虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定
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虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告好吧,今天咱们来聊聊虎杖,没错,就是那种听起来有点陌生但又不乏神秘的植物。
虎杖可不是普通的草,它的根部可是大有来头,里面藏着不少对身体有益的东西,尤其是羟基蒽醌。
这玩意儿可是一种化合物,听起来高大上,但实际上咱们提取它的过程就像做一道简单的家常菜,过程简单而有趣,今天就给大家讲讲我是如何“做”这道菜的。
咱们得找点虎杖,哈哈,别误会,不是要你去山里找。
超市或者中药店都有卖,价格还不贵。
把虎杖买回来,拿到厨房,得先把它们清洗干净。
想想这过程,就像给小朋友洗手一样,洗得干干净净,才能开始接下来的步骤。
洗完之后,把虎杖切成小段,切的时候别心急,慢慢来,免得切得一团乱,手指也被划伤,那可就得不偿失了。
咱们就要用水煮这些虎杖段。
记得水要多放点,不然煮得时候容易糊底。
把切好的虎杖段放进锅里,火开到中火,别忘了搅搅。
这个时候,你可以边等边想象下羟基蒽醌的样子,心里盘算着等会提取出来要做什么,真是令人期待呢。
水开了之后,咱们就要让它煮一段时间,差不多四五十分钟吧。
时间一到,整个厨房都是虎杖那种独特的香味,简直让人垂涎欲滴,忍不住想尝一口。
煮好了之后,得把液体和固体分开。
用个滤网把液体过滤出来,哎呀,那个过程可真有意思,就像在做科学实验。
看着清澈的液体流出来,心里那个成就感呀,简直像小孩儿拿到了糖果一样。
这个液体就是咱们的提取物了,里面就有羟基蒽醌。
咱们得让这个液体蒸发掉一部分水分,浓缩一下,让羟基蒽醌的含量更高。
你可以把液体倒进小锅里,开小火慢慢蒸发,记得时不时去看看,不然一不小心就焦了,那可就糟了。
水分蒸发到一定程度后,咱们的提取物就变得稠稠的,像是蜜糖一样。
别急,这时候可以把它放到一个小瓶子里,晾凉。
等它完全凉了之后,就能看到一些沉淀物,那就是咱们的羟基蒽醌了。
想想这个过程,真是让人心潮澎湃,仿佛自己成了个小小科学家,做出了伟大的发现。
可以想象,有一天,你把这个提取物拿给朋友们,说:“看,我自己提取的羟基蒽醌,厉害吧?”他们肯定目瞪口呆,羡慕得不行。
虎杖中蒽醌类成分的提取与分离的实验原理及产物得率的因素演讲者:张世雄+虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根及根茎。
+中药化学成分++虎杖+根和根茎含游离蒽醌及蒽配甙,主要为大黄素(emodin),大黄素甲醚(Physcion)[1‐3],大黄酚(chrysopha-nol)[1,2],蒽甙(anthraglycside)A即大黄素甲醚(8-O‐β‐D‐葡萄糖甙(Physcion‐8-O‐β‐D‐glucoside)[4],蒽甙(anthraglycoside)B即大黄素8-O‐β‐D‐葡萄糖甙(emodin-8-O‐β‐D‐glucoside)[3,4],迷人醇(fallacinol),6‐羟基芦荟大黄素(citreorsein),大黄素‐8‐甲醚(questin),6‐羟基芦荟大黄素‐8‐甲醚(questinol)[5]等。
还含芪类化合物:白藜芦醇(resveratrol)即是3,4’,5‐三羟基芪(3,4’,5-tri-+hydroxystilbene),虎杖甙(Polydatin)即白藜芦醇3‐O‐β‐D‐葡萄糖甙(rerveratrol‐3‐O‐β‐D‐glucoside)[3,6],又含原儿茶酸(Protocate-chuic acid),右旋儿茶精(catechin),2,5-二甲基‐7‐羟基色酮(2,5-dimethyl‐7‐hydroxychromone),7‐羟基‐4‐甲氧基‐5‐甲基香豆精(7‐hydroxyl‐4‐methoxy‐5‐methyl coumarin),2‐甲氧基‐6‐乙酰基‐7‐甲基胡桃配(2-methoxy-6-acetyl-7-methyljuglone),决明蒽酮‐8‐葡萄糖甙(torachrysone-8-O‐D-glucoside)[5],β‐谷甾醇葡萄糖甙(β-sitosterol glucoside)[3]以及葡萄糖(glucose),鼠李糖(rhamnose)[1],多糖[7],氨基酸12.99%和铜、铁、锰、锌、钾及钾盐[8]等。
虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定(吕培银)【药物简介】虎杖,又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。
可在春、秋两个季节采挖,除去须根,洗净后,趁鲜切短段或厚片,晒干。
微苦,微寒。
归肝、胆、肺经。
利湿退黄,清热解毒散瘀止痛,止咳化痰。
用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,癥瘕,跌打损伤,肺热咳嗽。
虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。
