全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

硫-磷混酸溶样重铬酸钾滴定法测定全铁1 方法提要试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe 3+还原为Fe 2+后，再以三氯化钛将剩余Fe 3+全部还原为Fe 2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

本法可测定铁矿石>10%全铁。

2试剂2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。

2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g 氯化亚锡（SnCl 2·2H 2O ）于烧杯中，加入20mL 浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL ，混匀。

2.3钨酸钠溶液250g/L ：每100mL 体积加入5mL 浓磷酸。

2.4 K 2Cr 2O 7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g 基准重铬酸钾，溶于1000mL 水中，此液1mL 对0.1000g 试样相当于1%TFe 。

必要时用合适含量铁矿标样标定之。

2.5 硫磷混酸：1+12.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%2.7盐酸：1+13分析步骤称取0.1000g 试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL 硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min 的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL ，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄色变淡黄色但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL 左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰色刚出现，放置至无色后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

4分析结果计算与表述：ω（TFe ）/10-2=100⨯⨯mV T 式中：T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mLV- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mLm-试样质量，g5 注意事项5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。

在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。

测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。

氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。

因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。

如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。

金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。

在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。

但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。

用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。

钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

全铁的测定方法
1、试剂与配制：
1）硫磷混酸：硫酸︰磷酸︰水= 2 : 3 : 5
2）重铬酸钾标准溶液：标准称取4.9030g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量蒸馏水溶解后移入2L容量瓶中，用蒸馏水定容。

1.00ml此溶液相当于2.793mg铁。

3）中性红：0.5g中性红溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

4）三氯化钛：三氯化钛︰盐酸= 1 : 1
5）二苯胺磺酸钠：0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

2、分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入20ml硫磷混酸，于高温电炉上加热溶解，至冒硫酸烟，并腾起至瓶颈处。

取下，稍冷，加入50ml水。

冷却至室温，加入1d中性红，用三氯化钛调节至恰好蓝色褪去，以少量水吹洗瓶壁，稍微放置至溶液重新变成蓝色，加入3-4d二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝变绿最后变紫色，即为终点。

与此同时进行空白试验。

3、计算：
Fe（%）= 2.793×（V-V0）/M ×100
式中：2.793 ——为重铬酸钾标准溶液每毫升相当于铁的质量V ——滴定时消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
V0——空白消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
M ——试样量，g
备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；
2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；
3）铜含量高于1%时，需用氨水分离；
4）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。

FCLYSREKS0009全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法F_CL_YS_RE_KS_0009全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法1. 范围本法适用于稀土精矿、原矿等试样中2%～60%铁的测定。

2. 原理试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅、焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解后与主液合并。

用氯化亚锡还原铁至二价，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。

以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。

3. 试剂3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1；1+2；1+10。

3.2 硫酸；（1+1）。

3.3 氢氟酸：ρ约1.15。

3.4 焦硫酸钾。

3.5 氯化亚锡：60g/L；称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸中，用水稀释至100mL。

3.6 硫磷混酸：将150mL硫酸在搅拌下缓慢注入700mL水中，再加150mL磷酸。

3.7 氯化汞：饱和溶液。

3.8 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L溶液。

3.9 重铬酸钾标准溶液：C1/6K2Cr2O7=0.01mol/L。

3.10 硫酸亚铁铵标准溶液：C（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O＝0.01mol/L。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取0.2g试样于400mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，低温加热分解，将溶液体积至10mL左右，加温水至体积约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净杯壁，并用热水洗烧杯3～4次，残渣4～6次，将滤液及洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保留。

将滤纸连同残渣置于铂坩锅中，灰化，在800℃马弗炉灼烧20min，冷却，加水润温残渣，加4滴硫酸(3.2)（1+1），5mL氢氟酸(3.3)，低温加热，蒸发到三氧化硫白烟冒尽，取下。

加3g 焦硫酸钾(3.4)，在650℃左右熔融至透明，冷却，置于400mL烧杯中，加50mL盐酸（1+10）(3.1)，缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗净铂坩埚，加热至沸稍冷。

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。

三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。

钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量摘要:采用浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,过量的氯化亚锡用高锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的三价铁并生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,借此测定全铁的含量。

