气相色谱填充柱的制备

填充柱气相色谱法

5.4.2 气－液色谱固定相
担体表面涂固定液
填充柱
载体/担体固定液
（1）担体及其选择担体是一种化学惰性的多孔性固体颗粒.
作用：提供惰性表面，使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面
① 表面积大，孔径分布均匀； ② 化学惰性好；要求： ③ 热稳定性好，有一定的机械强度； ④ 颗粒均匀、细小。
最小检测量mmin
产生色谱峰高等于二倍噪音时的进样量。
峰高 h(cm) u2 (mv cm-1)=2RN h 2RN
u2
最小检测量
浓度型检测器： mc0 1.065 y1/2Fc'DLc
质量型检测器： mm0 1.065 y1/2DLm
与检测器性能、色谱柱效和操作条件有关
最低检出浓度Cmin
Sm
60u1u2 m
A
60 1.056u1u2 m
y1 h 2
(mv
s
g 1)
物理意义：当每秒有1g组分进入检测器时，所产生的mv数
检测限（DL）
—衡量检测器性能好坏的综合指标
3R N
浓度型检测器：DLc
2RN Sc
质量型检测器：DLm
2RN Sm
mg/ mL g/s
检测限与灵敏度的区别：
检测限考虑了噪声大小对检测器性能的影响，是灵敏度和噪音的综合指标。
第五章填充柱气相色谱法
5.1 气相色谱法的特点（1）分离效能高
可以分离性质十分相似的组分，如顺式、反式异构体、旋光异构体、同位素等。也可以分离组成极其复杂的样品，如降水中的 100多种成分和石油样品中的200多种组分。
（2）灵敏度高
可以检出10-11~10-13g的物质量，常用于高纯物质中微量杂质的测定。农副产品中农药残留量的测定，以及环境样品中痕量组分的测定。

气相色谱填充柱

DB-5色谱柱性能介绍• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 非极性• 高性能通用色谱柱• 应用范围广• 低流失• 温度上限高• 键合交联• 可用溶剂冲洗• 有各种色谱柱尺寸• 等同于USP 固定相G27相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM40 0.18 -60 至325/350 121-50420.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM50 0.33 -60 至325/350 128-50520.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM50 0.25 -60 至325/350 122-505260 0.10 -60 至325/350 122-50610.25 -60 至325/350 122-50620.50 -60 至325/350 122-506E1.00 -60 至325/350 122-50630.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM50 0.25 -60 至325/350 123-50520.52 -60 至325/350 123-50561.00 -60 至325/350 123-505360 0.25 -60 至325/350 123-50621.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E气相色谱填充柱第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。

气相填充色谱柱的制备(精)

气相填充色谱柱的制备一、目的要求1。

学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。

3、了解和掌握色谱柱的老化技术。

二、方法原理色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。

填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。

一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。

所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。

气-液填充色谱柱制备步骤：① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ~ 4mm，长 0。

5 ~ 3 m,形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面;③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎;④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质,二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。

三、仪器与试剂1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸2。

各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根3。

共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯(色谱纯）4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目)100g、乙醚20ml5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液四、实验步骤1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气,将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下,以壁管没有气泡冒出为合格.不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化钠热溶液(5% ～ 10% 的热NaOH 溶液)浸泡管壁 10 分钟后，抽洗 4 ～ 5 次，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗2 ～3 次，烘干备用。