药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤,改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。
【实验目的】一、学会撰写实验方案。
二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。
三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。
四、掌握硅胶柱层析的操作方法。
五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。
【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇,所以可以采用乙醇回流提取法,利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。
根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同,不同表现出酸性强弱不同,利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。
硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别,属于物理吸附。
碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法,优点是简单快捷,但很难提取到单一的蒽醌,往往夹带有酸性接近的蒽醌,要通过多次重结晶或色谱再分离,才能获得单一蒽醌,收率低。
柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌,但是该法耗时间费溶剂,难以形成规模生产。
【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变,会使颜色加深,多呈橙、红、紫红色以及蓝色。
该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。
【实验用品】实验材料:虎杖(100g)、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。
虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定探讨摘要目的探讨虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分测定。
方法应用高效液相色谱法,流动相为甲醇-1%高氯酸水溶液(85∶15),检测波长:200 ng。
结果芦荟大黄素经检测含量居较低水平,大黄素甲醚、大黄酸、大黄素含量较高,含蒽酯类成分状况在4批供试品中基本一致,总量约1.1%~2.8%。
虎杖药材中,芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚在水解后的样本含量均高于水解前。
结论对虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分测定,结果准确,操作简便,可为质量控制提供保障。
关键词虎杖;蒽醌衍生物;苷类成分;测定虎杖具通经、解毒清热、通淋利尿、祛风利湿等功效。
为蓼科植物虎杖的干燥根和根茎。
以江苏、湖南、浙江等地区为主产地。
研究显示,虎杖中蒽醌类以大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸等蒽醌类衍生物为主要成分[1]。
本次研究详细测定蒽醌类衍生物含量,了解其苷类成分情况,以为临床应用提供依据。
1 材料与方法1. 1 材料分别在香港、广西、广州等药材商店采购虎杖药材,经2000年版中国药典标准检验与规定符合。
大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素对照片于中国药品生物制品检定所采购。
1. 2 仪器日立U-3010紫外分光光度计;N-2000双通道色谱工作站;LC-10A 高效液相色谱仪。
1. 3 方法选择波长:取大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚对照品,用甲醇制成溶液,每毫升含20 μg,在400~200 nm波长处扫描测定,大黄最大吸收289.6 nm,芦荟大黄素225.6 nm,大黄酸257.8 nm,大黄酚348.8 nm,大黄素甲醚262.2 nm,波长220 nm。
色谱条件:柱温38℃,流动相设置为甲醇-1%高氯酸水溶液,检测波长200 nm。
重现性试验:对同一供试样品选取,分为6份,行供试品溶液制定,测定结果[2]。
测定样品:取2 g虎杖药材末,完成精密测定,取甲醇80 ml加入,置水浴上加热回流30 min,放冷过滤,采用甲醇洗涤器完成稀释处理,至100 ml摇匀,设为溶液A。
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