虎杖根茎中蒽醌类成分的体外抗氧化活性
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虎杖提取物虎杖提取物一、基本资料【植物名称】虎杖,又名斑根紫金龙、活血龙、阴阳莲。
【英文名】Giant Knolweed P.E.【来源】蓼科植物虎杖的根茎【资源分布】我国大部分地区均产,主产于江苏,江西、山东、四川等地。
【有效成分】根茎含游离蒽醌甙,主要为大黄素、大黄素-8-葡萄糖甙(polygonin)、大黄素甲醚-8-葡萄糖甙(rheochrysin)、大黄酚。
根含有利尿成分黄酮醇甙。
此外尚含白藜芦醇葡萄糖甙、白藜芦醇。
【功效】抗肿瘤、抗心血管疾病、降血糖、护肝、增强低氧耐受力等。
【质量标准】一些企业以白藜芦醇的含量为标准。
二、提取方法提取虎杖药材,多采用95%乙醇回流提取,其次是70%丙酮提取。
三、研究及应用状况近年来,对于虎杖及有效成分的药理研究主要在以下几个方面:1.对血液系统的作用以虎杖为原料,提取其有效成分总蒽醌精制而成的虎杖片,经实验证明可明显降低雄性SD大鼠血清TG(甘油三酯)、TC(总胆固醇)、LDL-C含量,提高HDL-G/TC和HDL-C/DLL-C比值等功效。
2.对心血管作用的研究对虎杖苷(PD)深入的研究发现PD对细胞内钙pH有双向调节作用,正常情况下PD增加细胞内游离钙及升高pH以提高血管张力,休克时PD降低细胞内钙浓度及降低细胞内pH以降低血管张力,使血管扩张;PD可通过细胞外钙内流来增加细胞内游离钙浓度;并促进细胞外销高于内流而导致细胞去极化;认为PD能直接降低白细胞对血管内皮的粘附性而改善微循环。
3.抗病毒、抗炎、抗菌作用对虎杖蒽醌化合物晶Ⅰ、晶Ⅳ抗CVB3病毒的药效,虎杖大黄素抗HSV-2、CVB3病毒的作用,虎杖-黄芪联用抗Ⅰ型疮疹病毒药效,虎杖中蒽醌化合物部分分离晶体抗Ⅰ型人疱疹病毒的实验研究.结果提示晶Ⅰ、晶Ⅳ的抗CVB3方面有一定优势;大黄素对HSV-2333株的治疗指数目(TI)为ACV的4.0、2.4、3.9倍,对CVB3的TI为病毒唑的4.7、1.0、2.9倍。
药理药化收稿日期:2006-09-26; 修订日期:2006-12-26作者简介:刘建华(1977-),女(汉族),河南浚县人,现任河南农业大学牧医工程学院讲师,硕士学位,主要从事中草药活性成分物质基础研究工作.不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究刘建华1,韩立强1,赵汉雨2,莫 娟1,张素梅1,潘玉善1(1.河南农业大学牧医工程学院,河南郑州 450002;2.河南农业大学机电工程学院,河南郑州 450002)摘要:目的研究不同提取方法对虎杖蒽醌类成分及其抗氧化作用的影响。
方法采用回流、索氏、微波及超声四种提取方法,测定四种提取液中的游离蒽醌和总蒽醌的含量;采用DPPH ,FRAP 两种方法测定其抗氧化活性,并分析蒽醌类成分和抗氧化活性之间的关系。
结果在对游离蒽醌的测定中以索氏法为最高(0.53%),其次为超声(0.45%),各种方法之间相比差异显著(P <0.05);在对总蒽醌的测定中,结果如下:索氏(1.16%)>超声(1.15%)>微波(1.04%)>回流(0.80%);抗氧化活性测定发现,以回流液的抗氧化能力最强,其次是微波,二者与超声和索氏的相比有显著性差异(P <0.05);相关性分析发现,蒽醌的含量与抗氧化活性呈显著的负相关(P <0.01)。
结论不同提取方法影响虎杖蒽醌类成分和抗氧化活性,蒽醌类成分和抗氧化活性之间具有负相关的关系。
关键词:提取方法; 虎杖; 蒽醌; 分光光度法; 抗氧化中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)04-0850-03E ffect of D ifferent Extraction M et hods on t he Content of Anthroquinone Co m pound and its Antiox i d ative Activity in Polygonu m cuspidatu m Sieb .et Zucc .L I U J ian -hua 1,HAN L i -qiang 1,ZHAO H an -yu 2,M O J uan 1,ZHANG S u -m e i 1,PAN Y u -shan1(1.Engineering Colle ge of Ani m a lHusbandry and Veterinary Scie nc e ,H e nan Agricult u ralUniversity ,Zhe ngzhou 450002,China ;2.M ec han ic a l and E lectric a l Eng i n eeri n g Colle ge ,H e nan Agricultura lU niversity ,Zhe ngzhou 450002,China )Abst ract :O b jective To explore t he eff ec t of differen t ex traction m ethods on the conten t o f ant h roquinone compound and its an -tiox i dati