气固相色谱填充柱

气固相色谱填充柱
我们知道色谱柱奋力的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。我们把色谱柱内不移动，起分离作用的填料称为固定相。气固色谱柱填充柱常采用固体物质作为固定相。这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。下面介绍这几种物质
种类
（一）、无机吸附剂 1、硅胶 2、氧化铝 3、碳素 4、分子筛（二）、高分子多空小球（三）、化学键合固定相 1、硅氧烷型 2、硅脂型 3、硅碳型
（一）无机吸附剂
1、硅胶硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为SiO2· nH2O。品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等，气相色谱2S、SF6、 CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。 2、氧化铝氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的只要是γ型，具有中等极性，重要用语分析C1~C4烃类及其异构体，在低温也能用于分离氢的同位素。 3、碳素碳素是一乐非极性的固体吸附剂，用于分析永久性气体和低沸点烃类。 4、分子筛分子筛是一类人工合成的硅酸盐，分子筛具有均匀分无的孔穴，其大小取决于M金属离子的半径和其在硅吕构架上的上的位置，主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体。
（二）高分子多孔小球
苯乙烯和二乙烯基苯的交联共聚物或其他共聚物的多孔小球，可作为气固色谱的固定相直接使用，也可作为气液色谱的载体。引入不同极性官能团后，可构成非极性、中等极性和强极性等不同种类的高分子多孔小球。主要优点有 ①吸附活性低 ②对含羟基的化合物具有相对低的亲和力 ③可选择范围大
（三）化学键合固定相
1、硅氧烷型是以有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅醇基反应生成Si-O-Si 键合相。这种键的最大特点是稳定性好。在气相色谱和液相色谱中广泛使用 2、硅脂型通常利用扩孔后的硅珠表面羟基与醇类的酯化反应生成Si-O-C键合相。这种键合相在一定条件下有水解和醇解的可能性，热稳定性比硅氧烷型较差 3、硅碳型将载体表面的硅醇基用SiCl4等氯化后，再与有机锂或格式试剂反应可制得Si-C键合相。这样制备出的键合相，戚最大特点是对极性溶剂不起分解作用，耐高温。

hayesep q填充柱原理

hayesep q填充柱原理
“哈伊斯普Q填充柱原理”是指一种用于气相色谱分析的填充柱技术。

在气相色谱仪中，填充柱是一种用于分离化合物的柱子，内部填充有固定相材料。

而“哈伊斯普Q填充柱原理”是指利用哈伊斯普Q填充柱进行气相色谱分析时的基本原理和工作机制。

哈伊斯普Q填充柱是一种具有特殊化学性质的填充柱，通常用于对极性化合物的分离。

其原理主要包括以下几个方面：
1. 固定相选择，哈伊斯普Q填充柱的固定相通常是一种具有离子交换功能的树脂，其表面带有电荷，能够与带有相反电荷的分子发生吸附作用。

这种特殊的固定相使得填充柱对极性化合物具有很好的分离能力。

2. 分离原理，哈伊斯普Q填充柱利用分子在固定相表面的吸附作用进行分离。

当样品混合物通过填充柱时，不同极性的化合物会在固定相表面停留的时间不同，从而实现分离。

3. 应用范围，哈伊斯普Q填充柱主要用于对离子化合物、氨基酸、蛋白质等极性化合物的分离和分析。

在生物医药、食品安全等
领域有着广泛的应用。

总的来说，哈伊斯普Q填充柱原理是利用其特殊的固定相对极性化合物进行吸附分离的原理。

通过合理选择填充柱和色谱条件，可以实现对复杂混合物的高效分离和分析。

第五章填充柱气相色谱法

代表物芳烃、烯烃醇、腈、酸、氯化物酮、醚、醛、酯硝基化合物、腈类衍生物喹啉、吡啶、氧、氮杂环
Mcreynalds（麦氏常数）为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作，最后，他认为，五种代表物，将丁醇乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷硝基甲烷，更准确些。为了区别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。一些书中，R氏常数表溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理后，性能好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。二、气液色谱固定液
第一节填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统作用供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。包括气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为：钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]