本方法加快了溶解的速度,分析精确度高,结果满意。

关键词:容量法铁矿石全铁的含量近些年对铁矿石中全铁含量的测定普遍采用能够进行快速分析的重铬酸钾容量法。

该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。

本方法是在吸取原有各种方法的基础上对溶解试样的试剂做了一定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提高了分析的精确度。

1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒入10mL浓盐酸中,加热溶解后,用蒸馏水稀释至100mL,混匀(用前现配)。

[1]高锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g高锰酸钾溶解于100mL蒸馏水中。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏水中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至100mL,混匀。

三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%—20%)5mL,倒入95mL盐酸(1+18)里,混匀(用前现配)。

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏水里,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。

硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL蒸馏水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.5%):称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100 mL蒸馏水中。

全铁的测定(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定（重铬酸钾法）1．方法提要试样以硫酸溶解，在热盐酸介质中，加入二氯化锡还原三价铁为二价铁，过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2．试剂利试液2．1盐酸：5．5％(1+6)2．2二氯化锡：10％溶液，配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水至100ml，混匀，加数粒锡粒，保存于棕色瓶中．2．3二氯化汞饱和溶液2．4硫磷混酸：(硫酸：磷酸：水二1．5：1．5：7)2．5二苯胺磺酸钠水溶液：0．4％2．6重铬酸钾标准溶液：0．05mol几3．分析步骤准确称取试样0．2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25毫升浓硫酸，摇匀。

将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，以防-：卜试样结底，待样品完全溶解后，取·卜冷却至室温。

加入80ml(1+6)的盐酸溶液，将溶液加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去，再过量1—2滴，迅速流水冷却至室温。

加入10ml饱和二氯化汞溶液，摇匀，放置3—5分钟，加水稀释至150ml左右，加入4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定，近终点时，加入15ml 硫磷混酸，继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。

同时做空白实验。

4．1计算按下式计算全铁(TFe)的含量(TFe)％=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000┌───────────┬─────┐│全铁含量│允许差│├───────────┼─────┤│20.00—30.00 │0．35 │├───────────┼─────┤│30.00—40．00 │0．40 │└───────────┴─────┘(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)1、实验原理试样以磷酸—硝酸溶液解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点．2、试剂和材料2、1盐酸(p1．19g／m1)2．2硫酸(p1．84g／m1)2．3磷酸(pL 70g／m1)2．4硝酸(p1．42g／m1)2．5中性红溶液：(0．5％)2．8—：苯胺磺酸钠溶液：p(—二苯胺磺酸铺)二5g／L，0．5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中，加l—2滴硫酸助溶，贮于棕色瓶中备川，若颜色变绿则不能继续使川．2．9二氯化钛溶液：驭市售(15—20％)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。

重铬酸钾容量法快速测定铁矿⽯中全铁的含量2019-04-06摘要:采⽤浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,⽤氯化亚锡将⼤部分三价铁还原成⼆价铁,过量的氯化亚锡⽤⾼锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指⽰剂,⽤三氯化钛还原剩余的三价铁并⽣成“钨蓝”,再⽤重铬酸钾氧化⾄蓝⾊消失,加⼊硫磷混酸,以⼆苯胺磺酸钠为指⽰剂,⽤重铬酸钾标准溶液滴定⾄终点,借此测定全铁的含量。

本⽅法加快了溶解的速度,分析精确度⾼,结果满意。

关键词:容量法铁矿⽯全铁的含量近些年对铁矿⽯中全铁含量的测定普遍采⽤能够进⾏快速分析的重铬酸钾容量法。

该⽅法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。

本⽅法是在吸取原有各种⽅法的基础上对溶解试样的试剂做了⼀定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提⾼了分析的精确度。

1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒⼊10mL浓盐酸中,加热溶解后,⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀(⽤前现配)。

[1]⾼锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g⾼锰酸钾溶解于100mL蒸馏⽔中。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏⽔中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀。

三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%―20%)5mL,倒⼊95mL盐酸(1+18)⾥,混匀(⽤前现配)。

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘⼲1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏⽔⾥,移⼊1000mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,混匀。

硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注⼊500mL蒸馏⽔中,冷却后再加⼊150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄1000mL,混匀。

doi：10.3969/j.issn.l004-275X.2019.02.029硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定全铁张文跃(安黴省地质矿产勘查局321地质队，安黴铜陵244033)摘要：介绍了硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定矿石中铁含量的方法和步骤。