ve ac tiv it y in Pol ygonu m cuspi da t u m S i eb .e t Zucc ..M eth o d s A n t hroqui none co m pound w as extrac t ed re s pecti ve l y by re -fl ux m ethod ,Soxhlet ex trac tion m e t hod ultrasound w ave m ethod and m icrow ave -assist ed ex tracti on .T he free and to t a l anthroqu i -none conten t and its antioxidati ve ac ti v it y w as de t e r m ined by spec tropho t om etry.T he correla tion be t w een ant hroquinone compound and anti ox i da tive activ ity wa s ana l y zed .Resu lts There w ere si gnificant difference s i n the ex tracti on conten t of free anthroquinone content a m ong t he four extracti on m e t hod sta t ed (P <0.05),Soxhlet ex trac tion me t hod w as t he h i ghest (0.53%),u ltra sound w ave m ethod w as be tter (0.45%).In t he de t e r m ina tion o f tota l an t hroquinone ,t he re s u lt w as :Soxhlet ex tracti on me t hod (1.16%)>u ltrasound wave me t hod (1.15%)m icro w ave -assisted >refl ux m ethod >ex traction .The re flux m e t hod w as be tter t han m icro -w ave -assist ed extrac ti on ,compared w it h Soxhlet ex traction me t hod and ultra s ound w ave m e t hod .T he re w e re significan t differ -ence s i n t he de ter m ination of its antiox i dan t ac tivit y (P <0.05).There w as sign ificant nega tive co rre l a tion be t ween anthroquinone compound and its anti ox i da tive acti v ity (P <0.01).Con cl u si on A nt h roquinone co m pound and antiox i dati ve acti v ity in Pol ygo -nu m cuspida t u m S ieb .e tZ ucc .w as aff ec ted by d iffe rent ex tracting me t hods ,t here wa s neg ative co rre lati on bet ween anthroquinone compound and antioxidative ac tivit y .K ey w ords :Ex tracti on m ethod ; Pol ygonu m cus pi da t um S ieb .e t Zucc .; A throquinone compound ; Spec trophotome try ; A nti ox i da tive acti v ity 虎杖系蓼科蓼属植物虎杖Polygonu m cus pi datu m S ieb .e t Zucc .的根茎和根,具有抗菌、抗病毒等广泛的治疗作用[1]。
虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定(吕培银)【药物简介】虎杖,又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。
可在春、秋两个季节采挖,除去须根,洗净后,趁鲜切短段或厚片,晒干。
微苦,微寒。
归肝、胆、肺经。
利湿退黄,清热解毒散瘀止痛,止咳化痰。
用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,癥瘕,跌打损伤,肺热咳嗽。
虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。
药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤,改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。
