
柱:Lichrospher-C18柱(Hanbon科技股份有限公司,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长为250 nm;流速为1.0 ml/min;柱温30℃;灵敏度为1.0 Aufs.结果:标准曲线的回归方程为A=5E+06c -143 280,r=0.999 5,五味子醇甲含量为0.12~0.60 μg时呈良好的线性关系;五味子醇甲的平均回收率为
97.8%,RSD=1.83%.结论:高效液相色谱法分析可靠,可用于生脉饮的定性、定量测定.
【总页数】3页(P33-35)
【作者】欧金梅;罗捷华
【作者单位】安徽中医学院,安徽,合肥,230038;安徽省合肥恒星药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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五味子中药分析图谱摘要:中国药典-中药标准物质分析图谱:五味子(Wuweizi)分析图谱,五味子醇甲分析图谱【药材基本信息】别名山花椒、乌梅子、软枣子来源木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实功能收敛固涩,益气生津,补肾宁心【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取:精密称取本品粉末(过三号筛)0.2505g,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:精密称取五味子醇甲对照品9.71mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2.5ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含五味子醇甲0.2425mg)。
【分析条件】色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18150×4.6mm,5μm进样量:20μl检测波长:250nm;柱温:28.0℃流速:1ml/min流动相:甲醇: 水= 65 : 35方法来源:《中国药典》2010版一部对照药材:中国食品药品检定研究院对照品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:五味子醇甲99.0%仪器:Agilent 1120配置:二元梯度,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器【分析色谱图】【分析结果】对照品名称保留时间拖尾因子理论塔板数含量五味子醇甲 5.7min 1.03 6399 0.38% 【注意事项】● 在此分析条件下,五味子醇甲出峰时间为5.7分钟。
根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.2%;● 进样时最好采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:黄霞审核人:费文静本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创,转载请注明出处并附带原文链接!。
高效液相色谱法测定生脉片中五味子醇甲含量
李攀;杨帆;万丽
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(016)022
【摘要】目的建立测定生脉片中五味子醇甲含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用ResterkTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,以五味子醇甲为外标物,检测波长为250 nm.结果五味子醇甲进样量在45.5~569.5 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为
101.4%,RSD=1.7%(n=9).结论该方法快速、简便、准确.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】李攀;杨帆;万丽
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R284.1
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RP-HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素的含量
李慧;肖佳尚
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2008(003)021
【摘要】目的建立测定复方五味子胶囊中五味子甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱柱;以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(82:18)为流动相;流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温为30℃.结果五味子甲素在0.113 7~0.454 7 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999
2,n=6),平均加样回收率为99.01%(RSD=1.1%,n=6).结论 HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素含量方法简便、准确、可靠.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】李慧;肖佳尚
【作者单位】510800,广州市药品检验所六分所;广州市药品检验所三分所
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 [J], 李正国;于立佐;张爱岑
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素的含量 [J], 马秀建
4.RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 [J], 李正国;于立佐;张爱岑
5.HPLC法测定复方五味子软胶囊中五味子甲素的含量 [J], 陈光龙
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益气复脉胶囊中五味子醇甲的含量测定
为控制益气复脉胶囊的质量指标, 笔者建立了益气复脉胶囊 中北五味
子主要成分五味子醇甲的反相高效液相色谱法
(RP-HPLC
含量测定方法,以有效控制该制剂的质量,为新药
开发提供试验数据。
1.
仪器和试剂
1.1
仪器
SP D-IOAvp检测器(日本岛津)、LC-1OATV p
高压泵(日本
岛津)、工作站:N2010色谱工作站(浙江大学智能信息工程研 究院)、
UV- 1 700
型紫外分光光度计(日本岛津)。
1.2
试剂与用药
乙醚、甲醇(色谱纯)、超纯水、五味子对照品(由中国药 品生物制品
检定所提供, 批号: 110857-200405 供含量测定用) 。
益气复脉胶囊:海口奇力制药 XX公司生产。规格:每粒重
2.