重点讨论了一线生产中的质量控制。

关键词：全铁；硫磷混合酸；重铬酸钾法；质量控制中图分类号：0655.2 文献标志码： A 文章编号：1004-275X(20195 02-082-03D e te rm in a tio n o f to ta l iro n b y p o ta s s iu m d ic h ro m a te v o lu m e tr ic m e th o d w it h m ix e ds u lfu r a n d p h o s p h o ru s a c id-s o lu b le s a m p leZhang Wenyue(Anhui Provincial Bureau of Geology and Mineral Kxploration 321 Geological Team Tongling City, AnhuiProvince 244033)A b stract：This paper mainly introduces the method, steps and application of potassium dichromatevolumetric determination of iron content in Ores by mixed acid solution of phosphorus and sulfur. The quality control in the first-line production is discussed emphatically.2e y w ords: all iron; sulfur-phosphorus mixed acid; potassium dichromate method; quality control含铁的矿物约有三百余种，大致可以归类为炼铁的矿物（铁的氧化物）和不能用来炼铁的矿物，如铁的硫化物、含铁的桂酸盐和磷酸盐等。

一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。

通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。

二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。

本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。

2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。

3. 溶解完毕后，冷却溶液。

4. 将溶液过滤，保留滤液。

5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。

6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。

7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。

8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。

五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。

2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。

六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。

2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。

3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。

七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。

在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。

通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。

全铁的测定----三氯化钛-重铬酸钾容量法一、方法提要试样用盐酸加氯化亚锡分解、以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成”钨蓝”，过量的三氯化钛在铜盐催化下，借助溶解氧氧化除去，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液标定。

借此测定全铁。

2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4FeCl3+TiCl3=FeCl2+TiCl46FeCl2+14HCl+K2Cr2O7=6FeCl3+2CrCl3+2KCl+7H2O二、试剂1、二氯化锡（25％）：称取250克二氯化锡加入（1+1）盐酸400毫升，待溶解后，稀释至1000毫升。

2、高锰酸钾溶液：饱和溶液。

3、硫磷混合酸：将200毫升硫酸在搅拌下缓慢注入600毫升水中，再加入磷酸200毫升，混匀。

4、三氯化钛溶液：取三氯化钛（15％）溶液40毫升，加入浓盐酸20毫升，用水稀释至100毫升，然后加入三粒无砷锌，放置过夜后使用。

5、二苯胺磺酸钠溶液：0.5％。

6、硫酸铜溶液：0.4％。

7、重铬酸钾标准溶液C(0.01194mol/L):称取7.0251克预先在150度烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

三、分析步骤称取试样0.2000克于500毫升烧瓶中，用少许水润湿，加入20毫升浓盐酸、1-2毫升氯化亚锡，0.1-0.2克氟化钠，于电炉上加热，至矿样分解完全。

取下，滴加高锰酸钾至出现三价铁的黄色，用水吹洗瓶壁，加入1毫升钨酸钠-磷酸溶液，加热至微沸，用三氯化钛还原至蓝色，并过量一滴，流水冷却至室温。

用水稀释溶液至150毫升左右，加硫酸铜溶液2滴、二苯胺磺酸钠溶液3滴，摇匀，待蓝色褪尽后1分钟，再加入硫磷混酸10毫升，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

四、分析结果的计算V×6×0.01194×55.85TFe（％）=----------------------×100=V×20.2×1000式中:V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml。

全铁的测定
王颖;王健楠
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2013(000)031
【摘要】全铁有两种方法：一种是碱熔，还有一种是酸溶，下面我逐步介绍，首先第一种是碱熔-重铬酸钾容量法，试样经过过氧化钠半熔后，用水浸提，盐酸酸化，在盐酸介质中用氯化亚锡将三价铁还原为两价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，加入硫-磷混酸后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

第二种是酸溶-重铬酸钾容量法：试样用硫-磷混合酸分解后，加入适量盐酸，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再一氯化高汞消除过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

【总页数】1页(P11-11)
【作者】王颖;王健楠
【作者单位】吉林省第二地质调查所化验室，吉林吉林132000;吉林省第二地质调查所化验室，吉林吉林132000
【正文语种】中文
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