【实验目的】一、学会撰写实验方案。
二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。
三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。
四、掌握硅胶柱层析的操作方法。
五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。
【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇,所以可以采用乙醇回流提取法,利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。
根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同,不同表现出酸性强弱不同,利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。
硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别,属于物理吸附。
碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法,优点是简单快捷,但很难提取到单一的蒽醌,往往夹带有酸性接近的蒽醌,要通过多次重结晶或色谱再分离,才能获得单一蒽醌,收率低。
柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌,但是该法耗时间费溶剂,难以形成规模生产。
【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变,会使颜色加深,多呈橙、红、紫红色以及蓝色。
该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。
【实验用品】实验材料:虎杖(100g)、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。
虎杖的化学成分及药理作用研究进展一、本文概述Overview of this article虎杖,作为一种传统中药材,自古以来就在我国的医药体系中占有重要地位。
近年来,随着现代科学技术的发展,对虎杖的化学成分及药理作用的研究日益深入,为其在现代医学中的应用提供了更为坚实的理论基础。
本文旨在综述虎杖的化学成分及其药理作用的研究进展,以期为虎杖的开发利用和临床应用提供有价值的参考。
Tiger cane, as a traditional Chinese medicinal herb, has held an important position in China's medical system since ancient times. In recent years, with the development of modern science and technology, research on the chemical composition and pharmacological effects of Polygonum cuspidatum has become increasingly in-depth, providing a more solid theoretical basis for its application in modern medicine. This article aims to review the research progress on the chemical components and pharmacological effects of Polygonum cuspidatum, in order to provide valuable references for the development, utilization,and clinical application of Polygonum cuspidatum.文章首先将对虎杖的主要化学成分进行概述,包括多糖、黄酮类化合物、蒽醌类化合物等,并对这些成分的结构特点进行简要介绍。
虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定探讨孙兰凤【摘要】目的探讨虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定.方法选择高效液相色谱法对虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分进行测定,并分析总结所获各项数据.结果虎杖药材中的芦荟大黄素含量偏低,大黄素甲醚、大黄酸、大黄素含量偏高,蒽酯类成分含量约为1.1%~2.8%;虎杖药材中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚水解后含量高于水解前.结论测定虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分,可充分保证其药用质量.【期刊名称】《中外医疗》【年(卷),期】2017(036)016【总页数】3页(P175-176,179)【关键词】虎杖;蒽醌衍生物;苷类成分【作者】孙兰凤【作者单位】山东省枣庄市中医医院药剂科,山东枣庄 277000【正文语种】中文【中图分类】R284.2虎杖为蓼科植物,性微温、味甘并无毒,该味中药材具有止咳化痰、散瘀定痛、活血通络、祛风利湿等效果,临床上多用此味中药治疗女性瘀滞闭经、跌打损伤或者风湿痹痛、湿热黄疸以及石淋等类疾病。