探讨填充柱和整体柱

现在所使用的大部分液相柱都是填充柱(packed column)，即将所需要的填料先做成球形或无定形的颗粒，然后用高压气泵或是高压液泵将其填充到液相钢管柱中。

这就是许多人常用的液相柱子，商品化的很多，可按不同要求选购。

另一种就是我要说的整体柱。

它的制备就是将预聚合液先引入到柱子当中（钢管柱或玻璃管柱），两端封好，在合适的条件下发生反应，在柱管内形成一个多孔的固态整体，直接将其用在液相柱上。

从该过程中大家可以看出，其制备过程非常简单，省却了许多步骤。

然而其更突出优点是与填充柱相比，它具有更好的通透性。

简单的讲，在填充柱当中，所用填料越细小，得到的柱效会越高，但同时会带来通透变差柱压升高的问题。

因为即便你填上了细小的填料，如果你的流动相流速达不到一定要求的话是体现不出高柱效的。

而整体柱就体现了他的优势，当其骨架为2微米的时候，其通透性相当于直径5微米的填充柱。

在制备的柱子当中，有常规液相上用的和超高压液相上用的两类，主要是柱子直径上的区别。

后者常用毛细管柱。

有必要说一下的是超高压所用的柱子与电色谱(electrochromatography)所用的柱子是相通的，一根柱子做成之后在电色谱中可以用，在超高压液相上也可以用。

电色谱曾被认为是一种非常非常有前途的分离方式，柱效非常高，可达200,000塔板数/米以上，因为该种方法的驱动力是电渗流（electroosmotic flow），不需要压力（但在使用过程中可辅助以压力），它的流动方式是活塞式的，致使在纵向上的扩散减少。

而普通的高效液相，在压力的驱动下流型是抛物线式的，所以其柱效高的也只能达到50,000塔板数/米左右。

但电色谱在做了一段时间后，大家发现了一些比较难以克服的问题，特别是重现性方面的问题，因为电渗流受影响因素较多，较难以严格控制。

另外在使用的过程中经常产生气泡，很烦人。

现在一些仪器公司已经放弃了电色谱仪的研制，甚至有人认为电色谱已经死了(dead)。

《分析仪器的使用与维护》试题库-4

《分析仪器的使用与维护》试题库内容第四章气相色谱仪1题号：04001第04章题型：选择题难易程度：容易试题：FID 点火前需要加热至100C 的原因是（）A. 易于点火 C.防止水分凝结产生噪音B. 点火后为不容易熄灭D.容易产生信号答案：C试题：对气相色谱柱分离度影响最大的是（）A. 色谱柱柱温B.载气的流速C.柱子的长度 D.填料粒度的大小答案：A4 题号：04004第04章题型：选择题难易程度：适中试题：单柱单气路7 题号：04007第04章题型：选择题难易程度：适屮试题：稳压阀是用来调节气体流量和稳定气体压力。

对波纹管双腔式稳压阀其入口压力不得超过（），出口压力--般2题号：04002第04章题型：选择题试题：TCD 的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同A.相对极性B.电阻率C.相对密度答案：D3 题号：04003 第04章题型：选择题难易程度：适屮 D.导热系数难易程度：容易气相色谱仪的工埠骡盈孵矗胖篦裁恶編品空减压阀，转子流量计，色谱柱，稳压阀，色谱柱，转子流量计，减压阀，色谱柱，转子流量计，A. B. C. 答案P ・5减压阀，稳压阀，减压阀，麵号：04005第04章题型: ......... 空检测器后放空检测器后放空检测器后放空选择题难易程度: 容易试题：固定其他条件, 色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速增加而（A.基本不变 C.减小答案：D6 题号：04006B. 变大 D. 先减小后增大第04章题型：选择题难易程度：较难试题：稳流阀的作用是保持载气流速稳定。

稳流阀工作的条件是保持气体入口 O A. 压力稳定C. 温度稳B. 流速稳定 D. 载气种类固定保持在（A.0. 3MPa, 0. 1-0. 3 MPaC・ 0. 6MPa , 0. 1-0. 6 MPa 答案：B8题号：04008第04章试题：毛细管色谱气路中连接补充气路A.保持色谱峰稳定C.提高检测的灵敏度答案：C9题号：04009第04章试题：衡量色谱柱总分离效能的指标是）OB.0. 6MPa , 0. 1-0. 3MPaD. 1. OMPa , 0. 1-0. 6 MPa题型：选择题难易程度：适中（尾吹气）的目的是（）。