方法与结果
2.1
色谱条件的选择
2.1.1
检测波长的选择
取五味子醇甲对照品适量, 加流动相溶解并稀释制成一定浓
度的溶液。取上述溶液,以流动相为空白,在 200nm- 400nm范
围内扫描,试验结果表明五味子醇甲在 250nm处附近有最大吸
0.37g
,批号:
120201
。
收。同时,参考中国药典 2005 年版一部五味子药材标准中五味 子醇甲含量
测定的检测方法,拟选用250nm作为本品检测波长的 选择。
2.1.2
流动相的选择
3709.8>2500
;试验结果表明色谱条件不能满足含量测定的要求,
因此暂不选用该流动相体系。
系。
2.2
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
Shimadzu VP-ODS
(150X 4.6mm (日本岛津)为色谱柱;流动相为甲醇 -水=65
:
35;检测波长为250nm流速:1.0ml/min,柱温:30C
。理论
板数按五味子醇甲峰计应不低于 2500,五味子醇甲峰与各其他
成分峰的分离度应符合要求。
流动相 1:甲醇 - 水=73:27;
检测波长为 250nm色谱柱为
Shimadzu VP-ODS (150X 4.6mm)
日本岛津) ,进行检测,结
果五味子醇甲色谱峰的保留时间为 4.399min , 与相邻杂峰的分
离度为 1.177〈1.5 ,拖尾因子为
1.050
,理论塔板数为
流动相 2:甲醇 - 水 =65: 35; 检测波长为 250nm色谱柱为
Shimadzu VP-ODS (150X 4.6mm
日本岛津) ,进行检测,结
果五味子醇甲色谱峰的保留时间为 6.886min , 分离度为 5.278 ,
拖尾因子为 0.994 ,理论塔板数为
3001.4>2500
;试验结果表明
该色谱条件可满足含量测定的要求, 因此,决定选用该流动相体
2.3
溶剂空白试验
表 1.2 进样精密度测定结果
试验结果表明,其RSD为
0.23%
2.10.1
色谱条件与
取甲醇 20ul 注入液相色谱仪。试验结果表明溶剂对本品含 量测定无
干扰。
2.4
阴性样品试验
按处方工艺自制成不含五味子药材的阴性样品, 同含量测定 项下供试
品溶液的制备方法,制备成阴性样品溶液。取 20ul 注 入液相色谱仪。 试
验结果表明阴性样品溶液对本品含量测定无干 扰。
2.5
线性关系试验
精密称取于60C真空干燥至恒重的五味子醇甲对照品
5.3mg,置于50ml
容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,
置于 10ml 容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度。 取上述溶液各 20ul 注 入液
相色谱仪,记录色谱图,结果见表 1.1 ,如下图:
表 1.1 线性关系试验结果
经线性回归分析,在10.60〜31.80 U g/ml范围内,直线方
程 Y=91289x+10392, r=0.9999 ,线性关系良好。
2.6
进样精密度试验
取重复性试验项下的一份供试液, 连续进样 6 针,记录色谱
图。试验测定结果见表 1.2:
制成母液。分别精密量取上述母液
1.0 、1.5 、2.0 、2.5 、3.0ml
2.10.5
含量测定结果
系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -水=65:35为
流动相;Shimadzu VP-ODS (150X 4.6mm (日本岛津)为色谱
2.10.2
对照品溶液的制备
醇溶解并稀释至刻度。精密吸取上述溶液 5ml 至 25ml 量瓶中, 用甲醇
定容,即可。(每 1ml溶液中含五味子醇甲20.00 U g)。
2.10.3
供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品,研细,精密称定约 0.8g,置
25ml
量瓶中,加水约20ml,超声处理使完全溶散,放冷,加水稀释
至刻度,摇匀。精密量取上述溶液 10ml,置分液漏斗
醚提取5次,每次15ml,合并醚液,用水洗涤2次,每次10ml, 水洗涤液
再用乙醚10ml回提一次,合并醚液,60C〜80C减压 浓缩至干, 残渣加
甲醇适量使溶解, 并分次转移至 10ml 量瓶中, 加甲醇至刻度,摇匀,滤
过,即得。
2.10.4
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 U l,注入液相
色谱仪,测定,即得。
精密称取样品,照含量测定项下的方法测定,结果见下表
柱;检测波长为250nm流速为
1.0ml/min ;柱温为30C
。理论
板数按五味子醇甲峰计应不低于
2500[7]
。
精密称取五味子醇甲对照品
5.0mg,置50ml
量瓶中,用甲
3.1
讨论
1.6
。
表 1.6 五味子醇甲含量测定结果( n=2)
3
讨论和结论
益气复脉胶囊是由红参、 麦冬、北五味子 3 味常用中药组成 的,是
临床治疗冠心病的一种治疗或辅助治疗的有效药。 现代医 学药理作用研究
表明 [2] :本处方中人参能改善心肌的代谢,增 加心肌能量储备,促进
DNA和RNA
勺合成,提高机体耐缺氧能力, 从而增强心肌收缩力, 扩张外
周血管。 特别对衰竭或中毒的心脏
作用更为明显。并且红参能够提高血浆 cAMp直,抑制血小板聚
集,降低血浆中纤维蛋白原,清除微血栓,起到改善微循环勺作 用。人参还
可抑制Na+-K+-ATP酶的活性,影响Na+-K+和Na+-Ca2+ 的交换,使
Ca2+
内流增加,从而增加心肌收缩力,降低血管阻 力,还可清除自由基,增
加心肌抗缺氧能力,并兼有抗心律失常 作用,同时还具有调节免疫功能的反
应。麦冬可稳定细胞膜,能 够提高机体的耐缺氧能力;扩张周围血管,减轻
心脏负荷,具有 正性肌力的作用。 五味子能增强机体对各种刺激的非特异
性抵抗 能力,三药协同应用具有扩血管, 增强冠脉血流量和心肌营养血 流
量,强心,改善心肌组织代谢, 促进损伤心肌功能恢复的作用, 可以从根
本上改善心肌功能。实验研究也证实 [3] ,益气复脉胶 囊对实验性休克有
保护、强心、升压作用;并能改善微循环,提 高心肌耐缺氧功能。
3.1.1
检测波长的选择
本实验检测波长为250nm是根据紫外测定。在250nm处, 五味子醇
甲具有最大吸收峰,选择此处波长,所得结果最明显, 结果容易判断。
3.1.2
流动相的选择
本文在选择流动相方面对两种流动相进行了尝试。 其中流动 相 1:
甲醇 - 水( 73: 27),检测的结果中保留时间、分离度、
拖尾因子和理论塔板数等不满足含量测定的要求, 故不能使用流 动相 1;
而流动相 2 所检测的结果可满足含量测定要求,因此, 决定选用该流动
相体系。
3.2
结论
经过线性关系、精密度、重复性、稳定性、准确度等试验, 证明
HPLC
法操作简便、准确、快速,是测定益气复脉胶囊中北 五味子的五味子
醇甲的含量的理想方法。