虎杖主要成分为蒽醌衍生物:大黄酚、芦荟大黄素与大黄素甲醚以及大黄酸等类物质。
该次用高效液相色谱法对虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分进行了测定,将所获数据全面分析,现报道如下。
1.1 一般资料该实验选择了香港、广州与广西等地所购置的虎杖药材,所选药材均符合2000年版中国药典标准检验及规定符合;并于中国药品生物制品检定所购置大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素。
1.2 方法1.2.1 测定仪器所选光度计为U-3010紫外分光光度计;高效液相色谱仪为LC-10A;1.2.2 测定方法波长选择:选择大黄素甲醚与芦荟大黄素、大黄酚为对照品,再将其以甲醇制备为溶液,保证其含有20 μg/L,波长于200~400 nm之间对样品进行扫描测定,其中大黄最大吸收为289.6 nm、芦荟大黄素225.6 nm、大黄酸257.8 nm、大黄酚348.8 nm、大黄素甲醚262.2 nm,波长控制于220 nm[1]。
<实验> 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根茎。
别名阴阳莲,花斑竹。
味苦、性微寒。
能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等。
主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤。
虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分。
其中主要有大黄素、大黄、大黄素-6-甲醚、大黄素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣质等。
虎杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等。
一、虎杖中主要成分的结构与性质1.大黄素(Emodin):橙黄色长针晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色),mp256-257℃。
几不溶于水,对于下列溶剂的溶介度分别为:四氯化碳0.01%,氯仿0.0718%,二硫化碳0.009%,乙醚0.14%,苯0.0415。
易溶于乙醇,可溶于氨水,碳酸钠和氢氧化钠水溶液。
OH HOOHCH3 OO2.大黄酚(Chrysophanol):金黄色六角型片状结晶(丙酮中结晶)或针状结晶(乙醇中结晶)。
mp 196℃,能升华。
易溶于乙醚、氯仿、苯、冰乙酸、乙醇, 稍溶于甲醇,难溶于石油醚,不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。
可溶氢氧化钠水溶液及热碳酸钠水溶液。
OH OHCH3OO3.大黄素6-甲醚,(Emodinmonomethl ether):金黄色针晶,mp207℃,能升华。
可溶于氢氧化钠水溶液,溶解度与大黄酚相似。
OH OHCH 3OCH O O 34.大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷(Anthraglycosibe A ):黄色针晶(稀甲醇中结晶)mp230-232℃。
O CH 3OOHO O CH 3glu5.大黄素3-D-葡萄糖苷(Anthraglycoside B ):浅黄色针晶(稀乙醇中结晶含1分子水mp190-191℃。
O HOCH glu O O OH36.白藜芦醇(Resveratrol ):无色针状结晶,mp256-257℃,216℃升华,易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。
虎杖多糖提取工艺优化及抗氧化性研究摘要:中药是中华民族的瑰宝,中药的传统制作工艺与现代科技的融合,中药的传统提取与现代提取的方法。
虎杖的药用成分和药用机理,复合酶解法在虎杖多糖的提取工艺的改进优化和虎杖多糖在抗氧活性的相关研究。
关键字:中药,传统制作工艺,虎杖、虎杖多糖,提取工艺,优化,抗氧性前言中华民族有着悠久的文化和璀璨的文明,勤劳、善良、智慧的中华民族在发展、繁荣的过程中,发展了独立的医药体系,对医药进行了大胆的试验、探索和研究,神农氏尝百草,《黄帝内经》对人体的脉络进行了研究,形成了完整的中医药理论,体现了人与自然的和谐统一,对全人类的生命健康和社会的进步做出了卓越的贡献。
中药具有其副作用小,疗效显著的特点。
但随近现代西方文明的冲撞,西方化学合成医药全面占领医药市场,中药的地位岌岌可危,随之带来的是人们对抗生素的严重依赖,抗生素的过度使用又严重毒害了人类的肌体,产生了抗药性,给人类的身体健康带来巨大隐患,医药的快速发展应付不来新的疾病的爆发。
人们对中医药的认识更是片面和误解,认为中药就是一些草根、树皮,花花果果、矿石,中医就是推拿、按摩、针灸。
严重阻碍了中医药的发展。
西医治标不治本,急功近利,也符合了某些现代人的基本认知,吻合某些的思维习惯,符合了某些人的利益,导致医药成本加大,对人体的危害加深。
对此,我们要充分利用现代科技中的学科交叉和生物技术,加快中药的开发研究,繁荣发展中药事业,为世界人民的健康增加福祉。
中药的加工方法有煎制、烘焙、切片等初步加工,加工方法原始,粗糙,不能专项提取,副作用较大,严重阻碍着中医药的发展和走向世界。
现在中国注重中药的研究和研制,中药的提取工艺得到重大提升,制成了精度高、纯度高的中药颗粒剂、片剂和针剂,对世界医药的发展起了巨大的促进,对治疗世界性的重大疑难杂症如癌症、肿瘤、心血管病、精神疾病和艾滋病等有了针对性的作用,中药的化学成所含成份十分复杂,种类繁多,其中既有含有多种有效成份,又有无效成份,也包含有毒成份。
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虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离引言:虎杖是一种常见的中药材,具有很多药用价值。
其中,游离羟基蒽醌是虎杖的重要活性成分之一,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,对虎杖中游离羟基蒽醌的提取和分离具有重要意义。
本文将介绍虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离方法,并探讨其应用前景。
一、虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取方法1. 乙醇提取法乙醇提取法是最常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法之一。
具体步骤如下:(1)将虎杖晒干,并将其粉碎成粉末状;(2)取一定量的虎杖粉末,加入适量的乙醇溶液中,进行浸泡提取;(3)在温度不高于50℃的条件下,反复浸泡提取3-4次;(4)将提取液用滤纸滤去悬浮物,得到乙醇提取液;(5)将乙醇提取液进行浓缩,待溶液中的乙醇挥发完全后,得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。
2. 水提取法水提取法是另一种常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法。
具体步骤如下:(1)将虎杖晒干,并将其粉碎成粉末状;(2)取一定量的虎杖粉末,加入适量的水中,进行浸泡提取;(3)在温度不高于100℃的条件下,反复浸泡提取3-4次;(4)将提取液用滤纸滤去悬浮物,得到水提取液;(5)将水提取液进行浓缩,待溶液中的水分挥发完全后,得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。
二、虎杖中游离羟基蒽醌成分的分离方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分分离方法之一。
具体步骤如下:(1)将提取物溶解于适量的有机溶剂中,制备色谱试样;(2)将试样滴于预先涂覆在硅胶薄层板上的样品点;(3)将薄层板置于开发槽中,槽中加入适量的开发溶剂,使其静置一段时间;(4)取出薄层板,用紫外灯照射,观察色谱带的形成;(5)根据色谱带的位置和颜色,划线标记;(6)将薄层板放入显色槽中,用显色剂喷洒或浸泡一段时间;(7)取出薄层板,观察显色带的形成,根据显色带的位置和颜色,进一步标记;(8)用刮刀将显色带刮下,放入适量的有机溶剂中,得到含有游离羟基蒽醌成分的分离物。
虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验报告好嘞,今天咱们来聊聊虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验。
这听上去可能有点复杂,但其实就是在实验室里折腾一些植物,看看能不能得到点有用的东西。
虎杖这玩意儿,听名字就很猛,是个看起来不起眼的小植物。
你可别小瞧它,这家伙可有不少大用处,尤其是在中医药里,像是个老中医一样,有很多神奇的功效。
说到蒽醌,那可是个有趣的大家伙,咱们今天的主角。
你知道的,蒽醌在化学里可是有点名气的,抗氧化、抗菌这些功效都有。
提取它就像是在找宝藏,没准儿一不小心就能发现新大陆呢。
咱们得准备一些材料。
别小看这准备工作,得有耐心。
先是虎杖,找些新鲜的,别拿那干枯的。
搞点溶剂,像乙醇什么的,这可是咱们提取的好帮手。
别忘了,还有一些实验器材,什么烧杯、试管、过滤纸这些都有用。
就像做饭前要备齐材料一样,准备工作可不能马虎。
想象一下,拿着一把剪刀,蹲在虎杖旁边,像个采药的老奶奶,心里那个期待啊,想知道能挖出啥宝贝。
就是提取的过程了。
把虎杖切成小段,越小越好,嘿,这就像剁菜,别把手割了啊!然后把这些小段放进烧杯,倒上溶剂,搞得像个草药汤一样,简直是个化学大厨。
轻轻加热,闻到那股植物的香气,感觉就像是走进了森林,空气中都是自然的味道。
过了一段时间,嘿,别忘了搅拌,让植物的成分都溶解出来。
这时候,等你看到颜色变得鲜艳,心里就忍不住想:哇,这东西看起来真不错!然后,咱们得过滤。
拿出过滤纸,仔细把液体倒出来,别让固体物质跑进去。
过滤的过程就像是筛沙子,耐心点,别心急。
过后,留下的液体就是咱们的提取物,看着那深色的液体,心里那叫一个美,仿佛得到了金子似的。
咱们要分离蒽醌,这可得靠些技术活。
可以用薄层色谱法,听起来高大上,但其实就是在小板子上撒点提取物,然后用溶剂“跑一跑”,就能看到分开的成分,简直像魔法一样。
等到结果出来,那种期待的心情真是让人心跳加速。
看看分离的结果,能不能找到咱们的蒽醌类化合物,心里那个激动啊,感觉就像在追逐梦想,终于快要到达终点。
China &Foreign Medical Treatment中外医疗虎杖为蓼科植物,性微温、味甘并无毒,该味中药材具有止咳化痰、散瘀定痛、活血通络、祛风利湿等效果,临床上多用此味中药治疗女性瘀滞闭经、跌打损伤或者风湿痹痛、湿热黄疸以及石淋等类疾病。
虎杖主要成分为蒽醌衍生物:大黄酚、芦荟大黄素与大黄素甲醚以及大黄酸等类物质。
该次用高效液相色谱法对虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分进行了测定,将所获数据全面分析,现报道如下。
1资料与方法1.1一般资料该实验选择了香港、广州与广西等地所购置的虎杖药材,所选药材均符合2000年版中国药典标准检验及规定符合;并于中国药品生物制品检定所购置大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素。
1.2方法1.2.1测定仪器所选光度计为U-3010紫外分光光度计;高效液相色谱仪为LC-10A;1.2.2测定方法波长选择:选择大黄素甲醚与芦荟大黄素、大黄酚为对照品,再将其以甲醇制备为溶液,保证其含有20μg/L,波长于200~400nm 之间对样品进行扫描测定,其中大黄最大吸收为289.6nm、芦荟大黄素225.6nm、大黄酸257.8nm、大黄酚348.8nm、大黄素甲醚262.2nm,波长控制于220nm [1]。
色谱条件:柱温设置为38℃,流动相应是甲醇-1%高氯酸水溶液,波长为200nm。
重现性试验:将同个样品分为6份,将其制作为溶液后测定相关结果。
样品测定:将2g 虎杖研制成粉末状,对其行精密测定,将80mL 甲醇置入其中,再将其置于水浴上加热回流30min,并将其放冷后进行过滤,置于甲醇洗涤仪器中稀释至100mL,将其作为溶液A;再选取10mL 溶液把大部分甲醇挥发掉后,将5%硫酸溶液20mL 置入残留液中,再将其放进沸水中加热并回流1h,放冷后给分液漏斗中加入水溶液,之后便以氯仿进行萃取4次,1次萃取25mL,将其与氯仿萃取液结合后水洗2次,1次水洗15mL,再分取氯仿DOI:10.16662/ki.1674-0742.2017.16.175虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定探讨孙兰凤山东省枣庄市中医医院药剂科,山东枣庄277000[摘要]目的探讨虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定。
第1篇一、实验目的1. 学习和掌握虎杖蒽醌的提取和鉴定方法。
2. 了解虎杖蒽醌的药理作用及其在中药中的应用。
3. 提高实验室操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.)是蓼科蓼属植物,其根茎和茎叶中含有丰富的蒽醌类化合物,其中以虎杖蒽醌为主。
虎杖蒽醌具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
本实验采用溶剂提取法提取虎杖中的蒽醌类化合物,并通过薄层色谱法进行鉴定。
三、实验材料与仪器材料:1. 虎杖根茎(干燥)2. 乙醇3. 氯仿4. 硅胶薄层板5. 香草醛6. 浓硫酸7. 氢氧化钠溶液8. 水合氯醛9. 无水硫酸钠10. 氢氧化钠乙醇溶液仪器:1. 水浴锅2. 热风干燥箱3. 薄层色谱仪4. 分析天平5. 离心机6. 电子显微镜7. 滴定管四、实验方法与步骤1. 提取(1)称取干燥的虎杖根茎10g,用乙醇浸泡过夜。
(2)将浸泡后的虎杖根茎放入索氏提取器中,用乙醇回流提取4小时。
(3)提取液过滤,滤液浓缩至近干,加入氯仿溶解。
(4)将氯仿溶液转移至分液漏斗中,用氢氧化钠溶液萃取,分取有机层。
(5)有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩至近干。
(6)残渣用乙醇溶解,定容至10ml,得到虎杖蒽醌提取液。
2. 鉴定(1)薄层色谱法① 点样:取虎杖蒽醌提取液、香草醛溶液和对照品溶液,分别点于硅胶薄层板上。
② 展开:将薄层板置于展开缸中,用氯仿-甲醇-醋酸(体积比8:1:1)为展开剂,展开至前沿。
③ 显色:取出薄层板,晾干,喷以浓硫酸-水合氯醛(体积比1:1)溶液,加热至斑点显色。
④ 比较鉴定:将展开后的薄层板与对照品进行比移值(Rf值)比较,鉴定虎杖蒽醌的存在。
五、实验结果与分析1. 通过薄层色谱法,在展开后的薄层板上观察到与对照品相同的斑点,说明虎杖中存在蒽醌类化合物。
2. 通过实验,成功提取并鉴定了虎杖中的蒽醌类化合物,为虎杖的药理作用研究提供了实验依据。